一种利用HPLC外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用HPLC外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法，采用Agilent高效液相色谱仪1260，以HILIC色谱柱为分离色谱柱，采用紫外可见吸收检测器，以乙腈、碳酸氢铵水溶液为流动相，采用硫脲为标准样品，用外标法绘制硫脲浓度‑峰面积标准曲线，得出标准曲线的回归方程，通过该回归方程计算得到硫脲含量。本发明专利技术能够实现对极性相似的原料、副产物与产物的有效分离，无需对样品进行任何前处理，缩短分析时间，方法简单易行，方便可靠。

A method for determination of thiourea content in thiourea synthesis by HPLC external standard method

The invention discloses a method for content determination of thiourea thiourea HPLC using external standard method, using Agilent HPLC 1260, with HILIC column as the separation column by UV Vis detector, using acetonitrile and ammonium hydrogen carbonate aqueous solution as mobile phase, using thiourea as the standard sample, drawing the concentration of thiourea standard curve with peak area external standard method and the regression equation of standard curve, obtained by the regression equation for calculating the content of thiourea. The method can effectively separate raw materials, by-products and products with similar polarity without any pretreatment of the sample, and shorten the analysis time. The method is simple, convenient and reliable.

【技术实现步骤摘要】
一种利用HPLC外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法
本专利技术属于分析
，涉及硫脲的定量分析方法，具体涉及一种利用HPLC外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法。
技术介绍
硫脲又名硫代尿素(ThioureaCH4N2S)白色而有光泽的晶体，味苦，密度1.41g/cm3，熔点176～178℃，加热时分解，易溶于水，加热时能溶于乙醇，极微溶于乙醚。熔融时部分发生异构化作用而形成硫氰酸铵。在空气中会缓慢氧化而变黄，与金属铜、银、汞等作用使其表面变黑。作为重要的化工原料和有机化工中间体，硫脲广泛应用于工业、农业、医药制造业等领域。目前制备硫脲的主要方法有硫氰化胺法、氰胺法以及石灰氮法。而对于利用尿素制备硫脲的全新工艺，在制备过程中会产生单氰胺、双氰胺等副产物，由于极性、性质与硫脲相似，给硫脲的定量产生干扰。据文献报道，目前硫脲的检测方法主要有化学分析法、电化学法、光度法、离子色谱法等。其中化学分析法、电化学法虽比较简单，但耗时长，人为误差大，且副产物对硫脲的定量结果产生干扰，不能对其进行快速、有效的定量分析。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种利用HPLC外标法测定硫脲合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用HPLC外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：(1)配制硫脲标准溶液：精密称取50.0mg硫脲标准品于烧杯中，加入100ml浓度为0.25mol/L碳酸氢铵水溶液，使样品溶解，转移至500ml容量瓶中，超声溶解，纯乙腈定容至刻度，配成100mg/L的母液VI；分别精确移取10.00ml、20.00ml、25.00ml、25.00ml、20.00ml母液VI于100ml、100ml、100ml、50ml、25ml容量瓶中，纯乙腈定容至刻度，得到标准溶液I、II、III、IV、V，其硫脲浓度分别为10.0mg/L、20.0...

【技术特征摘要】
1.一种利用HPLC外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法，其特征在于：采用高效液相色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：(1)配制硫脲标准溶液：精密称取50.0mg硫脲标准品于烧杯中，加入100ml浓度为0.25mol/L碳酸氢铵水溶液，使样品溶解，转移至500ml容量瓶中，超声溶解，纯乙腈定容至刻度，配成100mg/L的母液VI；分别精确移取10.00ml、20.00ml、25.00ml、25.00ml、20.00ml母液VI于100ml、100ml、100ml、50ml、25ml容量瓶中，纯乙腈定容至刻度，得到标准溶液I、II、III、IV、V，其硫脲浓度分别为10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、80.0mg/L；(2)配制硫脲样品溶液：根据样品中硫脲的大致含量范围，精确称取一定量样品于100ml容量瓶中，加入10ml浓度为0.25mol/L的碳酸氢铵水溶液进行超声溶解，纯乙腈定容，确保测定时硫脲浓度在10～100mg/L之间；(3)...

【专利技术属性】
技术研发人员：付鹿，马韵升，姚刚，刘艳霞，王岳华，张锐，杨得霞，董昭苹，左明，韩立霞，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37