用于检测地下水中低水平氚含量的电解装置及检测方法制造方法及图纸

一种用于检测地下水中低水平氚含量的电解装置及检测方法，检测方法包括：1)雨水样品采集；2)向雨水样品中加入高锰酸钾与过氧化钠的混合物，除去水中的杂质，收集馏分；3)将收集到的馏分电解，收集电解液并转移到闪烁瓶中，加入液体闪烁试剂；然后密封进行水浴加热；最后将试剂瓶从水浴中取出，充分振荡后在瓶外喷上一层静电消除液体；4)在液体闪烁计数仪中测定水样中氚的放射能。电解装置包括自上至下依次设置的冷却部分、样品库部分和固体聚合物电解部分，固体聚合物电解部分包括与两个样品容器底部连通的固体聚合物电解模块，固体聚合物电解模块中间设有固体聚合物膜。本发明专利技术能够提高氚的检测下限。

Electrolytic device and method for detecting low level tritium content in ground water

Electrolysis apparatus and detection method for the detection of low level tritium content in groundwater, the method includes: 1) rainwater samples were collected; 2) to join Potassium Permanganate and a mixture of sodium peroxide in water samples, remove impurities in the water, collecting fraction; 3) of the collected fractions were collected and transferred to the electrolyte electrolysis, flashing bottle. Add the liquid scintillation reagent; then sealed water bath heating; the reagent bottle is removed from the water bath, full bottle in oscillation after spraying a layer of electrostatic liquid; 4) determination of water samples of tritium radioactivity in liquid scintillation counter. The electrolytic device comprises from top to bottom in turn set cooling section, sample base part and the solid polymer electrolyte, solid polymer electrolyte includes solid polymer electrolyte module communicates with the two samples at the bottom of the container, solid polymer electrolyte module is provided with a solid polymer membrane. The invention can increase the detection limit of tritium.

