一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法组成比例

一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，首先将三棱药材清洗干净后装入亚临界萃取釜，再向其中泵入去离子水后通入高纯度氮气作为保护气体，维持萃取釜中一定的氮气压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取，得到的萃取液减压浓缩得到浓缩液，再向其中加入辅料，混匀后喷雾干燥，即制得三棱配方颗粒。本发明专利技术对三棱药材亚临界水进行提取，并浓缩后加入辅料喷雾干燥得到三棱配方颗粒，该制备工艺简单，安全稳定有效，不仅缩短了提取时间，而且也提高了提取的效率。

Method for preparing triangular formula granules by subcritical water extraction

A method of subcritical water extraction preparation of trigonous granule, the medicine after cleaning into triangular subcritical extraction kettle, and the pump into deionized water after adding high purity nitrogen as protective gas, nitrogen pressure and maintain a certain temperature in the extraction vessel, the deionized water extraction remain subcritical, extract vacuum concentration obtained concentrated liquid, then add accessories to the mixing and spray drying to obtain triangular granules. The invention of the three medicine subcritical water extraction, concentration and adding auxiliary spray drying to obtain triangular granule, the preparation process is simple, safe and stable and effective, not only shorten the extraction time, but also improves the efficiency of extraction.

【技术实现步骤摘要】
一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法
本专利技术涉及到中药配方颗粒的制备领域，具体的说是一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法。
技术介绍
中药配方颗粒是传统中药的一次创新，是在中医药理论指导下以符合炮制规范的单味中药饮片为原料，经现代工艺提取、精制而成的一种粉末或颗粒状制剂，其性味、功效与原中药饮片一致，可供中医临床组方用药。与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带，不仅弥补了中药饮片煎煮费时、质量控制困难、难以精准调剂等不足，同时又保留了传统汤剂辨证施治、随证加减、复方配伍的优势和特色，在中药用药的科学化、规范化和标准化方面比传统中药饮片前进了一大步。亚临界水也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在适度的压力下，通过加热使水的温度高于100℃以上、低于临界温度374℃，水体仍然保持在液体状态。亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，在亚临界状态下，流体水微观结构的变化引起其物理、化学特性的改变。在常温常压下，水的极性很强，但是随着温度的升高，水的极性会逐渐降低，其性质更类似于有机溶剂，对中极性或低极性的物质也有较好的溶解能力，使得亚临界水对活性成分的溶解能力很大的提高，从而提高其提取效率。亚临界水提取技术是利用亚临界水作为提取溶剂，该技术具有提取时间短、萃取率高、环境友好等技术优势，已经被视为一项绿色环保、前景广阔、易于实现工业化生产的绿色提取技术，已成为当前萃取分离领域的研究热点。目前，三棱中药配方颗粒在生产过程中仍采用传统的水提取方式，这种提取方法不仅耗时长、效率低，还存在对药材有效成分提取不充分的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，以三棱药材为原料，采用亚临界水进行提取，并浓缩后加入辅料喷雾干燥得到三棱配方颗粒，该制备工艺简单，安全稳定有效，不仅缩短了提取时间，而且也提高了提取的效率。本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，包括以下步骤：1）将三棱药材清洗干净后装入亚临界萃取釜，再向其中泵入去离子水后通入高纯度氮气作为保护气体，维持萃取釜中一定的氮气压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取，得到萃取液备用；2）将步骤1）得到的萃取液减压浓缩得到浓缩液，备用；3）向步骤2）得到的浓缩液中加入辅料，混匀后喷雾干燥，即制得三棱配方颗粒。本专利技术中，所述步骤1）中萃取釜中氮气压力为1~4MPa，温度为100~200℃，萃取时间为30~90min，三棱药材与亚临界去离子水的料液比为1:5~1:15g/mL。本专利技术中，所述步骤2）中减压浓缩的温度为40~80℃，压力为1~4MPa，浓缩后浓缩液的相对密度为1.06~1.12g/mL。本专利技术中，所述步骤3）中的辅料为麦芽糊精、糊精、可溶性淀粉或乳糖，其添加量为三棱药材总质量的2~8%。本专利技术中，所述步骤3）中的喷雾干燥进风温度为150~200℃，出风温度为85~105℃。