一种制造技术

本发明专利技术提供一种

one kind

The present invention provides one kind of

【技术实现步骤摘要】
一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法
本专利技术属于ZrB2材料
，具体涉及一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法。
技术介绍
ZrB2材料具有高比强度、高比模量、高熔点、耐磨损、抗氧化、耐烧蚀和耐化学稳定性好等优点，是一种性能优异的超高温陶瓷材料，然而ZrB2材料是一种共价键化合物，具有高熔点和低子扩散系数，导致烧结温度高，材料的认定和抗热冲击性能较差，在一定程度上限制了应用。ZrB2粉体的制备方法很多，主要通过锆或者锆的氧化物进行硼化来实现，按照反应物状态不同可分为固相法、液相法、气相法，其中固相法中包括直接合成法、碳热还原法、金属热还原法、高温自蔓延合成法、电化学合成法等，碳热还原法和高温自蔓延合成法是最常用的两种方法，碳热还原法采用ZrO2、H3BO3、C为原料，原料纯度高，且来源简单易得，因此制备的ZrB2粉体纯度高，来源简单易得，成本低。中国专利CN101774600B公开的一种有机-无机杂化ZrB2粉体的制备方法，将硼酸和蔗糖溶于乙酸，再降温形成第二溶液，依次将乙酰丙酮、正丙醇锆和蒸馏水加入甲醇溶液中形成第三溶液，将第二溶液加入第三溶液中，加热形成湿凝胶，经干燥研磨得到前驱体粉末，再经高温煅烧得到ZrB2粉体。该方法改性溶胶-凝胶工艺结合碳热还原反应机理在较低温度下制备出分散均匀的ZrB2粉体，但是该产物会生产一定量的ZrC，存在团聚现象。中国文献(“添加剂对碳热还原反应制备ZrB2粒径及形貌的影响”，杨磊等，稀有金属)公开的将氯化钠和硼粉作为添加剂，ZrO2、H3BO3和C粉为原料，利用碳热还原反应制备ZrB2粉体，但是在制备过程中颗粒形貌的联结和团聚现象严重。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法，采用ZrO2、H3BO3、C与NaCl或者B反应添加剂混合作为原料，辅助粘结剂促进粉体颗粒的分散和粘结，减少了扬尘导致的质量偏差，制备的ZrB2粉体纯度高，成本低，制备工艺和设备简单，ZrB2粉体的形貌可控，可为长条状、多孔状以及规整形状粉体，具有良好的市场前景。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将ZrO2作为第一种粉末颗粒，H3BO3作为第二种粉末颗粒，C与NaCl或者B反应添加剂混合作为第三种粉末颗粒；(2)将质量比为1:1-10的粘结剂溶解于有机溶剂中，形成粘结剂溶液；(3)将第一种粉末颗粒与粘结剂溶液混合，再加入第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒，混合，干燥的同时进行搅拌破碎，真空下加热脱水，球磨细化，得到原料粉体；(4)将原料粉体在真空碳管炉中高温合成，得到10B富集的ZrB2粉体。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，ZrO2中Hf的含量低于100ppm，H3BO3中的B元素采用10B富集的B，10B的富集度为50-60％，ZrB2的用量为ZrB2、H3BO3和C的总质量的30-40wt％，H3BO3的用量为ZrB2、H3BO3和C的总质量的40-50％，余量为C。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，NaCl的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的0-20wt％，B的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的0-10wt％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，第一种粉末颗粒的粒径为50-1500μm。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，第三种粉末颗粒中还包括润滑剂，第三种粉末颗粒的粒径为1-50μm。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，有机溶剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯和二甲苯中的一种或其组合。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂、聚四氟乙烯和橡胶的一种或其组合，所述粘结剂的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的0.1-4％。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，混合的方式为以溶液滴入、流入或者喷雾的形式，加热脱水的温度为300-900℃，球磨时间为1-60h。作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，高温合成的氛围为氩气或者氮气，高温合成的温度为1500-2000℃，保温时间为1-6h。