一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法。在高沸点溶剂与表面活性剂体系中，采用铁的有机配合物为前驱体、氟化物为离子来源，惰性保护气体气氛下加热至190℃～340℃，保温0.25～4h，反应结束体系自然降温，经离心洗涤后得到尺寸均一、形貌良好的氟化亚铁纳米颗粒。这种制备方法具有简单、可控、重复性好等优点。

Method for preparing ferrous fluoride nano material by high temperature decomposition method

The present invention provides a method for preparing ferrous fluoride nano material by high temperature decomposition method. In the high boiling point solvent and surfactant system, using organic complexes of iron as precursor, fluoride ion source, inert gas atmosphere is heated to 190 to 340 DEG C, holding 0.25 ~ 4h, the end of the reaction system of natural cooling, iron fluoride nanoparticles by centrifugal washing after size and morphology good. The preparation method has the advantages of simplicity, controllability and good repeatability.

【技术实现步骤摘要】
一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法
本专利技术涉及一种反铁磁性氟化亚铁纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种高温热分解制备分散性良好、颗粒尺寸均一的氟化亚铁纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
氟化亚铁作为功能性的纳米材料，在新能源与生物医学领域都有较理想的应用。现有的制备氟化亚铁纳米颗粒的方法主要有溶剂热法、共沉淀法、高温热分解法等，其中，高温热分解法具有良好控制纳米颗粒尺寸与形貌的特性。但高温热分解法一般反应条件较为苛刻，对于不同前驱体的有不同的要求。
技术实现思路
为了避免现有的技术不足之处，本专利技术提出了一种高温热分解制备氟化亚铁纳米材料的方法，此方法具有反应条件简单、可重复性高、产物形貌优异的特点。一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法，步骤如下：(1)将铁源前驱体和氟化物置于高沸点溶剂中完全溶解，再与高沸点表面活性剂混合得到混合体系；所述铁源前驱体为乙酰丙酮铁、油酸铁、羰基铁或二茂铁，所述高沸点溶剂为油胺、十八烯或二苄醚；(2)将步骤(1)混合体系升温至80℃～120℃，保持40～60min，使混合体系处于无水无氧状态；(3)继续升温，以15℃～20℃/min的速度升温至190～340℃，并保持0.25～4h得反应产物；(4)自然降温至20～60℃，用有机溶剂充分清洗所述的反应产物，得到分散良好的氟化亚铁纳米材料；进一步，本专利技术所述氟化物为氟化铵或氟化钠。进一步，本专利技术所述铁源前驱体与氟化物的物质的量比为1:2～8。进一步，本专利技术所述高沸点溶剂用量使铁源前驱体与氟化物完全溶解即可。进一步，本专利技术所述高沸点表面活性剂与高沸点溶剂的体积比为1:1～9。进一步，本专利技术所述高沸点表面活性剂的用量以铁源前驱体的物质的量计为2～20mL/mmol。进一步，本专利技术所述高沸点表面活性剂为油胺、十六胺、十八胺或油酸。进一步，本专利技术步骤(4)中所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正己烷、氯仿中的一种或两种。进一步，本专利技术步骤(4)制得的氟化亚铁纳米材料需存放于正己烷或氯仿中保存。本专利技术具有的有益效果是：(1)该制备方法简单，条件相对不是那么苛刻；(2)产品纯度高，未出现杂相；(3)分散性良好，具有很好的可重复性。附图说明图1：实施例1中乙酰丙酮铁与氟化铵制得的立方结构的氟化亚铁纳米材料的XRD表征图2：实施例1中乙酰丙酮铁与氟化铵制得的立方结构的氟化亚铁纳米材料的TEM图图3：实施例2中乙酰丙酮铁与氟化钠制得的氟化亚铁花型纳米团簇的XRD图图4：实施例2中乙酰丙酮铁与氟化钠制得的氟化亚铁花型纳米团簇的TEM图图5：实施例4中油酸铁与氟化铵制得的球形氟化亚铁纳米材料的XRD图图6：实施例4中油酸铁与氟化铵制得的球形氟化亚铁纳米材料的TEM图图7：实施例6中羰基铁与氟化铵制得的棒状结构的氟化亚铁纳米材料的XRD图图8：实施例6中羰基铁与氟化铵制得的棒状结构的氟化亚铁纳米材料的TEM图具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。实施例1：高温分解乙酰丙酮铁制备立方结构纳米粒子将1mmol乙酰丙酮铁、2mmol氟化铵分散于20mL油胺加入四口烧瓶中，磁力搅拌下得到棕色溶液。