本专利技术中，所述三棱药材在煎煮提取之前先经过以下预处理操作：A）将三棱药材加入其重量8~10倍的水中，而后向其中加入纤维素酶并加入醋酸以调节pH值为4.5，加热使体系温度保持在45~55℃反应18~24h，反应过程中，每隔一小时，采用频率为100~120KHz的超声波处理20~40s，反应结束后过滤出三棱药材，备用；其中，纤维素酶的加入量为每克三棱药材对应60~80FPU的纤维素酶；B）将步骤A）中过滤出的三棱药材加入到温度为50~60℃的乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液中2~4h，而后再次过滤出三棱药材，备用；所述乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸的乙醇溶液是指，按照重量比，取4~6份的乙酸钠、3~5份的硫酸钾、1~2份的维生素C和2~3份的谷氨酸与40~50份的乙醇溶液混合形成；C）将步骤B）中过滤出的三棱药材置于质量浓度为6~10%的氢氧化钾溶液中再次浸泡1~2h，且浸泡结束后采用600~800MHz的微波对其进行处理2~3min，过滤出三棱药材，备用；D）将步骤C）中过滤得到的三棱药材用清水清洗干净后，在-50℃条件下冷冻1~2h，而后以40~50℃/min的升温速率快速加热至60℃并保持8~10min，结束后，重复本步骤中的冷冻、加热操作两到三次，即完成对三棱药材的预处理。本专利技术为了提高三棱药材中有效成分的提取率，在亚临界水萃取之前先经过上述预处理操作，从而提高了有效成分的得率，其原理如下：首先，三棱药材利用纤维素酶进行酶解，能够破坏三棱药材的细胞壁结构，使细胞壁疏松、破裂，减小传质阻力，使细胞壁的通透性增强，便于细胞内的有效成分透过细胞膜和细胞壁渗出；而在酶解的过程中采用超声波处理，超声波所具有的空化作用能够破坏细胞壁结构，使细胞内的有效成分溶解在细胞液中，以在后续提取中随细胞壁和细胞膜的破裂而被提取出来，从而提高得率；其次，乙酸钠、硫酸钾、维生素C和谷氨酸分散在乙醇中，在三棱药材浸泡时，能够透过破碎的细胞壁渗入到细胞内部，在体系中结合水分子，发生水合作用，使体系的粘性增加，同时提高了细胞的内部压力，这样使其在微波处理时，能够使细胞膜和细胞壁更加容易破损，而后便于其在提取过程中，使其内的有效成分能够更好地进入到亚临界水中；而利用乙醇作溶剂，由于乙醇是不能透过细胞壁和细胞膜的大分子，因此能够防止在预处理过程中，乙醇溶剂进入到细胞内，从而使有效成分提前进入到乙醇中，从而导致酰胺类化合物的流失；二次浸泡采用氢氧化钾溶液，也是为了进一步破坏细胞结构；二次浸泡结束后，采用清水洗净后在冷冻条件下冷冻而后快速升温，并重复冷冻和升温过程，经过反复多次的冷冻、升温，从而使细胞的细胞壁和细胞膜结构被完全破坏，使其中的有效成分能够在亚临界萃取过程中完全释放，从而提高了有效成分的得率。本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：1）本专利技术对三棱药材亚临界水进行提取，并浓缩后加入辅料喷雾干燥得到三棱配方颗粒，该制备工艺简单，安全稳定有效，不仅缩短了提取时间，而且也提高了提取的效率；2）本专利技术通过对三棱药材先进行预处理，而后在进行亚临界水提取、浓缩、喷雾干燥，在预处理过程中，经过一系列的操作破坏三棱药材细胞的细胞壁和细胞膜结构，从而使其中的有效成分能够更容易透过细胞壁和细胞膜被萃取出来，从而极大程度提高了有效成分的得率。附图说明图1为本专利技术对比实验的指纹图谱对照图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的以及有益效果易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例1一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，包括以下步骤：1）将三棱药材清洗干净后装入亚临界萃取釜，再向其中泵入去离子水后通入高纯度氮气作为保护气体，维持萃取釜中一定的氮气压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取，得到萃取液备用；2）将步骤1）得到的萃取液减压浓缩得到浓缩液，备用；3）向步骤2）得到的浓缩液中加入辅料，混匀后喷雾干燥，即制得三棱配方颗粒。以上为本实施例的基本实施方式，可在以上基础上做进一步的优化、改进和限定：如，所述步骤1）中萃取釜中氮气压力为1MPa，温度为100℃，萃取时间为30min，三棱药材与亚临界去离子水的料液比为1:5g/mL；又如，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将三棱药材清洗干净后装入亚临界萃取釜，再向其中泵入去离子水后通入高纯度氮气作为保护气体，维持萃取釜中一定的氮气压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取，得到萃取液备用；2）将步骤1）得到的萃取液减压浓缩得到浓缩液，备用；3）向步骤2）得到的浓缩液中加入辅料，混匀后喷雾干燥，即制得三棱配方颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将三棱药材清洗干净后装入亚临界萃取釜，再向其中泵入去离子水后通入高纯度氮气作为保护气体，维持萃取釜中一定的氮气压力和温度，使去离子水保持亚临界状态进行萃取，得到萃取液备用；2）将步骤1）得到的萃取液减压浓缩得到浓缩液，备用；3）向步骤2）得到的浓缩液中加入辅料，混匀后喷雾干燥，即制得三棱配方颗粒。2.根据权利要求1所述的一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，其特征在于，所述步骤1）中萃取釜中氮气压力为1~4MPa，温度为100~200℃，萃取时间为30~90min，三棱药材与亚临界去离子水的料液比为1:5~1:15g/mL。3.根据权利要求1所述的一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，其特征在于，所述步骤2）中减压浓缩的温度为40~80℃，压力为1~4MPa，浓缩后浓缩液的相对密度为1.06~1.12g/mL。4.根据权利要求1所述的一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3）中的辅料为麦芽糊精、糊精、可溶性淀粉或乳糖，其添加量为三棱药材总质量的2~8%。5.根据权利要求1所述的一种亚临界水萃取法制备三棱配方颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3）中的喷雾干燥进风温度为150~200℃，出风温度为85~105℃。6.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘雪松，栾连军，李军涛，尤雅莉，
申请(专利权)人：洛阳泽达慧康医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41