一种热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，包括步骤如下：(1)将二异氰酸酯和聚四氢呋喃混合反应；加入交联剂、扩链剂的丙酮溶液，再加入二羟甲基丙酸和催化剂反应，得PU；然后成膜并热处理，得聚氨酯薄膜；(2)将4,4′‑二羟基二苯甲酮与长链卤代烷反应，得4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮；4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮与水合肼反应得4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮腙；4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮腙经氧化反应得长链烷基重氮甲烷；(3)将长链烷基重氮甲烷溶于溶剂中，均匀涂覆到聚氨酯薄膜表面，热处理，即得。本发明专利技术疏水改性后的聚氨酯薄膜变为疏水性，避免了疏水性聚氨酯合成难度大的问题。

Method for preparing hydrophobic polyurethane film by heat treatment

The invention relates to a method for preparing a hydrophobic polyurethane film heat treatment system, which comprises the steps of: (1) diisocyanate and tetrahydrofuran mixed reaction; acetone solution added crosslinking agent, chain extender, adding dimethylol propionic acid and catalyst, PU film forming and heat treatment; then, polyurethane thin film; (2) the 4,4 'two hydroxy two benzophenone with long chain alkyl halide reaction, 4,4' double long chain alkoxy two benzophenone; 4,4 'double long chain alkoxy benzene ketone two reacted with hydrazine hydrate to 4,4' double long chain alkoxyl two benzophenone hydrazone; 4,4 'double long chain alkoxy two benzophenone hydrazone by oxidation reaction of long chain alkyl diazomethane; (3) the long chain alkyl diazomethane is dissolved in the solvent, uniform coating and heat treatment, the surface of the polyurethane film. The hydrophobic modified polyurethane film becomes hydrophobic and avoids the difficulty of synthesizing hydrophobic polyurethane.

【技术实现步骤摘要】
一种热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法
本专利技术涉及一种热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，属于聚氨酯材料

技术介绍
聚氨酯是一类重要的高分子材料，其化学合成主要是通过二异氰酸酯与二元醇的加聚反应来进行的。聚合物的结构设计与合成不仅是高分子化学的基础，也逐渐延伸到材料学、分子催化、生物医药等领域。因此，探索聚氨酯合成方法、开发新型聚氨酯材料，具有重要的理论意义和潜在的应用价值。随着涂料安全和环保指标的日益重视，水性聚氨酯因其低危害、低污染等特性逐渐为市场所接受。水性聚氨酯的分散介质以水为主，具有低毒、无污染、无气味、VOC含量低等优点，对环境的污染比溶剂型聚氨酯小得多。但是，受合成工艺的限制，水性聚氨酯的分子量较低、涂膜内存在羧基等亲水基团。因此，水性聚氨酯成膜后耐水性不佳，物理、化学性能不如溶剂型聚氨酯。表面疏水改性是提高聚合物薄膜性能的重要途径，改性后形成的疏水膜能大幅提高水性涂料的耐水性能，因此得到了广泛深入的研究。目前，聚合物的表面疏水改性的研究主要依赖于特殊的化学反应，即首先获得具有特定功能基团的聚氨酯，然后在其表面实施易于发生的click反应，引入疏水性能基团进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，包括步骤如下：(1)聚氨酯薄膜的制备将二异氰酸酯和聚四氢呋喃混合，于80‑120℃反应1‑10h；加入交联剂、扩链剂，再加入二羟甲基丙酸和催化剂，于60‑90℃反应1‑10h，得聚氨酯溶液(PU)；然后成膜并热处理，即得聚氨酯薄膜；(2)长链烷基重氮甲烷的制备将4,4′‑二羟基二苯甲酮与长链卤代烷反应，得4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮；4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮与水合肼反应得4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮腙；4,4′‑双‑长链烷氧基二苯甲酮腙经氧化反应得长链烷基重氮甲烷；(3)疏水性聚氨酯薄膜的制备将长链烷基重氮甲烷溶于溶剂中，均匀涂覆到聚氨酯薄...

【技术特征摘要】
1.一种热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，包括步骤如下：(1)聚氨酯薄膜的制备将二异氰酸酯和聚四氢呋喃混合，于80-120℃反应1-10h；加入交联剂、扩链剂，再加入二羟甲基丙酸和催化剂，于60-90℃反应1-10h，得聚氨酯溶液(PU)；然后成膜并热处理，即得聚氨酯薄膜；(2)长链烷基重氮甲烷的制备将4,4′-二羟基二苯甲酮与长链卤代烷反应，得4,4′-双-长链烷氧基二苯甲酮；4,4′-双-长链烷氧基二苯甲酮与水合肼反应得4,4′-双-长链烷氧基二苯甲酮腙；4,4′-双-长链烷氧基二苯甲酮腙经氧化反应得长链烷基重氮甲烷；(3)疏水性聚氨酯薄膜的制备将长链烷基重氮甲烷溶于溶剂中，均匀涂覆到聚氨酯薄膜表面，于100-250℃热处理1-60min，即得疏水性聚氨酯薄膜。2.根据权利要求1所述的热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的二异氰酸酯为4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯，所述的交联剂为三羟甲基丙烷，所述的扩链剂为1,6-己二醇，所述的催化剂为二月硅酸二丁基锡。3.根据权利要求1所述的热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中二异氰酸酯、聚四氢呋喃、交联剂、扩链剂、二羟甲基丙酸和催化剂的质量比为1：(0.8-1.2)：(0.01-0.1)：(0.1-1)：(0.01-0.1)：(0.001-0.01)；优选的，交联剂溶于丙酮后加入反应体系，交联剂的丙酮溶液中，交联剂的质量与丙酮的体积之比为1：(5-100)g/mL。4.根据权利要求1所述的热处理制备疏水性聚氨酯薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的长链卤代烷为1-溴代十二烷；优选的，4,4′-二羟基二苯甲酮与...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨鹏飞，李俊英，张志良，卢玲，于溪，刘联，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37