抽真空升温至95℃，保持60min，充以氮气气氛，然后以20℃/min的升温速率升至190℃，保持4h。待反应结束降至室温，倒出产物，用正己烷与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在正己烷中保存。图1给出了按照实施例1得到的立方结构氟化亚铁纳米粒子的XRD表征，从图中可以看出材料结晶完整且不含杂质。图2可以明显看出立方结构纳米团簇的整体形貌。实施例2：高温分解乙酰丙酮铁制备花型纳米团簇将1mmol乙酰丙酮铁、2mmol氟化钠分散于15mL十八烯、5mL十八胺后加入四口烧瓶中，磁力搅拌下得到棕色溶液。抽真空升温至80℃，保持60min，充以氩气气氛，然后以20℃/min的升温速率升至260℃，保持1h。待反应结束降至室温，倒出产物，用丙酮与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在氯仿中保存。产物如图3，为花型纳米团簇。实施例3：热分解乙酰丙酮铁制备花型纳米团簇将1mmol乙酰丙酮铁、8mmol氟化铵分散于15mL二苄醚、5mL十六胺后加入四口烧瓶中，磁力搅拌下得到棕色溶液。抽真空升温至95℃，保持40min，充以氩气气氛，然后以20℃/min的升温速率升至340℃，保持0.25h。待反应结束降至室温，倒出产物，用正己烷与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在正己烷中保存。产物为花型纳米团簇，形貌与实施例2类似。实施例4：高温分解油酸铁制备球形纳米颗粒将1mmol油酸铁、2mmol氟化铵分散于20mL油胺加入四口烧瓶中，磁力搅拌下得到棕色溶液。抽真空升温至120℃，保持60min，然后以15℃/min的升温速率升至300℃，保持0.5h。待反应结束降至室温，倒出产物，用氯仿与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在氯仿中保存。图4可以明显看出球形氟化亚铁纳米颗粒的整体形貌。实施例5：高温分解乙酰丙酮铁制备球形纳米粒子将1mmol乙酰丙酮铁、2mmol氟化铵分散于18mL油胺、2mL油酸后加入四口烧瓶中，磁力搅拌下得到棕色溶液。抽真空升温至85℃，保持60min，然后以15℃/min的升温速率升至220℃，保持1h。待反应结束降至60℃，倒出产物，用氯仿与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在氯仿中保存。产物为球形纳米颗粒，形貌与实施例4类似。实施例6：高温分解羰基铁制备棒状纳米粒子2mmol氟化铵分散于20mL油胺加入四口烧瓶中，抽真空升温至90℃，保持60min。然后以20℃/min的升温速率升至170℃，注射1mmol羰基铁保持0.5h，后以相同速度升温至240℃，保温0.5h。待反应结束降至室温，倒出产物，用正己烷与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在正己烷中保存。图5可以明显看出棒状氟化亚铁纳米材料的整体形貌。实施例7：高温分解二茂铁制备花型纳米团簇1mmol二茂铁、2mmol氟化铵分散于20mL油胺后加入四口烧瓶中，磁力搅拌下得到棕色溶液。抽真空升温至85℃，保持60min，然后以20℃/min的升温速率升至320℃，保持1h。待反应结束降至室温，倒出产物，用氯仿与乙醇体积比为1:3的混合溶剂清洗产物3次，得到的纳米颗粒分散在氯仿中保存。产物为花型纳米团簇，形貌与实施例2类似。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：(1)将铁源前驱体和氟化物置于高沸点溶剂中完全溶解，再与高沸点表面活性剂混合得到混合体系；所述铁源前驱体为乙酰丙酮铁、油酸铁、羰基铁或二茂铁，所述高沸点溶剂为油胺、十八烯或二苄醚；(2)将步骤(1)混合体系升温至80℃～120℃，保持40～60min，使混合体系处于无水无氧状态；(3)继续升温，以15℃～20℃/min的速度升温至190～340℃，并保持0.25～4h得反应产物；(4)自然降温至20～60℃，用有机溶剂充分清洗所述的反应产物，得到分散良好的氟化亚铁纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：(1)将铁源前驱体和氟化物置于高沸点溶剂中完全溶解，再与高沸点表面活性剂混合得到混合体系；所述铁源前驱体为乙酰丙酮铁、油酸铁、羰基铁或二茂铁，所述高沸点溶剂为油胺、十八烯或二苄醚；(2)将步骤(1)混合体系升温至80℃～120℃，保持40～60min，使混合体系处于无水无氧状态；(3)继续升温，以15℃～20℃/min的速度升温至190～340℃，并保持0.25～4h得反应产物；(4)自然降温至20～60℃，用有机溶剂充分清洗所述的反应产物，得到分散良好的氟化亚铁纳米材料。2.如权利要求1所述的高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法，其特征在于：所述氟化物为氟化铵或氟化钠。3.如权利要求1所述的高温分解法制备氟化亚铁纳米材料的方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：余靓，陈帆，车声雷，应耀，李涓，乔梁，郑精武，李旺昌，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33