一种土壤中重金属含量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：1)碱解；2)酸解；3)浓缩、微滤；4)定量测定：一、制备空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。本发明专利技术碱解、酸解对样品进行预处理，避免了重金属元素的损失和空气污染，增加了浓缩步骤，对重金属元素非常低的样品，可以增加称样量后，对粗提液进行浓缩处理，以提高供试品溶液中重金属的浓度，从而增加了样品测定的灵敏度。

Method for analyzing heavy metal content in soil

The invention discloses a heavy metal content in soil analysis method, which comprises the following steps: 1) alkali solution; 2) acid solution concentration, 3); microfiltration; 4) quantitative determination: first, preparation of blank solution; two, quantitative determination instrument of inductively coupled plasma mass spectrometry determination conditions were set up, at the same time the test solution and the blank solution, the instrument of inductively coupled plasma mass spectrometry after stabilization, with a blank solution for instrument zero, with the testsolution injection were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The invention of alkali solution, acid solution pretreatment of the sample, to avoid the heavy metal loss and air pollution, a very low concentration step increase of heavy metal elements in samples, can increase the amount of sample, the crude extracts were concentrated, in order to improve the test for the concentration of heavy metal solution, thus the sensitivity of the determination.

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中重金属含量分析方法
本专利技术涉及土壤检测
，尤其涉及一种土壤中重金属含量分析方法。
技术介绍
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、福、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着城市的扩大和大规模工业的发展，大气、土壤、水环境中存在的重金属污染口益增加。重金属污染是水污染的主要问题之一，矿山开采、金属冶炼、化工生产废水、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染，以及地质侵蚀、风化等天然因素均能导致重金属以各种形式进入土壤。由于重金属具有毒性大、在环境中不易被代谢、易被生物富集并有生物放大效应等特点，使得土壤的重金属污染严重威胁人类健康。因此，土壤中重金属含量的监测和控制己成为关系到环境保护、可持续发展和居民生活水平提高的重要问题。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种土壤中重金属含量分析方法。本专利技术提出的一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，得碱解样品溶液；2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液；3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液；4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。优选地，所述碱溶液为氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5-1.5mol/L。优选地，所述次氯酸的酸溶液的次氯酸的浓度为1.0-2.0mol/L。优选地，所述微孔滤膜PVDF材质滤膜。优选地，所述浓硝酸的浓度为96％-98％，所述双氧水的浓度为70％-80％。优选地，所述仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件为等离子体流量18.0L/min，辅助气流量1.80L/min，壳气0.16L/min，雾化气流量1.00L/min，采样深度7.5mm，测点数5个，分析时间0.1s，重复次数4次，测定供试品溶液曲线。本专利技术中，1、碱解、酸解对样品进行预处理，避免了重金属元素的损失和空气污染，增加了浓缩步骤，对重金属元素非常低的样品，可以增加称样量后，对粗提液进行浓缩处理，以提高供试品溶液中重金属的浓度，从而增加了样品测定的灵敏度；2、仪器电感耦合等离子体质谱仪检测方法简单快捷，线性良好，相关系数均大于0.9990，检出限低，准确度高，重复性好，RSD在0.026％～0.092％之间，能够多元素同时分析，样品前处理简单、干扰少。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例1一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为0.5mol/L的碱溶液中以1000r/min的速率搅拌5分钟，搅拌后在功率为0.6千瓦功率的条件下微波处理50秒，得碱解样品溶液；2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为1.0mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2后，加入浓硝酸的浓度为96％和双氧水的浓度为70％溶液中，消解6小时，过滤，冷却后制得消解液；3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6千瓦功率的条件下微波处理50秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2后，加入浓硝酸和双氧水，消解6小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。实施例2一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为1.5mol/L的碱溶液中以2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.8千瓦功率的条件下微波处理60秒，得碱解样品溶液；2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为2.0mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至5后，加入浓硝酸的浓度为98％和双氧水的浓度为80％溶液中，消解9小时，过滤，冷却后制得消解液；3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.8μmPVDF材质微孔滤膜制得供试品溶液；4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以2000r/min的速率搅拌10分钟，搅拌后在功率为0.8千瓦功率的条件下微波处理60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至5后，加入浓硝酸和双氧水，消解9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。实施例3一种土壤中重金属含量分析方法，包括以下步骤：1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到氢氧化钠与氢氧化钾的混合物，氢氧根离子的浓度为1.0mol/L的碱溶液中以1500r/min的速率搅拌8分钟，搅拌后在功率为0.7千瓦功率的条件下微波处理55秒，得碱解样品溶液；2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，次氯酸的浓度为1.5mol/L。在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至3后，加入浓硝酸的浓度为96％-98％和双氧水的浓度为75％溶液中，消解7小时，过滤，冷却后制得消解液；3)浓缩、微滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到碱溶液中以1000‑2000r/min的速率搅拌5‑10分钟，搅拌后在功率为0.6‑0.8千瓦功率的条件下微波处理50‑60秒，得碱解样品溶液；2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2‑5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6‑9小时，过滤，冷却后制得消解液；3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5‑0.8μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液；4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000‑2000r/min的速率搅拌5‑10分钟，搅拌后在功率为0.6‑0.8千瓦功率的条件下微波处理50‑60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2‑5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6‑9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5‑0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦合等离子体质谱仪测定条件进行设置，同时用供试品溶液以及空白溶液，仪器电感耦合等离子体质谱仪稳定后，用空白溶液进行仪器调零，用供试品溶液注入电感耦合等离子体质谱中进行定量测定。...

【技术特征摘要】
1.一种土壤中重金属含量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：1)碱解：取土壤样品，烘干并研磨至粉末状，将粉末状土壤样品加入到碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，得碱解样品溶液；2)酸解：将含有次氯酸的酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到碱解样品溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液；3)浓缩、微滤：将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得供试品溶液；4)定量测定：一、制备空白溶液：碱溶液中以1000-2000r/min的速率搅拌5-10分钟，搅拌后在功率为0.6-0.8千瓦功率的条件下微波处理50-60秒，将含有次氯酸的酸溶液在搅拌条件下迅速加入到碱溶液中，检测溶液pH，并调pH值至2-5后，加入浓硝酸和双氧水，消解6-9小时，过滤，冷却后制得消解液，将消解液采用旋转蒸发装置进行浓缩，制得浓缩液，浓缩液用0.5-0.8μm微孔滤膜过滤，制得空白溶液；二、定量测定：对仪器电感耦...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玮，
申请(专利权)人：苏州汉宣检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32