银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺技术

本发明专利技术属于电镀领域，尤其涉及银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺。本发明专利技术提供了银/石墨复合银镀溶液，包括：水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、石墨和吐温80，本发明专利技术解决了当前利用银/石墨复合材料电沉积得到的镀层性能难以达到电力设备需要的技术缺陷。本发明专利技术公开的银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺得到的银/石墨复合镀层具有良好的表面形貌、截面形貌、镀层成分和组织结构。

Silver / graphite composite silver plating solution, preparation method and electrodeposition process thereof

The invention belongs to the field of electroplating, in particular to a silver / graphite composite silver plating solution, a preparation method thereof and an electrodeposition process. The present invention provides a silver / graphite composite silver plating solution, including: water soluble silver compounds, two butyl imide, potassium pyrophosphate, graphite and Twain 80, the invention solves the current use of silver / graphite composite electrodeposition coating properties are difficult to meet the technical needs of the defect of power equipment. The silver / graphite composite silver plating solution and the preparation method thereof and the silver / graphite composite coating obtained by the electrodeposition process have good surface morphology, cross sectional morphology, coating composition and microstructure.

【技术实现步骤摘要】
银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺
本专利技术属于电镀领域，尤其涉及银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺。
技术介绍
高压隔离开关是电力系统中使用量最多的输变电设备之一，也是重要的控制和保护装置，其运行状况是否正常关系到整个电网的安全和稳定。操作失灵、绝缘子断裂、导电回路过热以及锈蚀是目前隔离开关运行中反映出来的4个主要问题。目前国内隔离开关动、静触头材质多选用铜，为保证良好的导电性表面一般进行镀银处理，即以纯银板作阳极，铜触头作阴极，在氰化镀银体系下进行电沉积。但是随着电力建设的迅猛发展，特别是超高压、特高压线路以及智能电网的建设，普通镀银层的使用寿命已经很难满足高压隔离开关等输变电设备的实际需求，普通镀银层质软，耐磨性差，抗变色及自清洁能力不强等问题亟待解决。而且，氰化物是剧毒，对生态环境和生产人员的健康都有极大的危害，同时对废液处理的技术和成本要求较高。目前，有学者提出采用新型镀银溶液制备银/石墨复合材料，但当前仍存在银/石墨复合镀层中石墨没有很好的结合到复合镀层中，造成复合镀层性能下降的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术公开的银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺能有效解决当前利用银/石墨复合材料电沉积得到的镀层性能难以达到电力设备需要的技术缺陷。本专利技术还提供了银/石墨复合银镀溶液，包括：水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、石墨和吐温80。作为优选，上述银/石墨复合银镀溶液包括下列组分：次优选的，上述银/石墨复合银镀溶液，包括下列组分：更为优选，上述银/石墨复合银镀溶液，包括下列组分：作为优选，上述水溶性的含银化合物为硝酸银。其中，本专利技术的银/石墨复合银镀溶液的溶剂为水。更为优选的，所述银/石墨复合银镀溶液的溶剂为去离子水。本专利技术还公开了银/石墨复合银镀溶液的制备方法，包括以下步骤：1)将水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺和焦磷酸钾混合，得到混合溶液；2)将步骤1)的混合溶液与石墨和吐温80混合，在超声条件使石墨溶解，获得银/石墨复合银镀溶液。作为优选，所述石墨为除杂后的石墨。作为优选，步骤1)所述混合溶液的PH为8.5-10.5。次优选的，步骤1)所述混合溶液的PH为9-10。更为优选，步骤1)所述混合溶液的PH为9。本专利技术还公开了一种电沉积工艺，包括以下步骤：1))制备银/石墨复合银镀溶液；2))设置铜片和银板；3))将步骤2)的铜片和银板置于步骤1)的银/石墨复合银镀溶液中进行电沉积，得到银/石墨复合镀液。作为优选，所述电沉积的电流密度为0.2-0.7A/dm2。