作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，ZrB2粉体的形貌可为长条状、多孔状或者规整形状。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的ZrB2粉体采用ZrO2、H3BO3、C作为主要原料，NaCl或者B反应添加剂，并添加少量的环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、呋喃树脂、聚四氟乙烯和橡胶作为粘结剂，通过球磨细化，使各粉末颗粒分散均匀，再经脱水、球磨细化，在高温下利用碳热还原反应将ZrO2还原并硼化得到ZrB2粉体。(2)本专利技术的制备方法简单，成本低，对设备的要求低，制备过程中避免扬尘导致的质量偏差，易于工业化生产，制备的ZrB2粉体纯度高，通过优化高温合成过程中的反应工艺条件，束缚ZrB2粉体粒子的取向生长，从而使ZrB2粉体的形貌可控，可为长条状、多孔状以及规整形状粉体，因此本专利技术制备的ZrB2粉体具有良好的产业化市场前景。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)将粒径为50-180μm的ZrO2作为第一种粉末颗粒，H3BO3作为第二种粉末颗粒，C与NaCl、B反应添加剂混合作为粒径为10μm的第三种粉末颗粒，其中ZrO2：H3BO3：C：NaCl：B的质量比为33.1％：46.5％：17.4％：1.5％：1.5％，第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量为1kg。(2)将质量比为1:1-10的环氧树脂粘结剂溶解于丙酮有机溶剂中，形成粘结剂溶液，其中，粘结剂的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的1％。(3)将第一种粉末颗粒与粘结剂溶液以溶液流入混合，再加入第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒，混合，干燥的同时进行搅拌破碎，真空下，在500℃下加热脱水，球磨细化20h，得到原料粉体。(4)将原料粉体在真空碳管炉中，在氩气氛围中，在1700℃下高温合成1h，得到长条形10B富集的ZrB2粉体。实施例2：(1)将粒径为50-150μm的ZrO2作为第一种粉末颗粒，H3BO3作为第二种粉末颗粒，C与B反应添加剂混合作为粒径为10μm的第三种粉末颗粒，其中ZrO2：H3BO3：B的质量比为34.3％：47.8％：17.9％，第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量为1kg。(2)将质量比为1:1-10的环氧树脂粘结剂溶解于丙酮有机溶剂中，形成粘结剂溶液，其中，粘结剂的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的1％。(3)将第一种粉末颗粒与粘结剂溶液以溶液滴入混合，再加入第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒，混合，干燥的同时进行搅拌破碎，真空下，在550℃下加热脱水，球磨细化25h，得到原料粉体。(4)将原料粉体在真空碳管炉中，在氩气氛围中，在1750℃下高温合成3h，得到长条形10B富集的ZrB2粉体。实施例3：(1)将粒径为50-250μm的ZrO2作为第一种粉末颗粒，H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种

【技术特征摘要】
1.一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将ZrO2作为第一种粉末颗粒，H3BO3作为第二种粉末颗粒，C与NaCl或者B反应添加剂混合作为第三种粉末颗粒；(2)将质量比为1:1-10的粘结剂溶解于有机溶剂中，形成粘结剂溶液；(3)将第一种粉末颗粒与粘结剂溶液混合，再加入第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒，混合，干燥的同时进行搅拌破碎，真空下加热脱水，球磨细化，得到原料粉体；(4)将原料粉体在真空碳管炉中高温合成，得到10B富集的ZrB2粉体。2.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，ZrO2中Hf的含量低于100ppm，H3BO3中的B元素采用10B富集的B，10B的富集度为50-60％，ZrB2的用量为ZrB2、H3BO3和C的总质量的30-40wt％，H3BO3的用量为ZrB2、H3BO3和C的总质量的40-50％，余量为C。3.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，NaCl的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的0-20wt％，B的用量为第一种粉末颗粒、第二种粉末颗粒和第三种粉末颗粒的总质量的0-10wt％。4.根据权利要求1所述的一种10B富集的ZrB2粉体的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金财，
申请(专利权)人：刘金财，
类型：发明
国别省市：广东,44