一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法技术

本发明专利技术提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法。该方法包括：获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并收集打磨产生的笔石体粉末；从获得的笔石体粉末中筛选出粒径为80‑100目的粉末作为粉末样品；对筛选出的粉末样品进行酸洗、水洗和烘干，得到用于页岩中笔石体总有机含量碳测试的笔石体。本发明专利技术提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法
本专利技术涉及一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，属于石油勘探

技术介绍
中国南方地区广泛分布着大量的富有机质黑色笔石页岩地层，蕴含着丰富的地质信息，前人对此开展了大量的研究工作(李志明和全秋琦，1992；王传尚等，2004；张元动等，2010；樊隽轩等，2012；陈旭等，2015)。目前，前人对该地区笔石地层的研究主要集中在生物地层学、岩相学、以及生物多样性等方面的研究，而关于笔石对有机质贡献方面研究较少。据EIA统计数据，截止2013年，中国页岩气地质资源量约为134.40×1012-144.50×1012m3，可采资源量约为31.57×1012-36.10×1012m3。研究发现，页岩中有机质对页岩的生烃能力、储集能力和吸附能力具有重要影响，页岩中总有机碳含量(TOC)与页岩中含气量成正相关关系，即页岩中有机质含量直接影响了页岩气的产量(李玉喜等，2011；郭少斌等，2013；谢忱等，2013)。中国南方富含有机质黑色笔石页岩是中国页岩气的主力烃源岩，因此，开展笔石对页岩中有机质富集的影响研究具有重要意义。对于笔石的研究，前人主要研究了笔石的反射率对烃源岩成熟度的指示意义，提出笔石具有明显的各向异性的光学特点，在平行层面所切笔石光面上测量笔石最大油浸反射率，对确定含化石母岩的成熟度最为合适。(Brradetal.，1987；汪啸风等，1992；祝幼华等，1998；曹长群等，2000；刘大猛等，2001)，戴娜(2015)和邓昆(2016)利用氩离子抛光与扫描电镜等方法，讨论了笔石对页岩气储层的储集能力的贡献，提出笔石对沉积环境及页岩气聚集具有一定意义。前人关于笔石的物质组成和结构也开展了相关研究，刘鹏举(1996)认为，Fe、Si、Al、S、Mg和K等6种元素可能是构成笔石体壁原始化学成分中的重要元素；刘大猛等(1996)提出，笔石主要是由含O、N等杂原子基团的高分子化合物的聚合物蛋白质组成,成熟度较低时是一种极好的成烃母质。关于笔石与页岩中有机质的关系，马施民(2015)和邓昆(2016)提出笔石含量与有机碳含量呈正相关性。现有研究页岩中笔石的技术手段主要是基于肉眼观察、扫描电子显微镜和显微傅立叶红外光谱等方法，仅对笔石表面进行分析，无法准确获知笔石体的总有机碳含量情况。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，该方法能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。为达到上述目的，本专利技术提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，其包括以下步骤：获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并利用称量纸收集打磨产生的笔石体粉末；从收集的笔石体粉末中筛选出粒径为80-100目的粉末作为粉末样品；对筛选出的粉末样品进行除杂、清洗和烘干，得到用于笔石体总有机碳含量测试的笔石体。申请人研究发现目前对于页岩中笔石体的研究主要是基于肉眼观察、扫描电子显微镜和显微傅立叶红外光谱等方法，这种方法只能对笔石表面进行分析，然而实际中，笔石体的组成、结构及其相关物理及化学性质与笔石表面存在一定的差异，现有的技术方法对笔石表面进行分析并不能完全反映笔石体的真实情况。要想对笔石体的性质进行深入的研究分析，关键在于如何有效地从页岩样品中分离出笔石体，然而在笔石体实际分离过程中存在两大主要问题：①如何获得足量的笔石粉末样品；②减小围岩的影响；在此基础上，申请人对样品的筛选、牙钻的转速、钻头的形状、钻头材质、以及车针金刚砂粒度等技术参数进行了深入研究。采用本专利技术提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响。在上述方法中，优选地，获取富含笔石体的新鲜页岩样品时，选取井下或露头富含笔石体的新鲜页岩样品。在上述方法中，优选地，在所述页岩样品的断面上，笔石体是清晰可见的，且在单一断面上笔石体的面积百分比在5％以上(即在单一断面上，笔石体的面积至少占断面面积的5％)。