【技术实现步骤摘要】
用于检测地下水中低水平氚含量的电解装置及检测方法
本专利技术属于环境放射性元素测量领域，具体涉及一种用于检测地下水中低水平氚含量的电解装置及检测方法，通过模拟地下渗透的方式进行准确的检测分析。
技术介绍
降水中的氚(T或3H)作为自然过程的瞬时示踪剂标记物来研究地下水的运动、迁移和化学转换，在过去的几十年里已经受到水文学、水文地质学和环境科学等领域的广泛关注。氚，是氢唯一的放射性同位素，它能发射出弱的β(Emax＝18.6KeV)射线，半衰期为12.33年。在水中以氚(HTO)形式存在，它是水的组成部分，随水一起运动，参与自然的水和生物循环系统。HTO在循环过程中不易形成沉淀，也不易被吸收，是一种理想的示踪剂。雨水中氚的分布受纬度效应、季节效应和大陆效应的影响，受局部地区、局部地形、气候等因素起着决定性作用。自然环境中氚的主要起源有两部分，除了宇宙射线和大气组分相互作用产生的一部分外，人为来源则与发展热核武器以及建立各种核设施有关。自然界中氚的含量自1945年至1963年核试验的开展迅速增加，随着核试验的停止和氚核素自身的衰变，目前自然界中氚的含量接近核试验前的水平。雨水中的含量为0.5-1Bq/dm3，河流中含量低于10Bq/dm3，海洋中含量约0.3Bq/dm3，含水层中1-10Bq/dm3，两极的冰层中含量为2-4Bq/dm3。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有技术中的问题，提供一种用于检测地下水中低水平氚含量的方法，提高了低浓度氚的检测下限，实现地下水中氚的收集和检测。为了实现上述目的，本专利技术用于检测地下水中低水平氚含量的方法包括以下步骤：1)雨水样品采集，采集的量为1.8L～2.5L；2)向雨水样品中加入0.1g～0.5g高锰酸钾与过氧化钠的混合物，除去水中的杂质，收集馏分1000ml～1200ml；3)将收集到的馏分进行电解，电解倍数为1～30倍，收集电解液并转移到闪烁瓶中，加入液体闪烁试剂；然后密封放入80℃～100℃的水浴中加热3min～8min；最后将试剂瓶从水浴中取出，充分振荡后在瓶外喷上一层静电消除液体；4)将制备得到的雨水样品放入液体闪烁计数仪中测定水样中氚的放射能。所述的步骤3)将收集到的馏分固体聚合物电解装置中进行电解，从出口阀收集33ml～1200ml电解液。步骤3)采用145ml聚四氟乙烯闪烁瓶，液体闪烁试剂的加入量为50ml～100ml。所述的步骤1)中通过聚四氟乙烯漏斗以月为单位采集雨水，聚四氟乙烯漏斗的颈部安装用于过滤的铜网，聚四氟乙烯漏斗的锥口部开设有溢出口，聚四氟乙烯漏斗收集到的雨水样品保存在带盖的聚四氟乙烯容器中。本专利技术用于检测地下水中低水平氚含量的电解装置采用的技术方案为：包括自上至下依次设置的冷却部分、样品库部分和固体聚合物电解部分；所述冷却部分包括热电制冷器和铝块；样品库部分包括平行设置的两个样品容器，两个样品容器分别通过气管向外连接氢气出口和氧气出口，固体聚合物电解部分包括与两个样品容器底部连通的固体聚合物电解模块，固体聚合物电解模块中间设有固体聚合物膜，且与电源连接，固体聚合物电解模块上设有出水口，出水口处安装水出口阀。所述的铝块上安装温差电偶，温差电偶连接控制器。所述样品容器的出水管上安装有与电源连通的水传感器。固体聚合物电解模块固定于底座上，底座上安装准平螺钉以及气泡水准仪。与现有技术相比，本专利技术检测方法具有如下的有益效果：通过模拟雨水地下渗透过程，采用先蒸馏后电解浓缩进行预处理，提高了低浓度氚的检测下限，本专利技术的检测方法操作简单，科学合理，实现安全、准确检测分析地下水中低水平氚核素含量对的目的。与现有技术相比，本专利技术电解装置采用固体聚合物膜进行电解浓缩，样品库部分包括平行设置的两个样品容器，固体聚合物膜与两个样品容器的底部均连通，电解效果好，电解效率较高，该电解装置使用安全，能够有效模拟雨水的地下渗透过程。附图说明图1本专利技术检测方法的操作流程图；图2本专利技术样品收集装置的结构示意图；图3本专利技术电解装置的结构示意图；图4本专利技术检测方法的样品浓缩倍率计算图；图5本专利技术实施例中2004年至2008测定数据折线图；附图中：1-聚四氟乙烯漏斗；2-溢出口；3-铜网；4-聚四氟乙烯容器；5-温差电偶；6-氢气出口；7-氧气出口；8-控制器；9-热电制冷器；10-铝块；11-样品容器；12-水传感器；13-固体聚合物膜；14-电源；15-气泡水准仪；16-水出口阀；17-准平螺钉。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明。参见图1，本专利技术用于检测地下水中低水平氚含量的方法包括以下步骤：(1)雨水样品采集；将图2所示的样品收集装置固定在空旷的建筑物顶层收集雨水，以月为单位进行采集，采集的量为1.8～2.5L，样品保存在带盖的聚四氟乙烯容器中。(2)样品蒸馏、电解浓缩、检测；1)蒸馏；将(1)中采集的样品用一套加热回流的装置进行蒸馏，样品中分别加入0.1～0.5g高锰酸钾和过氧化钠氧化除去水中的杂质，收集馏分1000～1200ml。2)电解浓缩；将步骤1)中收集的馏分注入图3所示固体聚合物电解装置中进行电解，电解倍数为1～30倍，33～1200ml水样从电解装置的出口阀收集，然后转移到145ml聚四氟乙烯闪烁瓶中，再加入50～100ml液体闪烁试剂，之后用胶带把瓶口密封好放在80～100℃水浴中加热3～8min，把试剂瓶从水浴中取出，把瓶外的水擦干，充分振荡，最后在瓶外喷上一层静电消除液。3)检测把步骤2)中制备的样品瓶放入低背景液体闪烁计数仪中来测定水样中氚的放射能。下面结合实施例从理论上阐述本专利技术的可行性及有益效果。应用图2所示的收集装置，从2004年至2008年收集48个以月为单位样品。样品参照图1所示的流程中先进行蒸馏，向蒸馏烧瓶中加入0.3g高锰酸钾和0.3g过氧化钠，收集馏分1080ml。将1080ml水样注入图3的样品瓶7中进行电解浓缩。根据以下公式(1)计算浓缩倍数：式中，Ti、Tf分别表示最初和最后的电解样品的放射能，Vi、Vf分别表示最初和最后注入电解装置图3中水样的体积，β表示同位素的分离倍数，其可以根据以下公式(2)计算。本专利技术中所用的固体聚合物电解装置中浓缩倍率计算公式如式(3)所示：本方法中采用浓缩倍率为30倍，收集样品为36ml。然后转移到145ml聚四氟乙烯闪烁瓶中，再加入70ml液体闪烁试剂，之后用胶带把瓶口密封好放在100℃水浴中加热5min，把试剂瓶从水浴中取出，把瓶外的水擦干，充分振荡，最后在瓶外喷上一层静电消除液。将制备好的混合液体样品瓶放入低背景液体闪烁计数仪中进行测定。水样中氚的放射能根据以下公式(4)计算：公式(4)中，H-Bqs表示样品的放射能，H-Bqb表示背景样品的放射能t表示样品收集和测量之间的时间差，T1/2表示氚的为12.33年。本专利技术实施例中的测定数据如图5所示，图5解释了2004年至2008年间的地下渗透水中氚的年变化规律：由于目前环境水中的氚的主要来源于自然界，其变化规律受季节影响比较明显，春季有数值比较高，冬季中氚的含量比较低。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于检测地下水中低水平氚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)雨水样品采集，采集的量为1.8L～2.5L；2)向雨水样品中加入0.1g～0.5g高锰酸钾与过氧化钠的混合物，除去水中的杂质，收集馏分1000ml～1200ml；3)将收集到的馏分进行电解，电解倍数为1～30倍，收集电解液并转移到闪烁瓶中，加入液体闪烁试剂；然后密封放入80℃～100℃的水浴中加热3min～8min；最后将试剂瓶从水浴中取出，充分振荡后在瓶外喷上一层静电消除液体；4)将制备得到的雨水样品放入液体闪烁计数仪中测定水样中氚的放射能。

