一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，包括如下步骤：制备量子点前驱液；制备耐高温量子点溶液，将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合，加入量子点前驱液，制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；再通过乙醇离心提纯，分散于己烷中，获得耐高温量子点溶液；制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合；制备量子点‑聚硅氧烷复合物，将耐高温量子点溶液与聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点‑聚硅氧烷复合物；制备量子点荧光粉：对量子点‑聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。采用本发明专利技术提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，方法简单易操作，产量高，适合量子点荧光粉的批量生产。

Preparation method of high temperature resistant hydrophobic quantum dot phosphor material

The invention provides a high temperature resistant hydrophobic quantum dot fluorescent powder material preparation method comprises the following steps: preparation of QDs precursor solution; preparation of high temperature resistant quantum dot solution, the source of cadmium and zinc source, fatty acid and organic solvent, adding QDs precursor, preparation of high temperature resistant CdZnSe@ZnSe quantum dots liquid; and then purified by ethanol and centrifuged, dispersed in hexane, obtained high temperature quantum dot solution; preparation of polysiloxane prepolymers, the organic siloxane, water and mixed acid; preparation of quantum dots polysiloxane compound, the high temperature resistant qdssolution and silicone prepolymer mixing, after drying and curing to obtain quantum dots polysiloxane compound; preparation of quantum dot fluorescent powder: quantum dots polysiloxane composites were crushed, obtained the quantum dot fluorescent powder. The preparation method of high temperature hydrophobic quantum dot phosphor material provided by the invention has simple method, easy operation and high yield, and is suitable for mass production of quantum point phosphor powder.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法
本专利技术涉及量子点荧光粉材料领域，特别涉及一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法。
技术介绍
量子点材料具有奇特的纳米效应和优异的荧光性能，在显示领域有半峰宽窄和色域广等无法比拟的优势，因此成为近年来最热门的研究领域之一。但是市场上的量子点显示产品还非常少，一方面由于量子点材料的价格昂贵，另外最主要的原因是量子点材料对空气、温度和湿度非常敏感，导致其光电器件稳定性不佳，使用寿命不长。现有技术通常采用无机二氧化硅或者有机物包覆量子点，这样一方面可以改善量子点在后期封装过程中与胶水的兼容性，另外一方面可以一定程度上降低空气和湿度对量子点的影响。二氧化硅包覆量子点通常可以通过stober法或者反相微乳液法进行制备。Stober法首先需要将油溶性量子点转成水溶性量子点，再通过酸/碱溶液催化TEOS水解，这两个过程都极易造成量子点团簇，最终导致产率急剧下降；反相微乳液法则成本高，过程繁琐，条件精确，产量小，难以具有实际应用价值。有机物包覆常见的为PMMA，PEG，PS包覆，但是这些聚合物熔点低，无法在高温下对量子点进行持续保护，因此难以达到满意的包覆效果。现有二氧化硅包覆量子点的技术工艺过程繁琐，产量低，并且转水相过程容易导致量子点团簇和量子点产率降低。现有聚合物包覆技术，常常包覆的聚合物熔点较低，在高温下融化导致量子点裸露，无法持续保护量子点免受湿度和空气的影响。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，包括如下步骤：S110：制备量子点前驱液，将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液；S120：制备耐高温量子点溶液，将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合，加入S110中制备的量子点前驱液，制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；再通过乙醇离心提纯耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液后，将经过提纯的耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液分散于己烷中，获得耐高温量子点溶液；S130：制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合，制备获得聚硅氧烷预聚体；S140：制备量子点-聚硅氧烷复合物，将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点-聚硅氧烷复合物；S150：制备量子点荧光粉：对S140制备的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。进一步地，S120中制备耐高温量子点溶液的方法为：取镉源，锌源，脂肪酸和有机溶剂置于三口烧瓶中，加热至80-110℃抽气30-40min，然后加热至280-310℃，快速注入S110中制备的量子点前驱液；保温5-15min，升温至300-310℃，逐滴滴加量子点前驱液，保温20-40min后，冷却至室温，得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；往耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液加入乙醇离心提纯后分散于己烷中，得到耐高温量子点溶液。进一步地，S130中制备聚硅氧烷预聚体的方法为：取有机硅氧烷，加入水和pH为1-3的酸，50-100℃下搅拌水解1～5h，得到位于上层的酸液和位于下层的聚硅氧烷预聚体；下层聚硅氧烷预聚体采用去离子水清洗。