次优选的，所述电沉积的电流密度为0.3-0.6A/dm2。更为优选，所述电沉积的电流密度为0.5A/dm2。作为优选，所述电沉积的搅拌速度为800-1400r/min。次优选的，所述电沉积的搅拌速度为1000-1200r/min。更为优选，所述电沉积的搅拌速度为1200r/min。作为优选，所述电沉积的电沉积的施镀温度为20-60℃。次优选的，所述电沉积的施镀温度为30-50℃。更为优选，所述电沉积的施镀温度为40℃。作为优选，所述电沉积的电沉积时间为30-120min。次优选的，所述电沉积的电沉积时间为60-120min。更为优选，所述电沉积的电沉积时间为120min。本专利技术提供的银/石墨复合银镀溶液，包括水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、石墨和吐温80，在所述特定组分范围和特定的制备方法和特定的电沉积方法下石墨能均匀地机械嵌入到银/石墨复合镀层之中，其得到的银/石墨复合镀层都具有良好的表面形貌、截面形貌、镀层成分和组织结构，本专利技术的制备得到的银/石墨复合镀层的性能能达到当前电力设备需要。此外，本专利技术还公开了一种电沉积工艺，相比于传统的热加工方法，由于热加工方法需要在500℃以上的高温条件下才能进行，所以需要昂贵的生产设备，而本专利技术公开的电沉积工艺利用银/石墨复合银镀溶液进行加工，不需要高温条件，操作温度可直接在室温下进行，对生产设备要求较低，因此，该电沉积工艺的投资费用少、所需设备简单且易于控制。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1示硝酸银浓度对镀速的影响；图2示丁二亚酰胺浓度对镀速的影响；图3示焦磷酸钾浓度对镀速的影响；图4示pH值对镀速的影响；图5示不同pH值下阳极银板的外观；图6示石墨添加量对镀层厚度的影响；图7示石墨添加量对镀层表面形貌的影响；图8示电流密度对镀层厚度的影响；图9示电流密度对镀层表面形貌的影响；图10示搅拌速度对镀层厚度的影响；图11示搅拌速度对镀层表面形貌的影响；图12示施镀温度对镀层厚度的影响；图13示施镀温度对镀层表面形貌的影响；图14示电沉积时间对镀层厚度的影响；图15示电沉积时间对镀层表面形貌的影响；图16示镀银层与银/石墨复合镀层的表面形貌；图17示镀银层与银/石墨复合镀层的截面形貌；图18示镀银层表面与银/石墨复合表面镀层能谱分析；图19示镀银层与银/石墨复合镀层表面银和碳元素分布；图20示镀银层与银/石墨复合镀层的XRD图谱。具体实施方式本专利技术提供了银/石墨复合银镀溶液及其制备方法和电沉积工艺，能有效解决当前利用银/石墨复合材料电沉积得到的镀层性能难以达到电力设备需要的技术缺陷。下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。其中，以下实施例的原料和试剂均为市售。实施例1AgNO3是镀液中的主盐，用于提供Ag+，镀液中主盐浓度的增加或减少，都会对电沉积过程以及镀银层的质量有直接的影响。试验组1：10g/L硝酸银、60g/L丁二酰亚胺、60g/L焦磷酸钾、pH值：9，制得镀银溶液；试验组2：20g/L硝酸银、60g/L丁二酰亚胺、60g/L焦磷酸钾、pH值：9，制得镀银溶液；试验组3：30g/L硝酸银、60g/L丁二酰亚胺、60g/L焦磷酸钾、pH值：9，制得镀银溶液；试验组4：40g/L硝酸银、60g/L丁二酰亚胺、60g/L焦磷酸钾、pH值：9，制得镀银溶液；试验组5：50g/L硝酸银、60g/L丁二酰亚胺、60g/L焦磷酸钾、pH值：9，制得镀银溶液；试验组6：60g/L硝酸银、60g/L丁二酰亚胺、60g/L焦磷酸钾、pH值：9，制得镀银溶液。将进行除油、打磨、超声波清洗、碱洗和酸洗的铜片基板和银片置于上述试验组1～试验组6的镀银溶液后，电沉积的参数统一设置为电流密度：0.5A/dm2；搅拌速度：1200r/min；施镀温度：30℃。表1为硝酸银浓度变化对镀银溶液制备的镀银层外观的影响，图1为硝酸银浓度变化对镀速的影响。当AgNO3浓度较低时，极限电流密度低，电沉积的速率较慢，镀银层的外观呈灰色。随着镀液中AgNO3浓度的升高，镀液导电性增强，电流效率和极限电流密度提高，银的沉积速率加快，镀层的外观也得到有效改善，变得均匀、光亮。但当AgNO3浓度高于50g/L时，镀液不稳定，银的沉积速率过快，导致镀层外观变得粗糙。这是因为晶核的生长速度大于银的成核速度，导致结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
银/石墨复合银镀溶液，其特征在于，包括：水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、石墨和吐温80。

【技术特征摘要】
1.银/石墨复合银镀溶液，其特征在于，包括：水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、石墨和吐温80。2.根据权利要求1所述的银/石墨复合银镀溶液，其特征在于，包括下列组分：3.根据权利要求2所述的银/石墨复合银镀溶液，其特征在于，包括下列组分：4.银/石墨复合银镀溶液的制备方法，其特征在于，包括：1)将水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺和焦磷酸钾混合，得到混合溶液；2)将步骤1)的混合溶液与石墨和吐温80混合，在超声条件使石墨溶解，获得银/石墨复合银镀溶液。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述石墨为除杂后的石墨。6.根据权利要求4所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕旺燕，陈天生，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司电力科学研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44