一种膨胀石墨及其制备方法技术

本发明专利技术涉及膨胀石墨材料，公开了一种膨胀石墨及其制备方法。本发明专利技术将传统的高温膨胀法和石墨膨胀炉结合，采用最佳的膨胀温度，并围绕膨胀温度通过对原料以及工艺参数的控制可有效提高产品的稳定性，从而实现大规模制备膨胀倍数可控、并且稳定的膨胀石墨，膨胀倍数为200～300，孔径为30～100nm，碳含量稳定。本发明专利技术对进料口、出料口的温度的限定，形成了温度区间；并且通过设置投料速度、风速来控制膨化时间，再通过风速来实现分离收集，实现大规模制备，并且无需惰性气体保护，即可防止膨胀温度过高会使石墨高温氧化，从而降低石墨的膨胀体积。

Expanded graphite and its preparation method

The present invention relates to expanded graphite material, and discloses an expanded graphite and its preparation method. The traditional high temperature expansion method and graphite furnace expansion combined with the expansion of the best temperature, and the temperature around the expansion through control of the raw material and process parameters can effectively improve the stability of the products, so as to realize large-scale production, stable and controllable expansion graphite expansion ratio is 200 ~ 300, the aperture is 30 to 100nm, stable carbon content. The present invention relates to a feed inlet, outlet temperature limit, forming temperature range; and by setting the feeding speed, the wind speed to control the expansion time, then to separate collection by wind speed, realize large-scale production, and without the protection of inert gas, can prevent the expansion of high temperature will make the graphite oxidation at high temperature. In order to reduce the swelling volume of graphite.

