染料分散剂和混凝土减水剂生产的磺化工艺制造技术

染料分散剂和混凝土减水剂生产的磺化工艺，将芳香烃与浓硫酸混合进行磺化反应，其特征在于芳香烃与硫酸的摩尔比为１∶０．９～１．２，且在磺化过程中，加入共沸溶剂，使磺化生成水经共沸移出反应体系。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及关于芳香烃制造染料分散剂和混凝土减水剂生产的方法。
技术介绍
传统的芳香烃制造染料分散剂和混凝土减水剂制造的方法芳香烃经磺化、水解、缩合、中和、过滤、干燥得到分散剂，也可不经干燥制造成液体产品。其工艺不足之处在生产过程中使用过量的浓硫酸对芳环进行磺化，中和时为去除这些多余的SO42-，加入Ca(OH)2，使之生成沉淀的硫酸盐，这种工艺在去除影响产品品质金属盐的同时，也产生了大量的CaSO4等废渣，由于废渣中含有大量的合成有效物质，从而降低了产品收率，更重要的是，废渣及废渣的处理造成环境的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的缺点，提供一种改进了的生产染料分散剂和混凝土减水剂生产的磺化工艺，利用本方法生产染料分散剂和混凝土减水剂可显著提高产品收率，减少或消除废渣的生成。本专利技术将芳香烃与浓硫酸混合进行磺化反应，其特点是芳香烃与浓硫酸的摩尔比为1∶0.9～1.3，且在磺化过程中，加入共沸溶剂，使磺化生成水经共沸移出反应体系。上述磺化工艺由于加入共沸溶剂，使磺化生成水及时排出反应体系，确保磺化反应完全，改变以往采用过量硫酸实现完全磺化的目的。经过上述磺化工艺，再进入水解、缩合等工序，即可得到Na2SO4含量在1％～10％范围内的产品，提高了产品的收率，且减少废渣生产，提高生产效益，减少废渣对环境的污染。本专利技术中的共沸溶剂可为环己烷或二氯乙烷或氯化苯或煤油或其任意组合。为有效控制反应，本专利技术的共沸溶剂采用滴加方法加入磺化反应釜中；当磺化酸度达到规定值时，则停止滴加。具体实施例例一生产1100kg染料分散剂分别称取600kg甲基萘，98％浓硫酸450kg。将甲基萘和浓硫酸投入磺化反应釜，升温至160℃，滴加由环己烷与氯化苯组成的共沸溶剂，反应2小时后，酸度为20±1％时，停止滴加共沸溶剂。蒸出的共沸溶剂进入油水分离器，共沸溶剂循环使用，酸水经中和处理后排出。磺化反应釜的物料经水解后，再按比例加入甲醛缩合3～6小时后，加30％NaOH水溶液，调整PH值为7～8，干燥，得产品1100kg，各项指标如下外观淡黄色粉末分散率101～102％PH值7～8耐热稳定性5级含水份4.5～4.9％ Na2SO4含量1.0～5.0％钙镁离子含量0.02～0.03％例二生产1200kg混凝土减水剂分别称取600kg工业萘，98％浓硫酸550kg。将工业萘和浓硫酸分别投入磺化反应釜，搅拌，升温至165℃，滴加共沸溶剂二氯乙烷和氯化苯及煤油的混合物，蒸出的共沸剂冷却后流入油水分离槽，共沸溶剂循环使用，酸水经中和后排放。保温反应3小时后，测磺化酸度为22±1％时，停止滴加共沸溶剂。磺化反应釜物料经水解后，滴加甲醛缩合4～6小时，中和时加30％NaOH 580～650kg，调整PH值为7.5～8.0，得1200kg产品。各项指标如下外观淡棕色粉末表面张力69.0mN/mNa2SO4含量1～5％PH值7.5～8.0水泥净浆流动度225～230mmCl-含量＜0.5％上述共沸溶剂还可为二氯乙烷和煤油的混合物；或二氯苯和环己烷、煤油的混合物；或三氯乙烷和环己烷的混合物；或环己烷与三氯乙烷、三氯苯、煤油的混合物。权利要求1.染料分散剂和混凝土减水剂生产的磺化工艺，将芳香烃与浓硫酸混合进行磺化反应，其特征在于芳香烃与硫酸的摩尔比为1∶0.9～1.2，且在磺化过程中，加入共沸溶剂，使磺化生成水经共沸移出反应体系。2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于所述共沸溶剂为环己烷或直链烃或卤代烃或煤油或其任意二种或二种以上混合物，所述直链烃和卤代烃为不与硫酸产生化学反应的直链烃和卤代烃。3.根据权利要求2所述工艺，其特征在于所述共沸溶剂以滴加方法加入反应釜中。4.根据权利要求3所述工艺，其特征在于当磺化酸度达到规定值时，停止滴加共沸溶剂。全文摘要本专利技术涉及关于芳香烃制造染料分散剂和混凝土减水剂生产的方法，将芳香烃与浓硫酸混合进行磺化反应，其特点是芳香烃与浓硫酸的摩尔比为1∶0.9～1.3，且在磺化过程中，加入共沸溶剂，使磺化生成水经共沸移出反应体系。由于加入共沸溶剂，使磺化生成水及时排出反应体系，确保磺化反应完全，改变以往采用过量硫酸实现完全磺化的目的，经过上述磺化工艺，再进入水解、缩合等工序，即可得到Na文档编号C07C7/00GK1522995SQ03153000公开日2004年8月25日 申请日期2003年9月9日 优先权日2003年9月9日专利技术者徐兆桐, 徐大勇 申请人:江都市润华化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐兆桐，徐大勇，
申请(专利权)人：江都市润华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：