一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法技术

一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法，将NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入去离子水中，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；将溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中进行水热反应；反应结束后将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，真空干燥得片状的NiV‑LDH。本发明专利技术采用一步水热法直接合成最终产物，合成工艺简单，反应温和原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，可以适合大规模生产。制备的NiV‑LDH纳米片，其纳米片厚度约为15～25nm。这种片状结构非常有利于电解液与NiV‑LDH的充分接触，增大比表面积，继而能够增强其电化学性能。

Preparation method of nickel vanadium a lamellar double hydroxides

Preparation method of nickel vanadium a lamellar double hydroxides, NiCl2, 6H2O, VCl3 and six methylene four amine while adding deionized water at room temperature, magnetic stirring clarified solution A; A solution into the reaction lining after the sealing, and then the lining is arranged on the fixing post outside the reactor in homogeneous reaction hydrothermal reaction apparatus; after the reaction, the reaction kettle is naturally cooled to room temperature, then the product after cooling out after washing, alcohol washing and alternate after cleaning and collecting the product, vacuum drying to obtain the sheet of NiV LDH. The synthesis of the final product by one-step hydrothermal method is simple, the reaction is mild, the raw material is cheap and easy to obtain, the cost is low, the yield is high, and no later treatment is needed, so it can be suitable for large-scale production. NiV LDH nanosheets prepared by the nano film thickness is about 15 ~ 25nm. The sheet structure very favorable for full contact between electrolyte and NiV LDH, increasing the specific surface area, which can enhance the electrochemical performance.

【技术实现步骤摘要】
一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法
本专利技术属无机材料制备领域，涉及半导体光电材料制备和应用，具体涉及一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法。
技术介绍
水滑石类化合物是一种层状的双羟基金属化合物，于19世纪中期被发现研究，由带有正电荷的具有水镁石结构的层板以及填充在层间的电荷补偿阴离子和溶剂分子组成。其中，金属离子占据共边八面体中心，并且顶点连有氢氧根离子，形成一个二维片状结构。目前，研究最多的水滑石同时包含了二价离子和三价离子，其结构通式可以表示为[M2+1-xM3+x(OH)2][An-]x/n·zH2O。其中，M2+为二价离子，可以是Mg2+、Zn2+、Ni2+等，M3+为三价离子，可以为Ga3+、Fe3+、Mn3+、Co3+等，三价金属离子的掺杂会造成层板结构带正电荷，因此层间必须引入阴离子来形成电荷平衡，上述通式中，An-为非骨架结构的有机或无机电荷补偿阴离子，例如C1-、CO32-、S042-等，X代表层板中三价离子所占的摩尔比，一般为0.2～0.4。有些水滑石材料中也会含有M+或者M4+，但一般局限于特殊离子，如Li+以及Ti4+。水滑石材料具有层板中金属离子、层间阴离子组成和种类可调变，合成方案简单，价格低廉等特点，因此，可以应用于电催化，能量存储材料，如超级电容器、锂离子电池等，阻燃剂，药物载体等各种领域。目前，国内外提出的由共沉淀法、离子交换法等方法合成了一系列的水滑石，例如合成了一系列的水滑石，例如在申请号为201410196503.0的专利中，公开了一种微球形中空结构镍基加氢催化剂及其制备方法，得到的材料具有内部空腔的结构，但是此方法中需要模板来进行合成，且制备工艺复杂。另外在Synthesis,stabilityandelectrochemicalpropertiesofNiAlandNiVlayereddoublehydroxides.GianniA等人采用共沉淀法制备出NiV-LDH，但其工艺复杂，样品层与层之间堆叠严重，不利于离子或电子的移动。
技术实现思路
本专利技术目的在于提出一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法，该方法操作简单，反应条件温和，制备的NiV-LDH产物形貌和尺寸均一，且电催化析氧性能优异。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：1)按(0.8～1.2)：(0.3～0.6)：(2～6)的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入去离子水中使镍源的浓度为(0.05～0.2)mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，反应填充比控制在40～80％，然后在90～150℃下进行水热反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，真空干燥得片状的NiV-LDH。所述步骤3)真空干燥是在25～35℃下真空干燥10～14h。有益的效果：(1)本专利技术采用一步水热法直接合成最终产物，合成工艺简单，反应温和原料廉价易得，成本低，产率高，无需后期处理，可以适合大规模生产。(2)该方法提出了一种新的沉淀剂，六亚甲基四胺(HMT)作为碱源，随着温度的升高可以缓慢的分解产生氢氧根，使制得的产物组成均一，纯度高，形貌均匀。(3)该方法制备的NiV-LDH纳米片，其纳米片厚度约为15～25nm。这种片状结构非常有利于电解液与NiV-LDH的充分接触，增大比表面积，继而能够增强其电化学性能。附图说明图1为本专利技术实施例2制备的NiV-LDH纳米片的X-射线衍射(XRD)图谱；图2为本专利技术实施例2制备的NiV-LDH纳米片的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式下面结合附图以及具体实施例对本专利技术做进一步详细描述。实施例1：1)按0.8：0.3：2的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入去离子水中使镍源的浓度为0.05mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，反应填充比控制在40％，然后在90℃下进行水热反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，在25℃下真空干燥14h得片状的NiV-LDH。实施例2：1)按0.9：0.4：3的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入去离子水中使镍源的浓度为0.12mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，反应填充比控制在50％，然后在110℃下进行水热反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，在35℃下真空干燥10h得片状的NiV-LDH。按此实施例制备的片状的NiV-LDH，从图1的XRD图中可以看出该样品在衍射角度为11.5°、24.7°、34.2°、60.5°分别出现了(003)、(006)、(009)、(110)晶面的衍射峰，说明产物为具有水滑石结构的镍钒双金属氢氧化物。从图2的SEM图中可以看出该样品的形貌是纳米片状的，且纳米片的厚度很均匀。实施例3：1)按1：0.5：4的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入到去离子水中使镍源的浓度为0.15mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，反应填充比控制在60％，然后在130℃下进行水热反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，在30℃下真空干燥10h得片状的NiV-LDH。实施例4：1)按1.2：0.6：6的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入去离子水中使镍源的浓度为0.2mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，反应填充比控制在80％，然后在150℃下进行水热反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，在35℃下真空干燥12h得片状的NiV-LDH。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按(0.8～1.2)：(0.3～0.6)：(2～6)的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入到20～40ml去离子水中使镍源的浓度为(0.05～0.2)mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中固定后置于均相反应仪中，反应填充比控制在40～80％，然后在90～150℃下进行水热反应；3)水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将冷却后的产物取出，经过水洗和醇洗交替清洗干净后收集产物，真空干燥得片状的NiV‑LDH。

【技术特征摘要】
1.一种片状的镍钒双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按(0.8～1.2)：(0.3～0.6)：(2～6)的摩尔比取NiCl2·6H2O、VCl3和六亚甲基四胺同时加入到20～40ml去离子水中使镍源的浓度为(0.05～0.2)mol/L，室温下磁力搅拌得到澄清溶液A；2)将步骤1)得到的溶液A倒入反应内衬中后密封，继而将内衬装于外釜中...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，刘倩倩，冯亮亮，曹丽云，吴建鹏，杨丹，何元元，仵婉晨，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61