一种疏风解毒胶囊及其制备方法与检测方法及用途技术

本发明专利技术涉及中药领域，具体涉及一种疏风解毒胶囊及其制备方法与检测方法及制药用途。该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份。本发明专利技术提供了采用RP‑HPLC双波长切换法同时测定疏风解毒胶囊活性成分含量的方法，同时提供了疏风解毒胶囊的制药新用途。

Expelling wind detoxication capsule and preparation method and detection method and use thereof

The invention relates to the field of traditional Chinese medicine, in particular to a wind expelling and detoxifying capsule, a preparation method and a detection method thereof, and the pharmaceutical use. The Shufengjiedu capsule is prepared from the following raw materials: weight of the ingredients of Polygonum cuspidatum in 5 weight portions, 4 weight parts of forsythia and Radix Isatidis in 4 weight portions, bupleurum 4 weight portions, 4 weight portions, Patrinia Verbena, reed rhizome 4 weight portions of 3 weight portions, licorice 2 weight. The present invention provides a method for the simultaneous determination of active ingredients of Shufengjiedu capsule by RP HPLC dual wavelength switching method, and provides a new pharmaceutical application of Shufengjiedu capsule.

【技术实现步骤摘要】
一种疏风解毒胶囊及其制备方法与检测方法及用途
本专利技术涉及中药领域，具体涉及一种疏风解毒胶囊及其制备方法与检测方法及制药用途。
技术介绍
疏风解毒胶囊，是本专利申请人安徽济人药业有限公司的独家产品，批准文号为：国药准字Z2009004，规格：每粒装0.52g。该品种是根据我国著名老中医向楚贤的祖传密方，原名“祛毒散”，研制的中药新药，由虎杖、连翘、败酱草、柴胡、马鞭草、板蓝根、芦根、甘草等药味组成。具有疏风清热，解毒利咽之功，用于治疗急性上呼吸道感染属风热证，症见发热，恶风，咽痛，头痛，鼻塞，流浊涕，咳嗽等，临床应用多年，疗效确切。本品被列为卫生部《甲型H1N1流感诊疗方案》(2009年第二版、第三版、2010年版)治疗风热犯卫首选中成药、《流行性感冒诊断与治疗指南(2011年版)》、国家中医药管理局《外感发热(上呼吸道感染)诊疗方案》和《时行感冒(甲型H1N1流感)诊疗方案》推荐用药，并纳入2009年版国家医保目录。本品为本专利申请人安徽济人药业的拳头产品，是年产值、年销售额均过亿的中药大品种。2011年获得国家现代中药高技术产业发展专项支持，先后荣获“国家重点新产品”、“安徽省自主创新产品”、“呼吸系统疾病类中药十强”等一系列荣誉称号。本产品具有自主知识产权(专利号ZL200510117119.8)，在治疗急性上呼吸道感染有着较好的疗效和市场，如何保证产品的稳定均一性及其安全有效性，是本品发展的亟待解决的问题。现行的疏风解毒胶囊检测方法仅规定了连翘、柴胡、马鞭草的薄层色谱鉴别方法和薄层扫描法测定大黄素含量的方法，而本品为8种中药药味原料组成，成分复杂，现有的检测方法尚处在较简单的初级阶段，显然不利于产品质量及疗效的保证。产品质量的提高离不开检测方法的提高，因此，本专利技术的申请人安徽济人药业有限公司对疏风解毒胶囊检测方法进行大幅度提升，曾经于2014年10月27日申请了两件专利技术专利，专利技术名称分别为：一种疏风解毒胶囊指纹图谱的建立方法、一种疏风解毒胶囊的检测方法，申请号分别为：2014105823185、201410583418X，专利公开号分别为：104316613B、104330489B，两件专利分别提出了对疏风解毒胶囊的指纹图谱的检测方法，以及对其马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐、大黄素等几个成分进行检测的方法，这些检测方法对于提升疏风解毒胶囊的质量，起到了重要的推动作用。不过，在生产实践和科研实验中，申请人发现，表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D是疏风解毒胶囊重要活性成分，所以，申请人对此进行了反复的实验研究，提出并建立了同时对表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D的含量进行检测的方法。