玫瑰花渣活性部位萃取方法及其应用技术

本发明专利技术属于化学工艺领域，涉及玫瑰花渣活性部位萃取方法及其应用。步骤如下：1玫瑰花渣浸膏的制备；2梯度萃取玫瑰花渣浸膏，分离有机相和水相，从有机相得到活性部位DRFR(Damask Rose Flower Residue)‑A和活性部位DRFR‑B；3从步骤2中的水相中分离沉淀、纯化制得活性部位DRFR‑C；4对步骤2中的水相进行抽滤并回收滤液、纯化制得活性部位DRFR‑D。本发明专利技术以提取精油之后产生的玫瑰渣为原料，组织破碎提取后，进行有机溶剂萃取，并对萃取的各个部位进行抑制酪氨酸酶和抗氧化活性筛选，以期分离出具有高度生物活性的单体或一类物质，为玫瑰花的综合利用，奠定理论基础。

Method for extracting active parts of rose dregs and application thereof

The present invention belongs to the field of chemical technology, and relates to the method for extracting active parts of rose dregs and its application. The steps are as follows: 1 Rose dregs extract preparation; 2 gradient extraction rose dregs extract, organic and water phase separation, the active site of DRFR obtained from the organic phase (Damask Rose Flower A Residue) and the active site DRFR B; 3 from step 2 water phase separation, precipitation and purification of active site DRFR C; 4 step 2 water phase filtration and recycling of filtrate and purified the active site of DRFR D. The present invention to extract rose essential oil produced after slag as raw material, smashing tissue extraction, organic solvent extraction, and the various parts of the extraction of tyrosinase inhibition and antioxidant activity screening, monomer or a kind of material with high biological activity in order to separate, for the comprehensive utilization of roses, and lay the theoretical foundation.