在上述方法中，优选地，所述手持牙钻车针前端的钻头的形状为圆球形；更优选地，所述手持牙钻主要是由金刚砂制成的；进一步优选地，所述金刚砂的粒度为106-125μm。在上述方法中，优选地，所述手持牙钻的钻速为1.5×104-3.0×104r/min。在上述方法中，优选地，采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨的过程中，对笔石体的表层进行打磨，打磨时将牙钻的钻头与笔石体接触摩擦，打磨的厚度小于0.5mm，以减少非笔石体的混入，获取纯净的笔石体粉末。在上述方法中，优选地，所述酸洗包括以下步骤：将粉末样品置于透水坩埚后，将透水坩埚浸泡于质量百分比浓度为5％-8％的盐酸溶液中；采用水浴加热的方式对所述盐酸溶液进行加热。在上述方法中，优选地，对所述盐酸溶液进行加热时，加热温度为50-70℃，更优选为60℃；加热时间为24-48h。在上述方法中，优选地，所述水洗包括：采用去离子水将粉末样品清洗至中性。在上述方法中，优选地，所述烘干的温度为60-80℃；更优选地，所述烘干的时间为2-4小时。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的技术方案能够有效从页岩样品中获取笔石体，并且获得的笔石体纯度高，无杂质，在后续进行页岩中笔石体的总有机碳含量测试时，有效降低了测试过程中页岩对笔石体的影响；本专利技术提供的技术方案简单、实用、且易于操作，不仅提高了页岩中笔石体总有机碳含量的测试精度和效率，而且降低了人工成本。附图说明图1为实施例1提供的用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法的流程示意图；图2为牙钻的结构示意图；图3为用手持牙钻分别对笔石体进行打磨的示意图；图4为实施例1中笔石体、围岩及全岩的总有机碳含量的曲线图。具体实施方式为了对本专利技术的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本专利技术的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本专利技术的可实施范围的限定。实施例1本实施例提供了一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，该方法的流程示意图如图1所示。本实施例所使用的仪器主要包括：手持牙钻、LECO碳硫分析仪CS230、标准筛、称量纸、高精度电子天平(0.1mg)、酸洗装置和烘箱；其中，手持牙钻的钻头的形状为圆球形，钻头主要是由金刚砂制成的，金刚砂的粒度为106-125μm(如图2所示)。本实施例提供的方法包括以下步骤：1)获取8件富含笔石体的新鲜页岩样品，这些样品选自四川地区五峰组-龙马溪组黑色笔石页岩，笔石页岩样品断面新鲜，未遭受风化和污染。四川盆地及周缘五峰组-龙马溪组富有机质黑色笔石页岩总有机碳(TOC)存在较大差异，主要介于0.5％-6.0％之间，平均值约为4.0％，表现为富有机质黑色页岩。其中五峰组黑色笔石页岩总有机碳(TOC)主要介于0.5％-6.0％之间，平均值约为3.5％；而龙马溪组底部黑色笔石页岩总有机碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，其包括以下步骤：获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并收集笔石体粉末；从收集的笔石体粉末中筛选出粒径为80‑100目的粉末作为粉末样品；对筛选出的粉末样品进行酸洗、水洗和烘干，得到用于总有机碳含量测试的笔石体。

【技术特征摘要】
1.一种用于总有机碳含量测试的页岩中笔石体的分离方法，其包括以下步骤：获取富含笔石体的新鲜页岩样品，在所述页岩样品的断面上，笔石体的尺寸大于5cm×5cm，所述页岩样品的重量在1Kg以上；采用手持牙钻对所述断面中的笔石体进行打磨，并收集笔石体粉末；从收集的笔石体粉末中筛选出粒径为80-100目的粉末作为粉末样品；对筛选出的粉末样品进行酸洗、水洗和烘干，得到用于总有机碳含量测试的笔石体。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述页岩样品的断面上，笔石体是清晰可见的，且在单一断面上笔石体的面积百分比在5％以上。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述手持牙钻的钻头的形状为圆球形；优选地，所述钻头主要由金刚砂制成；更优选地，所述金刚砂的粒度为106-125μm。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述手持牙钻...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱振，卢斌，董大忠，施振生，王红岩，雷丹凤，张晨晨，周杰，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11