The invention relates to a method of vacuum distillation crystallization coupling refining glycolide, this method is the first through the vacuum distillation process to separate the crude product is higher than the boiling point of lactide glycolide and lactide impurities were separated, and the boiling point lower than that of glycolide and lactide impurities in gaseous form into the heat exchanger, by condensation for the mixture, were collected by the collecting tank, then collect mixed liquid tank collected directly into molten mould for purification, to obtain refined grade glycollide products. Compared with the prior art, the invention of vacuum distillation and melt crystallization process coupling, can save a lot of energy consumption, reduce equipment investment, so that the separation process for continuous, can meet the requirements of large-scale industrial production, refining glycollide purity can reach above 99.5%, which can meet the requirements of downstream applications.
【技术实现步骤摘要】
一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法
本专利技术属于化工提纯
,涉及一种精制乙交酯的方法,尤其是涉及一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法。
技术介绍
高分子量的聚乙醇酸树脂是一种重要的可全降解生物高分子医用材料。目前,高分子量的聚乙醇酸树脂都是通过先制备出其对应的二元环酯乙交酯,再通过乙交酯的开环聚合反应来制备。然而,通过各种方法制得的粗环酯结晶,一般都含有羟基乙酸的低聚物、羟基乙酸以及被氧化的醛类等杂质,因此需要精制。已见报道的精制方法有采用各种不同的溶剂,通过重结晶来进行,例如,采用异丙醇(可见欧洲专利第261572号)、叔戊醇(见德国专利公开第1808939号)、四氯化碳(见德国专利公开第123473904号)、乙酸乙酯(见美国专利第4727163号)、乙醚(日本专利特开平6-172341号),以重结晶制得的结晶淤浆液,一边进行过滤等固液分离,一边用重结晶中使用的溶剂或清洗液洗净后,经干燥除去溶剂或清洗液,即可得到精制结晶。CN100999516A公布了一种乙交酯的重结晶提纯方法,该方法是将粗乙交酯与有机溶剂接触,充分溶解后去掉不溶物,再将所得溶液放入冷水浴中迅速冷却至室温,然后抽滤分离出结晶,在40~50℃下真空干燥8-12小时,得乙交酯。所使用的有机溶剂包括甲醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁醇、丁基醚、甲基异丁酮、甲乙酮或醇类与丙酮的混合物、或者醇类与乙酸乙酯的混合物,醇类与丙酮、醇类与乙酸乙酯混合体积百分比为30~100:70~0。所述有机溶剂的加入量为每10克粗乙交酯4-15ml。CN103664866A公布了一种乙交酯的重 ...
【技术保护点】
一种减压蒸馏‑熔融结晶耦合精制乙交酯的方法,其特征在于,该方法是先通过减压蒸馏工艺将乙交酯粗产品中沸点高于乙交酯的杂质与乙交酯进行分离,而沸点低于乙交酯的杂质与乙交酯以气态形式进入换热器中,经冷凝变为混合液,由收集罐进行收集,再将收集罐收集的混合液直接通入熔融结晶器中进行提纯,即制得精制级乙交酯产品。
【技术特征摘要】
1.一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法,其特征在于,该方法是先通过减压蒸馏工艺将乙交酯粗产品中沸点高于乙交酯的杂质与乙交酯进行分离,而沸点低于乙交酯的杂质与乙交酯以气态形式进入换热器中,经冷凝变为混合液,由收集罐进行收集,再将收集罐收集的混合液直接通入熔融结晶器中进行提纯,即制得精制级乙交酯产品。2.根据权利要求1所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:(一)将乙交酯粗产品进行脱水干燥制得脱水混合液,并输送至减压蒸馏反应器中,控制温度为100-280℃,绝对压力为1Pa-10KPa,进行减压蒸馏;(二)将经过减压蒸馏分离出的混合气体输送至换热器中,经冷凝转变为混合液,通过收集罐收集混合液,并将混合液的温度维持在70-100℃;(三)先将熔融结晶器进行挂膜处理,在熔融结晶器表面形成一层结晶膜,再将熔融结晶器的温度维持在40-75℃,随后将收集罐收集的混合液直接通入熔融结晶器内,使混合液中的乙交酯析出并沿着结晶膜继续生长为晶层,再进行结晶、发汗,待发汗结束后,继续升高熔融结晶器的温度,直至晶层熔化,排出收集,即制得精制级乙交酯产品。3.根据权利要求2所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法,其特征在于,步骤(一)中所述的脱水混合液中水分的质量百分含量≤2%。4.根据权利要求2所述的一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法,其特征在于,步骤(...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘伟,孙朝阳,何佳欢,吴义斌,
申请(专利权)人:上海浦景化工技术股份有限公司,上海浦景化工新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。