进一步地，S140中制备量子点-聚硅氧烷复合物的方法为：将S120中制得的耐高温量子点溶液，加入到S130中制得的聚硅氧烷预聚体中，搅拌5-10min，使耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合均匀，同时使己烷完全挥发；再将耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合液置于真空干燥箱中，在100-200℃，0.01-0.1Pa下，保温抽气0.5-5h，使得聚硅氧烷预聚体完全固化，冷却，获得量子点-聚硅氧烷复合物。进一步地，S150中制备量子点荧光粉的方法为：采用机械粉碎对S140制得的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，粉碎时间0.5-4h，将粉碎的荧光粉过800目筛，过筛的荧光粉即为耐高温疏水性量子点荧光粉材料。进一步地，所述镉源为硬脂酸镉、醋酸镉、氧化镉中的至少一种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌中的至少一种；所述脂肪酸为硬脂酸、油酸、十四烷酸中的至少一种；所述有机溶剂为液体石蜡、三辛基膦、十八烯或者十八烷。进一步地，所述酸为有机酸或无机酸；有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸；无机酸为硝酸或者盐酸；所述有机硅氧烷为甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、乙烯基硅氧烷、巯丙基硅氧烷中的至少一种。进一步地，所述机械粉碎方式为冷冻粉碎、球磨粉碎或者剪切粉碎。本专利技术提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法对油溶性量子点进行包覆，制备过程不仅条件温和，避免了转水相过程对量子点的表面配体和产率的影响，而且包覆物聚硅氧烷具有耐高温和疏水性，可以在高温高湿条件下持续保护量子点。采用本专利技术提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，方法简单易操作，产量高，适合量子点荧光粉的批量生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术提供的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法流程图；图2为本专利技术实施例1、对比样品1和对比样品2在不同温度下烘烤24h后产率下降比率；图3为本专利技术实施例2、对比样品3和对比样品4在不同温度下烘烤24h后产率下降比率。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示：本专利技术实施例提供一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其制备过程包括以下步骤：制备量子点前驱液；耐高温量子点溶液的制备；聚硅氧烷预聚体的制备；量子点-聚硅氧烷复合物的制备和量子点荧光粉的制备。优选地，所述耐高温量子点的制备过程为取0.1-0.5mmol镉源，1-5mmol锌源，5-15mmol脂肪酸和2-10ml有机溶剂置于三口烧瓶中，加热至80-110℃抽气30-40min，抽气是为了抽去空气，和溶剂中杂质，保持在纯净环境中进行后续反应，继续加热至280-310℃，快速注入0.5-2ml量子点前驱液。保温5-15min后，升温至300-310℃，逐滴滴加0.5-2ml量子点前驱液，保温20-40min后，冷却至室温，得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；加入乙醇离心提纯2-3次后分散在己烷中，得到耐高温量子点溶液；优选地，聚硅氧烷预聚体的制备过程为取10-20ml有机硅氧烷，加入20-40ml水，0.5-1mlpH为1-3的酸的水溶液，50-100℃下搅拌水解1-5h后，去除位于上层的酸液；位于下层的聚硅氧烷预聚体采用去离子水清洗2-3次即可得聚硅氧烷预聚体；优选地，量子点-聚硅氧烷复合物的制备过程为取1-5ml量子点溶液，加入到5-10g聚硅氧烷预聚体中，搅拌5-10min使得耐高温量子点溶液和聚硅氧烷预聚体混合均匀，同时使己烷完全挥发；再将耐高温量子点本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S110：制备量子点前驱液，将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液；S120：制备耐高温量子点溶液，将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合，加入S110中制备的量子点前驱液，制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；再通过乙醇离心提纯耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液后，将经过提纯的耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液分散于己烷中，获得耐高温量子点溶液；S130：制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合，制备获得聚硅氧烷预聚体；S140：制备量子点‑聚硅氧烷复合物，将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点‑聚硅氧烷复合物；S150：制备量子点荧光粉：对S140制备的量子点‑聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S110：制备量子点前驱液，将硒粉和有机溶剂混合形成量子点前驱液；S120：制备耐高温量子点溶液，将镉源、锌源、脂肪酸和有机溶剂混合，加入S110中制备的量子点前驱液，制备耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；再通过乙醇离心提纯耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液后，将经过提纯的耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液分散于己烷中，获得耐高温量子点溶液；S130：制备聚硅氧烷预聚体，将有机硅氧烷、水和酸混合，制备获得聚硅氧烷预聚体；S140：制备量子点-聚硅氧烷复合物，将S120制备的耐高温量子点溶液与S130制备的聚硅氧烷预聚体混合，经过干燥固化，获得量子点-聚硅氧烷复合物；S150：制备量子点荧光粉：对S140制备的量子点-聚硅氧烷复合物进行粉碎，获得量子点荧光粉。2.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：S120中制备耐高温量子点溶液的方法为：取镉源，锌源，脂肪酸和有机溶剂置于三口烧瓶中，加热至80-110℃抽气30-40min，然后加热至280-310℃，快速注入S110中制备的量子点前驱液；保温5-15min，升温至300-310℃，逐滴滴加量子点前驱液，保温20-40min后，冷却至室温，得到耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液；往耐高温CdZnSe@ZnSe量子点原液加入乙醇离心提纯后分散于己烷中，得到耐高温量子点溶液。3.根据权利要求1所述的耐高温疏水性量子点荧光粉材料制备方法，其特征在于：S130中制备聚硅氧烷预聚体的方法为：取有机硅氧烷，加入水和pH为1-3的酸，50-100℃下搅拌水解1～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏居富，李静，周超，
申请(专利权)人：厦门世纳芯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35