此外，申请人按照国家中药大品种开发战略的指导思想，对疏风解毒胶囊的新的治疗用途开展了系统性的研究，在研究中意外发现，疏风解毒胶囊对非酒精性脂肪肝具有非常突出的、令人意想不到的治疗效果。本项目得到了国家科学技术部科技型中小企业技术创新基金的重点支持，项目名称：疏风解毒胶囊，项目类型：重点项目，立项代码：10C26213404286，批准文号：国科发计字[2010]543号。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种疏风解毒胶囊及其制备方法与检测方法及制药用途。本专利技术的目的是提供一种疏风解毒胶囊药物及其制备方法。本专利技术的另一目的是提供疏风解毒胶囊的药物检测方法。本专利技术还提供了疏风解毒胶囊的新的制药用途。本专利技术的目的是通过以下方式实现的：一种疏风解毒胶囊，是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份。一种疏风解毒胶囊的制备方法，该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份，采用如下方法制备：S1：取虎杖、板蓝根粉碎成粗颗粒，加5倍量70％乙醇加热回流提取2h，滤过；药渣再加3倍量70％乙醇加热回流提取1h，滤过，滤液合并，回收乙醇并减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S2：取连翘、柴胡加7倍量的水，加热回流提取挥发油4h，分取分层的挥发油，备用；药渣和药液粗滤，滤液离心分离，上清液和药渣分别保存备用；S3：取败酱草、马鞭草、芦根、甘草与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后药渣合并，加水煎煮提取二次，第一次加18倍量水提取2h，第二次加12倍量水提取1h，粗滤，滤液离心分离，两次提取的上清液与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后的上清液合并，减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S4：取糊精、微粉硅胶，混匀，加入到上述S1步骤得到的水提浓缩稠膏与S3步骤得到的醇提浓缩稠膏中，充分搅拌均匀，铺层，真空干燥，粉碎，加入糊精，喷入S2步骤得到的挥发油，过筛，混匀，装入胶囊，即得。一种疏风解毒胶囊的检测方法，该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份，该疏风解毒胶囊是采用如下方法制备的：S1：取虎杖、板蓝根粉碎成粗颗粒，加5倍量70％乙醇加热回流提取2h，滤过；药渣再加3倍量70％乙醇加热回流提取1h，滤过，滤液合并，回收乙醇并减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S2：取连翘、柴胡加7倍量的水，加热回流提取挥发油4h，分取分层的挥发油，备用；药渣和药液粗滤，滤液离心分离，上清液和药渣分别保存备用；S3：取败酱草、马鞭草、芦根、甘草与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后药渣合并，加水煎煮提取二次，第一次加18倍量水提取2h，第二次加12倍量水提取1h，粗滤，滤液离心分离，两次提取的上清液与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后的上清液合并，减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S4：取糊精、微粉硅胶，混匀，加入到上述S1步骤得到的水提浓缩稠膏与S3步骤得到的醇提浓缩稠膏中，充分搅拌均匀，铺层，真空干燥，粉碎，加入糊精，喷入S2步骤得到的挥发油，过筛，混匀，装入胶囊，即得；采用RP-HPLC双波长切换法同时测定疏风解毒胶囊中表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D的含量，其检测方法的步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈-0.4mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：0至10min，乙腈从5％线性上升至15％，0.4mol/L磷酸二氢钠溶液从95％线性下降至85％，从11至20min，乙腈从15％线性上升至35％，0.4mol/L磷酸二氢钠溶液从85％线性下降至65％；流速：0.5～2.0mL·min-1；检测波长：0至10min检测波长230～240nm，11至20min检测波长330～340nm；柱温：30～40℃；进样量：5～20μL；(2)混合对照品溶液的制备：分别取表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种疏风解毒胶囊，其特征在于，该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份。

