一种改性多孔硅砂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改性多孔硅砂的制备方法，涉及硅砂改性技术领域；首先用草酸溶液浸泡除去硅砂表面的杂质，再用氢氟酸刻蚀硅砂表面，暴露内部硅砂，使硅砂形成更多的对外结合键，然后对硅砂开始包覆，包覆溶液选用二氧化硅和PVP的混合溶液，最后通过烧结工艺时，PVP反应生成二氧化碳和水蒸气，从而在硅砂表面留下孔洞，增加硅砂的比表面积；整个方法简单，易操作，能在硅砂表面形成完美的孔洞，增大硅砂的比表面积，有利于硅砂的吸附除杂，同时没有给硅砂引入新的杂质，方便硅砂的重复利用，节约资源。

A kind of modified porous silica sand preparation method

The invention provides a preparation method of modified porous silica sand, silica modified relates to technical field; first using oxalic acid to remove impurities on the surface of silica sand soaked, then the hydrofluoric acid etching surface of quartz sand, silica sand silica sand formation to expose internal, foreign bonds more, then start on silica sand coating, coating solution using the silica mixed solution and PVP, finally through the sintering process, the PVP reaction of carbon dioxide and water vapor, thus leaving holes in the surface of quartz sand, silica sand to increase the surface area; the method is simple, easy to operate, can form the perfect holes on the surface of quartz sand, silica sand increases the specific surface area, adsorption of impurity to silica sand, at the same time not to introduce new silica impurities, convenient recycling of silica sand and saving resources.

