一种纳米分辨率的应变测试设备及方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米分辨率的应变测试设备及方法，其包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器；探测器和信号放大器通过俄歇应变算法模块和计算输出系统实时输出样品的动态应变值ε。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米分辨率的应变测试设备及方法
本专利技术涉及一种应变测试设备及方法，具体涉及高精度的应变测试设备及方法，用于半导体材料测试。
技术介绍
固体或薄膜材料中的应变的测试，一般采用以下三种方式测试：1）利用XRD测量得到的晶格常数变化来估算应变的大小；2）根据Raman光谱的频移计算的应变；3）利用HRTEM测量原子晶格间距变化来计算应变。采用XRD或拉曼光谱测量晶格常数来估算应变，由于光波难以聚焦以及光斑一般为微米或在亚微米量级，难以实现纳米级别的分辨率测试；且测试条件要求较多，如拉曼光谱必须避开荧光、必须采用显微镜将光斑聚焦在样品表面等问题，导致难以进行动态的应变测试。而采用HRTEM的测试原子的晶格间距方法，必须对样品进行研磨处理，适用性较差，无法进行实时动态测试，而且研磨处理过程中亦会导致应变产生变化，无法精确至纳米级别的精细测试。由于原子的能级轨道按主量子数n由低到高表示为K(n＝1)、L(n=2)、M(n=3)、N(n=4)。常见的俄歇电子跃迁类型为KLL型，即芯态空穴在K能级，而跃迁和逃逸电子在同一较高主量子数能级L的不同轨道上。对于有价电子参与的俄歇电子谱可称之为价电子能带俄歇电子谱，用C标记芯态能级，V标记价态能级，一般情况下，价电子能带俄歇电子谱通常有CCV和CVV。因此，对于常用的KLL型的俄歇电子跃迁，对于有价电子参与的俄歇电子谱可标记为KVV。KVV的俄歇电子谱的能量变化与材料的应变呈线性关系，以氮化物半导体为例，其关系如图2所示，因此，可以通过俄歇电子谱的能量变化来测试材料的应变。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种纳米分辨率的应变测试设备及方法，其能够实时可靠的待测样品的动态应变值，适用于纳米材料的精细结构的动态应变测试。为了达到上述目的，本专利技术公开的一种纳米分辨率的应变测试设备采用以下技术方案予以实现：一种纳米分辨率的应变测试设备，包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，再通过俄歇应变算法模块和计算输出系统实时输出样品的动态应变值ε；所述样品台、温度磁场控制装置、样品、第一探针、第二探针、第三探针、第四探针、电子枪、移动马达和离子枪位于测试腔内；所述第一旋转轨道、第二旋转轨道位于测试腔外部。探针可以在现有直线驱动机构的基础上进行实现朝向和远离所述样品表面移动；移动马达为XY二维驱动机构的驱动电机，二维驱动机构可以采用现有技术的十字滑台等基于丝杠螺母运动原理的平移机构。第一旋转轨道和第二旋转轨道均为圆弧形的轨道，且轨道上设置用于驱动电子枪和离子枪沿着轨道旋转的动力组件；沿着轨道旋转可以采用车轮的行走轮的驱动结构；离子枪和电子枪的枪头位于测试腔内；作为本专利技术公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的优选实施方式：所述第一旋转轨道可控制电子枪旋转角度为θ；且0°≤θ≤90°；θ的夹角方向为垂直样品台表面的立面上电子枪与样品法线方向；第二旋转轨道可控制离子枪旋转角度为α；且-45°≤α≤45°；α的夹角方向为垂直样品台表面的立面上，离子枪与水平方向的夹角；所述俄歇应变算法模块通过俄歇应变算法ε=a×（κ-κ0）-b=a×Δκ-b进行计算且通过所述计算输出系统进行显示和输出；样品的动态应变值ε；俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，通过多重聚焦电子束的电子枪将电子束光斑控制在5nm以下，多重聚焦电子束的电子枪包含至少1组的分光透镜、至少1组偏振透镜和至少1组的聚焦透镜组成；俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，深度的分辨率在5nm以下。作为本专利技术公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的优选实施方式：俄歇应变算法ε=a×（κ-κ0）-b的a和b为任意自然数值，对于氮物化半导体，a=1.1091±0.5，b=7.6364±0.5；所述电子枪的旋转角度为测试位置与法线的夹角，当测试样品正面时，可旋转电子枪的角度θ1为0°≤θ1≤45°，当测试其样品的侧面时，可旋转电子枪的角度θ2为45°≤θ2≤90°。作为本专利技术公开的一种纳米分辨率的应变测试设备的优选实施方式：所述第一探针、第二探针、第三探针和第四探针的探针输入的偏压V为±500V范围；所述温度磁场控制装置控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，测试每个温度或磁场值状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ；样品台下的移动马达驱动样品台移动后实现移动样品的X/Y轴步进坐标；所述测试腔内还设置有X射线枪；所述离子枪可加大能量至100keV以上，调整离子枪的离子束的角度为α；且0°≤α≤45°时，剥离样品的不同结构层。温度磁场控制装置包含磁场发生器和加热装置以及对应的控制装置，可以采用现有技术，只要其参数控制能够达到本专利技术的要求即可，最终实现本专利技术对于温度磁场控制的要求。