一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法技术

本发明专利技术涉及坩埚制备技术领域。本发明专利技术公开了一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法，其包括备料、坩埚原料、混合粉体、坩埚成型、坩埚烧结、涂层浆料、涂层和涂层烧结等步骤，在涂层烧结完成后还需进行一段时间的高温处理，除去未反应的原料。本发明专利技术成型过程中，耐高温坩埚良品率更佳，成型过程中不易因粉料受力不均而破碎；耐高温坩埚在制备过程中，特别是成型后能够获得均一性更加的坯体，能够增进后续烧结工艺的效率；制备而得的耐高温坩埚具有更高的致密度，绝大部分样品的致密度达97%及以上；本发明专利技术通过涂层的方式，在保持低成本的前提下获得一种具有更高耐热温度的耐高温坩埚。

Preparation method of high temperature crucible with surface coating

The present invention relates to the field of crucible preparation technology. The invention discloses a method for preparing a coating high temperature crucible, crucible material, its preparation, including mixed powder, molding, sintering, crucible crucible coating, coating and coating slurry sintering step, high temperature sintering in the coating after the completion of the need for a period of time, to remove unreacted raw materials. The present invention in the forming process, high temperature crucible yield better forming process is not easy because the powder uneven force and crushing; high temperature crucible in the preparation process, especially after molding can obtain more uniformity of the body, can improve efficiency subsequent sintering process; prepared high temperature crucible has a higher density, the density of 97% most samples and above; the invention by way of coating, get a higher temperature resistance of high temperature crucible in the premise of low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法
本专利技术涉及坩埚制备
，尤其是涉及一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法。
技术介绍
坩埚是一种常用的实验和生产设备，无论是在晶体材料的生长制备过程中，还是在粉体材料的合成过程中，都离不开坩埚的参与，坩埚的质量往往会影响这些材料的制备过程和制备而得材料的性能。现有技术中，坩埚通常采用粉体成型再进行烧结制备而得，其中成型是整个坩埚制备过程中的重要一环，成型的均匀性和密实度会对坩埚的烧结过程和最终烧结制得的坩埚的性能产生巨大的影响；现有的坩埚成型乃至所有粉体材料的成型大都采用压力成型、等静压成型等工艺，其中等静压成型是成型均匀性和成型密实度最好的成型方式，但是其一般需要在油压环境下进行，存在成型工艺较复杂，成型设备成本高，操作要求高，另外成型时间也较长等缺点，对于需要提高成型效率和减小成型成本的坩埚成型较不适宜；机压成型一般采用对粉料施加单侧压力的方式成型，由于其在成型过程中只提供单侧的压力，使得其在成型过程中坯体受力不均，施压一侧受力较大，远离施压的一侧受力较小，受力不均造成密实度也不均一，受力一侧更加的密实，另一侧则会有更多的空隙，这种不均匀的密实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a）备料：按以下重量份的组分准备坩埚原料：氧化铝含量为99～99.5wt%的刚玉粉100份，鳞片石墨粉0.05～0.15份，绢云母0.3～0.8份，滑石粉0.3～0.5份，造粒添加剂1.5～2.0份；按以下重量份的组分准备涂层原料：碳源20～35份，硅源35～47份，分散剂5～8份；b）坩埚原料混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；c）混合粉体造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；d）坩埚成型：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为2.5～3...

【技术特征摘要】
1.一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a）备料：按以下重量份的组分准备坩埚原料：氧化铝含量为99～99.5wt%的刚玉粉100份，鳞片石墨粉0.05～0.15份，绢云母0.3～0.8份，滑石粉0.3～0.5份，造粒添加剂1.5～2.0份；按以下重量份的组分准备涂层原料：碳源20～35份，硅源35～47份，分散剂5～8份；b）坩埚原料混料：将刚玉粉、石墨粉、石膏粉、白云母粉和滑石粉混合并在无水乙醇为介质下湿磨20～40分钟，湿磨后烘干制得混合粉体；c）混合粉体造粒：向混合粉体中加入造粒添加剂并混合均匀；d）坩埚成型：将造粒好的混合粉体加入到模具中模压成型，成型压力为2.5～30MPa，制得坩埚生坯；e）坩埚烧结：将坩埚生坯由室温升至550～600℃并保温1～1.5小时排胶排碳；之后将温度继续升至1350～1450℃，并保温4～6小时烧结，烧结完成后自然降温至室温，制得耐高温坩埚粗品；f）涂层浆料制备：将分散剂加入到硅源中并搅拌均匀，然后再向其中加入碳源，并以200～600rpm转速搅拌5～15分钟，制成涂层浆料；g）涂层：将耐高温坩埚粗品浸入涂层浆料中，待耐高温坩埚粗品表面完全覆盖浆料后取出并晾干，制得表面涂层耐高温坩埚粗品；h）涂层烧结：将表面涂层耐高温坩埚粗品由室温升温至1400～1600℃中保温2～3小时，然后冷却至室温，制得表面涂层耐高温坩埚；涂层烧结过程在氮气环境下进行。2.根据权利要求1所述的一种表面涂层耐高温坩埚的制备方法，其特征在于：所述坩埚原料中，刚玉粉中15～20wt%为粗粒径刚玉粉，45～55wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐华，
申请(专利权)人：长兴华悦耐火材料厂，
类型：发明
国别省市：浙江,33