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨及其制备方法
本专利技术涉及膨胀石墨材料，更具体地，涉及一种膨胀石墨及其制备方法。
技术介绍
膨胀石墨是在石墨层间插入外来物质后形成的一类新型原子、分子尺度上的复合材料，已成为石墨行业内新的发展方向。它既保留了石墨的优异理化特性，同时由于碳原子平面与插入物质的相互作用，产生了一系列新的理化特性，如高导电性、超导性、触媒特性、储氢特性等。经高温膨胀制得的膨胀石墨外观类似蠕虫，热力学性质稳定，具有非常大的比表面积和丰富的孔结构，可用作油等有机污染物的吸附材料。由膨胀石墨制成的石墨纸、板、带材和各种密封部件具有优良的可压缩性、回弹性和柔软性，广泛应用于石油、化工、冶金、宇航及核反应堆等科技领域。石墨是具有层状结构的晶体，具有层间结合力弱，层间距大的特点。在这类晶体中，每一层是δ键和π键结合而成的大分子，而层与层则以很弱的范德华力结合，层间距约为当强氧化剂存在的条件下，石墨的边缘被活化，其层间的稳定性也被破坏，这样就可使硫酸根离子通过边缘的缺陷进入石墨层间，与碳的六角网状平面结合，生成石墨硫酸氢盐，这时石墨层间距可扩大到左右。该石墨盐是不稳定的，可膨胀石墨在高温下会迅速分解，发生爆发性地气化，瞬时产生大量气体，从层间外溢，产生巨大的推动力，这种推动力能克服石墨层间的范德华力，使层间距增大，导致石墨体积迅速膨胀，形成膨胀石墨。高温膨胀法是通过高温快速加热制备膨胀石墨的传统方法，往往采用石墨膨胀炉。中国专利CN2015209538147公开了一种用于制备高纯度膨胀石墨的装置，包括加料单元、加热单元、给气单元、冷却单元和出料单元，所述加料单元与加热单元相通，所述加热单元设有用于膨化石墨的膨化通道，所述给气单元与膨化通道底部相通；所述冷却单元与膨化通道的顶部相通，所述出料单元包括膨化石墨仓储单元和杂料仓储单元；所述膨化石墨仓储单元与冷却单元出料口相通，所述杂料单元与加热单元的落料口相通。本技术通过控制加料速度和气流速度来控制石墨煅烧时间，减少了未膨胀和膨胀不完全石墨的产生，有效的提高产品的纯度；采用立式管式炉加热膨化石墨，使石墨充分膨胀，从而降低对原材料的纯度要求，降低了成本。上述方案有以下问题：1.由于膨胀过程中受原料、进料速度、膨胀温度、时间、风速等多方面影响，因此制备得到的膨胀石墨膨胀倍数无法可控，不能实现大规模制备膨胀倍数稳定的膨胀石墨。2.由于膨胀温度过高会使石墨高温氧化，从而降低石墨的膨胀体积，因此一方面需要控制好反应时间和温度，同时还要通入惰性气体保护，造成工艺复杂，成本偏高。3.炉体内的温度不均匀，炉膛内壁的温度明显高于炉膛内，从而导致膨化时插层石墨受热不均匀，反应效率较低。4.反应完以后膨化石墨由于目数比较少，在运输过程中容易卡料在设备里面，影响产品收率。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种膨胀石墨的制备方法，通过优化工艺，来大批量制备得高膨胀倍数的膨胀石墨。本专利技术还提供一种采用上述方法制备得到膨胀石墨。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：提供一种膨胀石墨的制备方法，包括石墨膨胀炉，采用高温膨胀法，包括以下步骤：S1.进料：将可膨胀石墨作为原料，可膨胀石墨含水量为1～8％，目数为30～100目，通过进料口投入到炉膛中，其中进料口的温度为30～40℃，投放速度为2～4Kg/h；S2.膨胀：炉膛的膨胀温度为800～950℃，通过控制风速来控制膨胀时间为2～5s；S3.出料：完成步骤S2后，此时调节风速来分离已膨胀石墨和未完全膨胀的石墨，出料口温度为50～80℃，然后在出料口处收集得到膨胀石墨。其中，步骤S2中控制风速主要是根据进料口的添加量，然后将进料口的原料经高温膨胀至出料口处为反应时间，具体的风速可以根据实际情况，由于原料添加量可以确定，有限次数的测试下可以得出范围值，即反应时间2～5s下的风速范围值。其中，步骤S3中调节风速需要根据膨化的情况计算(本专利技术制备的膨胀石墨的膨胀倍数主要在200～300)，来分离已膨胀石墨和未完全膨胀的石墨，风选的主要原理是石墨到未膨胀石墨到膨胀石墨，密度是逐渐减少；也可以根据实际情况测出范围值，具体地测出一个膨胀石墨临界风速A(平衡状态)，未完全膨胀的石墨的临界风速B(平衡状态)，当风速在A和B之间即可达到分离的目的。优选地，步骤S1中所述可膨胀石墨含水量为4％，目数为40目。优选地，步骤S1中所述进料口的温度为30℃，步骤S3中所述出料口温度为50℃。优选地，步骤S1中所述进料口的投放速度为2Kg/h。优选地，步骤S2中所述加热温度为850℃，膨胀时间为5s。优选地，步骤S1中所述可膨胀石墨采用化学插层法，以鳞片石墨为原料制备得到。优选地，所述石墨膨胀炉包括炉体、加料装置、出料装置和控制装置，可膨胀石墨通过加料装置至炉体，然后通过出料装置收集；出料装置设在炉体上方，加料装置设在炉体下方；炉体内设有加热装置,具体采用电阻丝加热，炉体内底部还设有气流喷头，气流喷头还包括气源、气流管道和气流控制阀，气源连接气流管道，气流管道连接气流喷头，气流控制阀设在气流管道内，气流喷头上方设有加料装置，具体采用螺旋进料机，控制装置包括处理器和控制器，处理器设有控制面板并与控制器连接，控制器包括第一控制器、第二控制器和第三控制器，第一控制器与气流喷头的气流控制阀连接，第二控制器与加料装置连接，第三控制器与加热装置连接；其中，处理器采用微处理器，第一控制器采用进气阀驱动电路，第二控制器采用加料阀驱动电路，第三控制器采用加热驱动电路；出料装置与炉体之间还设有冷却装置，冷却装置包括换热管和水冷管，换热管的一端连接炉体，另一端连接出料装置，换热管与水平线的夹角为45℃～90℃，水冷管呈螺旋状布置在换热管上；出料装置包括多个储量仓和连接管道，连接管道一端与换热管连接，并设有旋风分离器，另一端与排气口连接，连接管道上还设有多个分管道分别与储量仓连接；连接管道与水平线的夹角为45℃～90℃；炉体内还设有搅拌器，搅拌器为螺旋式搅拌器，通过电机和滚珠丝杠配合，使得搅拌器在炉体内做上下的直线运动，从而带动炉体内的气流回流；所述加料装置处设有加热装置。优选地，所述气源为空气。提供一种采用上述方法制备得到膨胀石墨，所述膨胀石墨膨胀倍数为200～300，孔隙为30～100，膨胀倍数可控，并且稳定。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术将传统的高温膨胀法和石墨膨胀炉结合，采用最佳的膨胀温度，并围绕膨胀温度通过对原料以及工艺参数的控制可有效提高产品的稳定性，从而实现大规模制备膨胀倍数可控、并且稳定的膨胀石墨，膨胀倍数为200～300，孔径为30～100nm，碳含量稳定的膨胀石墨。本专利技术对进料口、出料口的温度的限定，形成了温度区间，原因在于石墨本身属于热冷性的物质；并且通过设置投料速度、风速来控制膨化时间，再通过风选原理来实现分离收集，实现大规模制备，并且无需惰性气体保护，即可解决膨胀温度过高会使石墨高温氧化，从而降低石墨的膨胀体积的问题。本专利技术优选的石墨膨胀炉在炉体内加入搅拌器，使得炉体内的气流形成对流，保证了插层石墨的受热均匀，避免了炉体内壁和中间部分温度不同从而导致受热不均匀的问题，大幅度提高了反应效率。本专利技术优选的石墨膨胀炉采用两层楼放置，按照原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包括石墨膨胀炉，采用高温膨胀法，包括以下步骤：S1.进料：将可膨胀石墨作为原料，可膨胀石墨含水量为1~8%，目数为30~100目，通过进料口投入到炉膛中，其中进料口的温度为30~40℃，投放速度为2~4 Kg/h；S2.膨胀：炉膛的膨胀温度为800～950℃，通过控制风速来控制膨胀时间为2～5s；S3.出料：完成步骤S2后，此时调节风速来分离已膨胀石墨和未完全膨胀的石墨，出料口温度为50~80℃，然后在出料口处收集得到膨胀石墨。