本专利技术还公开的一种纳米分辨率的应变测试方法：其采用上述的一种纳米分辨率的应变测试设备执行以下步骤：（1）将样品传进测试腔；当测试样品正面的应变时，旋转离子枪旋转角度为α，0°≤α≤45°，清洁样品的表面的污染物和杂质，然后，旋转电子枪至角度θ1，0°≤θ1≤45°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；当测试样品的侧面或截面的应变时，旋转离子枪旋转角度为α，-45°≤α≤0°，清洁样品的侧壁或截面的污染物和杂质；然后，旋转电子枪至角度θ2，45°≤θ2≤90°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；（2）将样品进行剥离出自支撑无应力的样品薄膜或生长完全弛豫无应力的样品，样品厚度>2um的异质外延厚膜或同质外延薄膜；传进测试腔，旋转电子枪至角度0°≤θ1≤45°范围，激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得无应变的样品的KVV峰的能量κ0；（3）将测试样品及其无应变状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量κ和κ0，通过俄歇应变算法ε=a×（κ-κ0）-b和计算输出系统，实时输出样品的应变值ε。作为本专利技术的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：还包含测试角分辨的应变值的步骤；所述测试角分辨的应变值的步骤是旋转电子枪角度为0°≤θ≤90°，每步进一个角度间隔，重复步骤（1）～步骤（3），实时输出样品在不同角度的角分辨动态应变值ε。作为本专利技术的一种纳米分辨率的应变测试方法的优选实施方式：还包含测试双探针的样品正面或侧面在不同偏压下的动态应变的变化值的步骤，该步骤是将样品台上的第一探针和第二探针压在样品的表面，旋转电子枪的角度θ1；θ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，再通过俄歇应变算法模块和计算输出系统实时输出样品的动态应变值ε；所述样品台、温度磁场控制装置、样品、第一探针、第二探针、第三探针、第四探针、电子枪、移动马达和离子枪位于测试腔内；所述第一旋转轨道、第二旋转轨道位于测试腔外部。

【技术特征摘要】
1.一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：包括测试腔、样品台、样品台下的温度磁场控制装置、移动马达、放置于样品台上的待测样品、设置在样品上方的第一探针和第二探针、设置在样品侧壁或截面的第三探针和第四探针、具有多重聚焦电子束的电子枪及控制电子枪旋转的第一旋转轨道、X射线枪、离子枪及控制离子枪旋转的第二旋转轨道；所述测试腔收集的俄歇电子谱依次通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，再通过俄歇应变算法模块和计算输出系统实时输出样品的动态应变值ε；所述样品台、温度磁场控制装置、样品、第一探针、第二探针、第三探针、第四探针、电子枪、移动马达和离子枪位于测试腔内；所述第一旋转轨道、第二旋转轨道位于测试腔外部。2.如权利要求1所述的一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：所述第一旋转轨道可控制电子枪旋转角度为θ；且0°≤θ≤90°；第二旋转轨道可控制离子枪旋转角度为α；且-45°≤α≤45°；所述俄歇应变算法模块通过俄歇应变算法ε=a×（κ-κ0）-b=a×Δκ-b进行计算且通过所述计算输出系统进行显示和输出样品的动态应变值ε；俄歇电子谱测试时的电子束为低能电子束，其能量为0～50keV，通过多重聚焦电子束的电子枪将电子束光斑控制在5nm以下，多重聚焦电子束的电子枪包含至少1组的分光透镜、至少1组偏振透镜和至少1组的聚焦透镜组成；俄歇电子的空间分辨率在5nm以下，深度的分辨率在5nm以下。3.如权利要求2所述的一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：俄歇应变算法ε=a×（κ-κ0）-b的a和b为任意自然数值，对于氮物化半导体，a=1.1091±0.5，b=7.6364±0.5；所述电子枪的旋转角度为测试位置与法线的夹角，当测试样品正面时，可旋转电子枪的角度θ1为0°≤θ1≤45°，当测试其样品的侧面时，可旋转电子枪的角度θ2为45°≤θ2≤90°。4.如权利要求1所述的一种纳米分辨率的应变测试设备，其特征在于：所述第一探针、第二探针、第三探针和第四探针的探针输入的偏压V为±500V范围；所述温度磁场控制装置控制样品的温度为5K～2000K，磁场为±50T范围，测试每个温度或磁场值状态下的俄歇电子谱的KVV峰的能量变化值Δκ；样品台下的移动马达驱动样品台移动后实现移动样品的X/Y轴步进坐标；所述测试腔内还设置有X射线枪；所述离子枪可加大能量至100keV以上，调整离子枪的离子束的角度为α，且0°≤α≤45°时，剥离样品的不同结构层。5.一种纳米分辨率的应变测试方法，其采用如权利要求1～4任一所述的一种纳米分辨率的应变测试设备执行以下步骤：（1）将样品传进测试腔；当测试样品正面的应变时，旋转离子枪至角度α，0°≤α≤45°，清洁样品的表面的污染物和杂质；然后，旋转电子枪旋转角度为θ1，0°≤θ1≤45°范围激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；当测试样品的侧面或截面的应变时，旋转离子枪旋转角度为α，-45°≤α≤0°，清洁样品的侧壁或截面的污染物和杂质；然后，旋转电子枪至角度45°≤θ2≤90°范围；然后；激发样品的俄歇电子谱，将测试收集的俄歇电子谱信息通过电子转移透镜、半球型电子能量分析器、沟道电子乘数器传输至探测器和信号放大器，测得俄歇电子谱KVV峰的能量κ；（2）将样品进行剥离出自支撑无应力的样品薄膜或生长完全弛豫无应力的样品，样品厚度>2u...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑锦坚，郑清团，王星河，康俊勇，
申请(专利权)人：福建省南安市清信石材有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35