【技术实现步骤摘要】
一种改性多孔硅砂的制备方法
本专利技术涉及硅砂改性
，具体涉及一种改性多孔硅砂的制备方法。
技术介绍
硅砂是制作玻璃的主要原料，其主要成分是二氧化硅，纯度高、耐酸溶的硅砂(又称石英砂)还可以用作水处理的滤床材料，文献报道，硅砂可以吸附废水中的金属离子及有机污染物，将废水经过过滤后得到净化。硅砂的表面积大小对于离子及有机物的吸附有重要的影响。研究表明，通常硅砂的表面积都比较小，为增加硅砂表面积，常用的方法是对其表面进行包覆改性，如将壳聚糖包覆在硅砂表面，将其用于工业胺的水溶液中作为去除重金属离子的吸附剂，对溶液中的Cr、Fe、Pd有较好的吸附效果；利用氧化铁涂层对硅砂进行改性，改性后的硅砂比表面积较原硅砂增加了12.35倍。现有技术的改性虽然起到了较好的效果，但同时向硅砂中引入了新物质，带来了杂质，对硅砂的后续重复利用起到很大的阻碍作用，造成资源浪费或者回收成本大。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种改性多孔硅砂的制备方法，使得硅砂的表面积大大增加，具有较强的吸附效果，同时没有给硅砂引入新的杂质，有利于硅砂的重复再利用。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种改性多孔硅砂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡5-6h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡20-30min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为55-65℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌时间为2-3h，包覆溶液温度为45-50℃；所述包覆溶液为二氧化硅和PVP溶液的混合溶液，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述PVP溶液的制备方法为：将PVP溶解于去离子水中，加热到88-95℃，配制成5-5.5％浓度的溶液，向溶液中加入硝基甲烷，搅拌均匀后将混合溶液升高到120-130℃，保温6-8h，冷却，制得PVP溶液；(4)将包覆后的硅砂过滤，烘干，放入Ar/H2气氛炉中在650-750℃烧结3-5h，自然冷却，制得改性多孔硅砂。优选的，所述步骤(1)中草酸浓度为10-15％。优选的，所述步骤(3)操作方法为：将包覆溶液加热到45-50℃，开启搅拌，转速设为90-120r/min，将硅砂放入45-50℃烘箱中保温30min，向包覆溶液中缓慢加入硅砂，保证溶液的温度维持不变，硅砂加入完毕后搅拌2-3h。优选的，所述步骤(3)中二氧化硅与PVP的质量比为5:2。(三)有益效果本专利技术提供了一种改性多孔硅砂的制备方法，首先用草酸溶液浸泡除去硅砂表面的杂质，再用氢氟酸刻蚀硅砂表面，暴露内部硅砂，使硅砂形成更多的对外结合键，有利于后续包覆的进行；然后对硅砂开始包覆，包覆溶液选用二氧化硅和PVP的混合溶液，二氧化硅能够很好的和硅砂基体结合，并和PVP一起包覆在硅砂表面，最后通过烧结工艺时，PVP反应生成二氧化碳和水蒸气，从而在硅砂表面留下孔洞，增加硅砂的比表面积；整个方法简单，易操作，能在硅砂表面形成完美的孔洞，增大硅砂的比表面积，有利于硅砂的吸附除杂，同时没有给硅砂引入新的杂质，方便硅砂的重复利用，节约资源。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种改性多孔硅砂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡5h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡20min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为55℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌时间为3h，包覆溶液温度为45℃；所述包覆溶液为二氧化硅和PVP溶液的混合溶液，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述PVP溶液的制备方法为：将PVP溶解于去离子水中，加热到88℃，配制成5.5％浓度的溶液，向溶液中加入硝基甲烷，搅拌均匀后将混合溶液升高到120℃，保温6h，冷却，制得PVP溶液；(4)将包覆后的硅砂过滤，烘干，放入Ar/H2气氛炉中在650℃烧结3h，自然冷却，制得改性多孔硅砂。所述步骤(1)中草酸浓度为15％。所述步骤(3)操作方法为：将包覆溶液加热到45℃，开启搅拌，转速设为90r/min，将硅砂放入45℃烘箱中保温30min，向包覆溶液中缓慢加入硅砂，保证溶液的温度维持不变，硅砂加入完毕后搅拌2h。所述步骤(3)中二氧化硅与PVP的质量比为5:2。实施例2：一种改性多孔硅砂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡6h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡30min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为58℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌时间为2h，包覆溶液温度为48℃；所述包覆溶液为二氧化硅和PVP溶液的混合溶液，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述PVP溶液的制备方法为：将PVP溶解于去离子水中，加热到90℃，配制成5.2％浓度的溶液，向溶液中加入硝基甲烷，搅拌均匀后将混合溶液升高到125℃，保温7h，冷却，制得PVP溶液；(4)将包覆后的硅砂过滤，烘干，放入Ar/H2气氛炉中在700℃烧结4h，自然冷却，制得改性多孔硅砂。所述步骤(1)中草酸浓度为10％。所述步骤(3)操作方法为：将包覆溶液加热到48℃，开启搅拌，转速设为100r/min，将硅砂放入48℃烘箱中保温30min，向包覆溶液中缓慢加入硅砂，保证溶液的温度维持不变，硅砂加入完毕后搅拌3h。所述步骤(3)中二氧化硅与PVP的质量比为5:2。实施例3：一种改性多孔硅砂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡5h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡25min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为62℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌时间为3h，包覆溶液温度为50℃；所述包覆溶液为二氧化硅和PVP溶液的混合溶液，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述PVP溶液的制备方法为：将PVP溶解于去离子水中，加热到92℃，配制成5.5％浓度的溶液，向溶液中加入硝基甲烷，搅拌均匀后将混合溶液升高到130℃，保温8h，冷却，制得PVP溶液；(4)将包覆后的硅砂过滤，烘干，放入Ar/H2气氛炉中在750℃烧结5h，自然冷却，制得改性多孔硅砂。所述步骤(1)中草酸浓度为13％。所述步骤(3)操作方法为：将包覆溶液加热到50℃，开启搅拌，转速设为110r/min，将硅砂放入50℃烘箱中保温30min，向包覆溶液中缓慢加入硅砂，保证溶液的温度维持不变，硅砂加入完毕后搅拌2h。实施例4：一种改性多孔硅砂的制备方法，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡6h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡20min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为65℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性多孔硅砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡5‑6h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡20‑30min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为55‑65℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌时间为2‑3h，包覆溶液温度为45‑50℃；所述包覆溶液为二氧化硅和PVP溶液的混合溶液，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述PVP溶液的制备方法为：将PVP溶解于去离子水中，加热到88‑95℃，配制成5‑5.5％浓度的溶液，向溶液中加入硝基甲烷，搅拌均匀后将混合溶液升高到120‑130℃，保温6‑8h，冷却，制得PVP溶液；(4)将包覆后的硅砂过滤，烘干，放入Ar/H2气氛炉中在650‑750℃烧结3‑5h，自然冷却，制得改性多孔硅砂。

【技术特征摘要】
1.一种改性多孔硅砂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硅砂溶于草酸溶液中浸泡5-6h，超声清洗；(2)将清洗后的硅砂溶于氢氟酸溶液中浸泡20-30min，清洗；其中，氢氟酸溶液浓度为0.1mol/L，浸泡温度为55-65℃；(3)将步骤(2)清洗后的硅砂溶于包覆溶液中进行搅拌，搅拌时间为2-3h，包覆溶液温度为45-50℃；所述包覆溶液为二氧化硅和PVP溶液的混合溶液，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述PVP溶液的制备方法为：将PVP溶解于去离子水中，加热到88-95℃，配制成5-5.5％浓度的溶液，向溶液中加入硝基甲烷，搅拌均匀后将混合溶液升高到120-130℃，保温6-8h，冷却，制得P...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄永武，黄林新，
申请(专利权)人：安徽安顺硅基玻璃原料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34