【技术特征摘要】
1.一种用于检测地下水中低水平氚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)雨水样品采集，采集的量为1.8L～2.5L；2)向雨水样品中加入0.1g～0.5g高锰酸钾与过氧化钠的混合物，除去水中的杂质，收集馏分1000ml～1200ml；3)将收集到的馏分进行电解，电解倍数为1～30倍，收集电解液并转移到闪烁瓶中，加入液体闪烁试剂；然后密封放入80℃～100℃的水浴中加热3min～8min；最后将试剂瓶从水浴中取出，充分振荡后在瓶外喷上一层静电消除液体；4)将制备得到的雨水样品放入液体闪烁计数仪中测定水样中氚的放射能。2.根据权利要求1所述用于检测地下水中低水平氚含量的方法，其特征在于：所述的步骤3)将收集到的馏分注入固体聚合物电解装置中进行电解，从出口阀收集33ml～1200ml电解液。3.根据权利要求1所述用于检测地下水中低水平氚含量的方法，其特征在于：所述的步骤3)使用145ml聚四氟乙烯闪烁瓶，液体闪烁试剂的加入量为50ml～100ml。4.根据权利要求1所述用于检测地下水中低水平氚含量的方法，其特征在于：所述的步骤1)中通过聚四氟乙烯漏斗(1)以月为单位采集雨水，聚四氟乙烯漏斗(1)的颈部安装用于过滤的铜网(3)，聚四氟乙烯漏...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦玉荣，弓莹，相玉琳，张建宏，王帅，王艳萍，焦玉华，李智华，
申请(专利权)人：榆林学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61