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包括石墨膨胀炉，采用高温膨胀法，包括以下步骤：S1.进料：将可膨胀石墨作为原料，可膨胀石墨含水量为1~8%，目数为30~100目，通过进料口投入到炉膛中，其中进料口的温度为30~40℃，投放速度为2~4Kg/h；S2.膨胀：炉膛的膨胀温度为800～950℃，通过控制风速来控制膨胀时间为2～5s；S3.出料：完成步骤S2后，此时调节风速来分离已膨胀石墨和未完全膨胀的石墨，出料口温度为50~80℃，然后在出料口处收集得到膨胀石墨。2.根据权利要求1所述膨胀石墨的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述可膨胀石墨含水量为4%，目数为40目。3.根据权利要求1所述膨胀石墨的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述进料口的温度为30℃，步骤S3中所述出料口温度为50℃。4.根据权利要求1所述膨胀石墨的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述进料口的投放速度为2Kg/h。5.根据权利要求1所述膨胀石墨的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热温度为850℃，膨胀时间为5s。6.根据权利要求1所述膨胀石墨的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述可膨胀石墨采用化学插层法，以鳞片石墨为原料制备得到。7.根据权利要求1～6任意一项所述膨胀石墨的制备方法制备得到的膨胀石墨。8.根据权利要求7所述膨胀石墨，其特征在于，所述膨胀石墨的膨胀倍数为200～300。9...

【专利技术属性】
技术研发人员：林前锋，李丽萍，
申请(专利权)人：湖南国盛石墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43