【技术实现步骤摘要】
玫瑰花渣活性部位萃取方法及其应用
本专利技术属于化学工艺领域，涉及玫瑰花渣活性部位萃取方法及其应用。
技术介绍
大马士革玫瑰(RosaDamascena)，常用名Damaskrose，又名突厥蔷薇，蔷薇科蔷薇属，属古典庭院玫瑰，丛生灌木植物，原产于叙利亚，14世纪开始在法国广为栽种，大马士革玫瑰是保加利亚种植的主要的玫瑰品种，也是世界公认的优质玫瑰品种。所产精油为玫瑰中的上品，因而被广泛种植用以提取玫瑰精油。玫瑰在我国的栽培历史悠久，目前在全国各地均有种植。山东平阴是中国最大的玫瑰花种植基地，玫瑰花资源十分丰富。近年来，各地相继引进用于提取精油的大马士革玫瑰，提取精油后产生大量的花渣，营养成分丰富，含有多糖、黄酮、蛋白质、维生素C、维生素E、β-胡萝卜素及矿质营养元素。玫瑰具有很强的滋补身心的功效，能提高机体免疫力，调节荷尔蒙水平，促进循环代谢，改善及增强泌尿系统机能，利尿，强肾。此外玫瑰还能活化血管、促进血液循环，增强血管壁弹性，降低心脏的充血现象，降低心脏病的发生率，改善脾脏功能，利脾益心。玫瑰具有一定的抗菌、抑菌功能；并能促进肠道蠕动，有轻泻作用，净化消化道，帮助毒素排解及代谢，能改善反胃、呕吐及便秘；并能增强及改善肝功能，清除毒素，尤其能减低酒精对肝脏的毒害作用，改善过量酒精造成的肝充血。玫瑰能够平衡及强化胃肠道功能，调节消化液的分泌，促进消化和吸收：对消化不良及胃酸分泌过多等慢性疾病有一定的调节和改善作用；对情绪紧张、压抑等引起的胃痛有明显的改善功能。像所有的天然产物一样，玫瑰花成分复杂，含有多酚类、黄酮类等多种化学成分，具有减少和消除自由基，抗氧化活性，抗血栓，抗癌，抗炎，抗菌，免疫调节作用，如果将这些花渣丢掉，不仅造成巨大的浪费，还将污染环境。若能将这些废渣加工制成玫瑰保健功能食品、玫瑰黄酮抗氧化剂及高档化妆品，则既可丰富了市场，有利于环境保护，又提高了玫瑰的综合利用价值，产生一定的经济效益。机体或细胞的衰老和死亡以及很多疾病被认为是由过量的自由基的氧化损伤造成，抗氧化剂是能阻止或很大程度抑制易氧化物质氧化过程，能清除活性氧或者阻止活性氧生成的一类物质，在病理学和饮食中都起着不可或缺的作用。从植物组织中提取的天然抗氧化剂不仅能够有效清除机体的自由基，抑制氧化损伤，而且具有来源广泛、成本低、安全性好、环境友好等优点。清除ABTS自由基法是评价抗氧化能力的常用方法，ABTS法广泛用于评价抗氧化剂清除自由基的能力。ABTS自由基可与任何羟基化的芳香族化合物反应。此法快速简单，广泛应用于食品和天然水溶性酚类物质抗氧化活性的测定。清除DPPH自由基法也是评价抗氧化能力的常用方法，该方法快速、简单、灵敏、直接。天然产物抗氧化作用的机理之一是清除羟自由基，机体在一定的病理条件下能够产生较多的羟自由基，多种疾病与羟自由基所致的氧化性损伤有关，采用水杨酸法清除反应产生的·OH，该法仪器简单，操作简便，稳定性好，测定快速。酪氨酸酶，又称多酚氧化酶，广泛存在于动、植物以及微生物的组织细胞中，与果蔬褐变、人色素障碍性疾病及其恶性黑色素瘤的发生有着重要关系。酪氨酸酶是黑色素形成过程的关键酶。由于酪氨酸酶是黑色素形成过程中的关键酶，抑制酪氨酸酶的活性可减少黑色素的形成。酪氨酸酶首先催化酪氨酸羟基化为L-DOPA，再进一步催化L-DOPA为醌类。在美白化妆品中添加能抑制酪氨酸酶活性的美白剂，可以通过抑制酪氨酸酶活性直接抑制黑色素的形成，从而达到美白肌肤的目的。酪氨酸酶氧化酪氨酸为黑色素的流程图如下：没食子酸具有抗炎、抗突变、抗氧化、抗自由基等多种生物学活性；同时没食子酸具有抗肿瘤作用，可以抑制肥大细胞瘤的转移，从而延长生存期；对肝脏具有保护作用，可以抵抗四氯化碳诱导的肝脏生理和生化的转变；可以通过抑制内皮NO的生成诱导血管内皮依赖性收缩和对内皮依赖性松弛。对多种细菌、真菌以及流感病毒均有一定的抑制作用。没食子酸的一些酯类常常作为优良的抗氧化剂广泛应用于食品、化妆品等领域。欧、美、日等发达国家大部分的水产品浸渍防腐均用没食子酸替代有致癌作用的丁基-4-羟基苯甲醚。目前国内外工业化生产没食子酸主要以五倍子为原料，采用酸水解、碱水解、发酵法和酶水解法制备没食子酸，但均纯在一定的弊端，酸水解法不仅引入了无机杂质，而且对设备腐蚀很严重；碱水解法工艺较为繁琐，耗能大；发酵法和酶法效率虽得到提高，但生产成本也大幅提高，对人员要求较高，且引入了一些有机杂质。玫瑰花渣营养成分丰富，含有多糖、黄酮、蛋白质、维生素C、维生素E、β胡萝卜素及矿质营养元素，文献报道其渣有抗菌，抗氧化等生理活性。
技术实现思路
本专利技术为解决玫瑰花残渣的综合利用的技术问题，公开了玫瑰花渣活性部位萃取方法及其应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：玫瑰花渣活性部位萃取方法，步骤如下：(1)玫瑰花渣浸膏的制备；(2)梯度萃取玫瑰花渣浸膏，分离有机相和水相，从有机相得到活性部位DRFR(DamaskRoseFlowerResidue)-A和活性部位DRFR-B；(3)从步骤(2)中的水相中分离沉淀、纯化制得活性部位DRFR-C；(4)对步骤(2)中的水相进行抽滤并回收滤液、纯化制得活性部位DRFR-D。所述步骤(1)的操作为：取玫瑰花渣，加入8～12倍质量的酶解液，浸泡30～60min，组织破碎法提取3次，每次3分钟，用八层纱布过滤，合并滤液，经多级闪蒸器回收溶剂，浓缩成膏。所述酶解液为2W/V％纤维素酶、1W/V％半纤维素酶、0.5W/V％果胶酶、0.5W/V％离析酶，pH为6.5。所述步骤(2)的操作为：取经步骤(1)得到的玫瑰花渣浸膏，加水制成混悬，使之比重在1.0～1.3，分别用乙酸乙酯溶液和乙酸乙酯-乙醇混合溶液进行萃取，萃取结束后，回收有机溶剂，于55℃烘箱里干燥至恒重，将经乙酸乙酯溶液萃取的活性部位命名为DRFR-A，经乙酸乙酯-乙醇混合溶液萃取的活性部位命名为DRFR-B。所述乙酸乙酯溶液和乙酸乙酯-乙醇混合溶液均采用梯度溶剂量进行萃取；乙酸乙酯：乙醇的体积比为(1～10):(1～10)。所述步骤(3)的操作为：将经步骤(2)萃取剩下的水相加入体积分数为95％乙醇，使乙醇的体积分数为65％～85％，静置8～12小时，经抽滤得到沉淀，于55℃烘箱内干燥至恒重，将沉淀命名为活性部位DRFR-C。所述步骤(4)的操作为：将经步骤(2)萃取剩下的水相加入体积分数为95％乙醇，使乙醇的体积分数为65％～85％，静置8～12小时，经抽滤后，对抽滤的溶液进行旋干，于55℃烘箱里干燥至恒重，将此部位命名为活性部位DRFR-D。所述的玫瑰花渣活性部位萃取方法制备的玫瑰花渣活性部位的应用，所述玫瑰花渣活性部位作为制备没食子酸结晶的应用。制备方法如下：(1)在DRFR-A部位中加入石油醚-乙酸乙酯混合溶剂制得DRFR-A混合液，超声萃取3～5次后，剩下的部分用体积分数为50％～70％的乙醇溶解得混合液Ⅱ，浓缩至混合液Ⅱ体积的(1/2～1/3)，移至4℃冰箱内静置12～18h，离心后除去上清液，即得没食子酸粗品；石油醚：乙酸乙酯的体积比为(1～10):(1～10)，石油醚-乙酸乙酯混合溶剂的加入量为：以1gDRFR-A部位为基准，加入4～8mL石油醚-乙酸乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于，步骤如下：（1）玫瑰花渣浸膏的制备；（2）梯度萃取玫瑰花渣浸膏，分离有机相和水相，从有机相得到活性部位DRFR‑A和活性部位DRFR‑B；（3）从步骤（2）中的水相中分离沉淀、纯化制得活性部位DRFR‑C；（4）对步骤（2）中的水相进行抽滤并回收滤液、纯化制得活性部位DRFR‑D。

