The present invention discloses a kind of ionic liquid polymer microextraction capillary monolithic column and preparation method thereof, with the imidazole ionic liquid and twelve alkyl methacrylate as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate as crosslinking agent two, propanol and butylene glycol as porogen, two azo isobutyronitrile as initiator. In room temperature oscillation mixing, injection by vinyl modified silica capillary in the sealing step, thermal polymerization, washing and drying to obtain the ionic liquid polymer monolith microextraction capillary. The synthesis process is simple and convenient, the reaction can be regulated and the cost is low. The prepared capillary micro extraction column has good permeability, porosity, chemical and mechanical stability, with the positively charged imidazole ring and different carbon chain length and so on a variety of surface interaction sites, has good extraction ability of phenolic environmental hormones and other substances, fast and easy extraction, capillary electrochromatography technique by this method with high sensitivity.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料和分析化学领域,具体涉及一种离子液体聚合物毛细管微萃取整体柱及其制备方法。
技术介绍
在大多数情况下,实际生物样品或者环境样品往往极为复杂,存在大量影响待测组份分离检测的共存物质,而且组份一般含量在痕量或者超痕量水平,尽管仪器分析技术迄今已取得巨大发展,但样品仍难以直接进入仪器进行定性及定量分析,整个全分析过程大约3/4时间往往都是用于样品预处理的。发展高效样品预处理技术(包括对组份的萃取、纯化和富集等)因而成为获取准确分析结果的关键。目前已发展了十几种样品前处理技术,用于最大限度地去除样品基质干扰以及富集待测组份,其中以固相萃取和液相萃取相对使用较多,然而操作程序的复杂和费时,以及溶剂消耗量大等弱点,限制了其在痕量和超痕量样品分析中的应用。固相微萃取是一种新兴的高效预处理技术,集萃取、净化、解吸于一体,操作简单、几乎无溶剂、费用低廉,适应微型化和环保的新趋势,自上世纪90年代Pawlyszyn提出以来,固相微萃取模式和介质得到迅速发展,在生物、药物和环境分析领域展现了良好的应用效果和发展前景。整体柱微萃取是在管内固相微萃取(也称毛细管微萃取)基础上发展起来的一种无溶剂微萃取新技术,改善了纤维或者毛细管涂层微萃取柱在稳定性或萃取容量方面的不足,而且易于与液相色谱或电色谱联用,节省分析时间,近年来成为分析领域的研究新热点。整体材料微萃取柱由于具有独特的通孔和中孔结构,可为组份和液体的流动提供渗透性良好的通道,以对流为主的传质速率快,而且比表面积大、稳定性高,易于制备、结构调控和表面修饰,很有利于萃取效 ...
【技术保护点】
一种离子液体聚合物毛细管微萃取整体柱,其特征在于:以咪唑类离子液体和甲基丙烯酸十二烷基酯为功能单体,其中咪唑类离子液体和甲基丙烯酸十二烷基酯的质量比为1:1~1:3;以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇和丁二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂;功能单体与交联剂的质量比为1:1~1:5,致孔剂质量占整体柱总质量的45%~75%,其中正丙醇和丁二醇的质量比为1:1~1:3,引发剂质量为功能单体和交联剂质量总和的0.5~1.5%。
【技术特征摘要】
1.一种离子液体聚合物毛细管微萃取整体柱,其特征在于:以咪唑类离子液体和甲基丙烯酸十二烷基酯为功能单体,其中咪唑类离子液体和甲基丙烯酸十二烷基酯的质量比为1:1~1:3;以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇和丁二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂;功能单体与交联剂的质量比为1:1~1:5,致孔剂质量占整体柱总质量的45%~75%,其中正丙醇和丁二醇的质量比为1:1~1:3,引发剂质量为功能单体和交联剂质量总和的0.5~1.5%。
2.根据权利要求1所述的离子液体聚合物毛细管微萃取整体柱,其特征在于:所述的咪唑类离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐、1-烯丙基-3-己基咪唑六氟磷酸盐中的一种。
3.一种制备如权利要求1所述的离子液体聚合物毛细管微萃取整体柱的方法,其特征在于:将功能单体、...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴晓苹,吴祥宗,丁春玉,汤燕虾,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建;35
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