【技术特征摘要】
1.一种疏风解毒胶囊，其特征在于，该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份。2.一种疏风解毒胶囊的制备方法，该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份，其特征在于，该疏风解毒胶囊是采用如下方法制备的：S1：取虎杖、板蓝根粉碎成粗颗粒，加5倍量70％乙醇加热回流提取2h，滤过；药渣再加3倍量70％乙醇加热回流提取1h，滤过，滤液合并，回收乙醇并减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S2：取连翘、柴胡加7倍量的水，加热回流提取挥发油4h，分取分层的挥发油，备用；药渣和药液粗滤，滤液离心分离，上清液和药渣分别保存备用；S3：取败酱草、马鞭草、芦根、甘草与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后药渣合并，加水煎煮提取二次，第一次加18倍量水提取2h，第二次加12倍量水提取1h，粗滤，滤液离心分离，两次提取的上清液与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后的上清液合并，减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S4：取糊精、微粉硅胶，混匀，加入到上述S1步骤得到的水提浓缩稠膏与S3步骤得到的醇提浓缩稠膏中，充分搅拌均匀，铺层，真空干燥，粉碎，加入糊精，喷入S2步骤得到的挥发油，过筛，混匀，装入胶囊，即得。3.一种疏风解毒胶囊的检测方法，该疏风解毒胶囊是由以下重量份的药味原料制成：虎杖5重量份、连翘4重量份、板蓝根4重量份、柴胡4重量份、败酱草4重量份、马鞭草4重量份、芦根3重量份、甘草2重量份，该疏风解毒胶囊是采用如下方法制备的：S1：取虎杖、板蓝根粉碎成粗颗粒，加5倍量70％乙醇加热回流提取2h，滤过；药渣再加3倍量70％乙醇加热回流提取1h，滤过，滤液合并，回收乙醇并减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S2：取连翘、柴胡加7倍量的水，加热回流提取挥发油4h，分取分层的挥发油，备用；药渣和药液粗滤，滤液离心分离，上清液和药渣分别保存备用；S3：取败酱草、马鞭草、芦根、甘草与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后药渣合并，加水煎煮提取二次，第一次加18倍量水提取2h，第二次加12倍量水提取1h，粗滤，滤液离心分离，两次提取的上清液与S2步骤得到的柴胡、连翘提取挥发油后的上清液合并，减压浓缩至60℃下相对密度1.35～1.40的稠膏，备用；S4：取糊精、微粉硅胶，混匀，加入到上述S1步骤得到的水提浓缩稠膏与S3步骤得到的醇提浓缩稠膏中，充分搅拌均匀，铺层，真空干燥，粉碎，加入糊精，喷入S2步骤得到的挥发油，过筛，混匀，装入胶囊，即得；其特征在于，采用RP-HPLC双波长切换法同时测定疏风解毒胶囊中表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D的含量，其检测方法的步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈-0.4mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：0至10min，乙腈从5％线性上升至15％，0.4mol/L磷酸二氢钠溶液从95％线性下降至85％，从11至20min，乙腈从15％线性上升至35％，0.4mol/L磷酸二氢钠溶液从85％线性下降至65％；流速：0.5～2.0mL·min-1；检测波长：0至10min检测波长230～240nm，11至20min检测波长330～340nm；柱温：30～40℃；进样量：5～20μL；(2)混合对照品溶液的制备：分别取表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D对照品，精密称定，置同一量瓶中，用0.2mol/L磷酸二氢钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成混合对照品溶液；(3)供试品溶液的制备：取本品内容物，精密称定，置离心管中，精密加入0.2mol/L磷酸二氢钠溶液，称定质量，超声提取，放冷，再称定质量，用0.2mol/L磷酸二氢钠溶液补足所减失的质量，离心，取上清液，滤纸过滤后，取续滤液，再用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(4)测定：取混合对照品溶液、供试品溶液注入高效液相色谱仪，测定。4.如权利要求3所述的疏风解毒胶囊的检测方法，其特征在于，采用RP-HPLC双波长切换法同时测定疏风解毒胶囊中表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D的含量，其检测方法的步骤如下：(1)色谱条件：色谱柱：C18柱，规格：250mm×4.6mm，5μm；流动相：乙腈-0.4mol/L磷酸二氢钠溶液，梯度洗脱，洗脱程序为：0至10min，乙腈从5％线性上升至15％，0.4mol/L磷酸二氢钠溶液从95％线性下降至85％，从11至20min，乙腈从15％线性上升至35％，0.4mol/L磷酸二氢钠溶液从85％线性下降至65％；流速：1.5mL·min-1；检测波长：0至10min检测波长235nm，11至20min检测波长336nm；柱温：36℃；进样量：20μL；(2)混合对照品溶液的制备：分别取表儿茶素没食子酸酯、决明松-8-O-葡萄糖苷和丙二酰基柴胡皂苷D对照品，精密称定，置同一100mL棕色量瓶中，用0.2mol/L磷酸二氢钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度分别为300.0mg·L-1、350.0mg·L-1和450.0mg·L-1的混合对照品溶液；(3)供试品溶液的制备：取本品内容物0.1g，精密称定，置5mL离心管中，精密加入0.2mol/L磷酸二氢钠溶液4mL，称定质量，以功率300W、频率60kHz超声提取40min，放冷，再称定质量，用0.2mol/L磷酸二氢钠溶液补足所减失的质量，离心，取上清液，滤纸过滤后，取续滤液，再用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(4)测定：取混合对照品溶液、供试品溶液各2...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱强，李文军，曹勇，孙永城，李翔宇，王权，
申请(专利权)人：安徽济人药业有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34