【技术特征摘要】
1.玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于，步骤如下：（1）玫瑰花渣浸膏的制备；（2）梯度萃取玫瑰花渣浸膏，分离有机相和水相，从有机相得到活性部位DRFR-A和活性部位DRFR-B；（3）从步骤（2）中的水相中分离沉淀、纯化制得活性部位DRFR-C；（4）对步骤（2）中的水相进行抽滤并回收滤液、纯化制得活性部位DRFR-D。2.如权利要求1所述的玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于，所述步骤（1）的操作为：取玫瑰花渣，加入8~12倍重量的酶解液，浸泡30~60min，组织破碎法提取3次，每次3分钟，用八层纱布过滤，合并滤液，经多级闪蒸器回收溶剂，浓缩成膏。3.如权利要求2所述的玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于：所述酶解液为2W/V%纤维素酶、1W/V%半纤维素酶、0.5W/V%果胶酶和0.5W/V%离析酶，pH为6.5。4.如权利要求1所述的玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于，所述步骤（2）的操作为：取经步骤（1）得到的玫瑰花渣浸膏，加水制成混悬，使之比重在1.0~1.3，分别用乙酸乙酯溶液和乙酸乙酯-乙醇混合溶液进行萃取，萃取结束后，回收有机溶剂，于55℃烘箱里干燥至恒重，将经乙酸乙酯溶液萃取的活性部位命名为DRFR-A，经乙酸乙酯-乙醇混合溶液萃取的活性部位命名为DRFR-B。5.如权利要求4所述的玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于：所述乙酸乙酯溶液和乙酸乙酯-乙醇混合溶液均采用梯度溶剂量进行萃取；乙酸乙酯：乙醇的体积比为（1~10）:（1~10）。6.如权利要求1所述的玫瑰花渣活性部位萃取方法，其特征在于，所述步骤（3）的操作为：将经步骤（2）萃取剩下的水相加入体积分数为95%乙醇，使乙醇的体积分数为65%～85%，静置8~12小时，经抽滤得到沉淀，...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕跃峰，刘文亚，徐丽华，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41