一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法技术

本发明专利技术提供了一种从17α‑羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，所述17α‑羟基黄体酮生产废液中含有甲苯、二乙氧基甲烷、乙烯基异丁基醚、异丁醇和乙醛，所述方法包括以下步骤：废液蒸馏、甲苯‑水共沸蒸馏、甲苯‑水冷凝、甲苯‑水液液分离、有机相蒸馏、冷凝83～88℃组分、乙烯基异丁基醚聚合反应、混合液相中和反应、二乙氧基甲烷蒸馏、二乙氧基甲烷冷凝、冷凝低于83℃组分。本发明专利技术实施例充分利用废液中各物质沸点的差别，将17α‑羟基黄体酮生产废液分成三段，合理分段有利于废液的进一步处理和有效成分的高效回收，具有工艺合理、方法简单、环保节能、操作成本低、产品回收率高等优点。

A method for recovering methyl ether two ethylene from waste toluene and 17 alpha hydroxy progesterone production in

The present invention provides a method for recovering methyl ether and two toluene from waste liquor B 17 alpha hydroxy progesterone production, the 17 alpha hydroxy progesterone production in wastewater containing toluene, two ethoxy methane, isobutyl vinyl ether, butyl alcohol and acetaldehyde, the method comprises the following steps: the waste liquid toluene water distillation, azeotropic distillation, toluene water condensation, toluene water liquid-liquid separation, distillation and condensation of organic phase 83 to 88 DEG C component, isobutyl vinyl ether polymerization, liquid phase and mixed reaction, two ethoxy methane distillation, two ethoxy methane condensation, condensation is lower than 83 DEG C component. The embodiment of the invention is to make full use of the material in the liquid boiling point difference, waste 17 alpha hydroxy progesterone production is divided into three sections, efficient recovery of reasonable section further processing and effective components to waste, has reasonable process, simple method, environmental protection and energy saving, low operation cost, high recovery products.

【技术实现步骤摘要】
一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法
本专利技术属于医药环境化工领域，特别是涉及一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法。
技术介绍
目前，17α-羟基黄体酮的生产工艺主要以4-雄烯二酮为原料，经17位羰基保护、3位羰基保护、17位羟基保护、酸化反应、17位羟基保护基脱除和3位羰基保护基脱除等反应制得。在17α-羟基黄体酮的生产过程中，酸化反应后的浓缩工序会产生废液，该生产废液含有质量分数为55％～70％的甲苯、20％～35％的二乙氧基甲烷、5％～8％的乙烯基异丁基醚、3％左右的异丁醇及1％左右的乙醛。由于该生产废液中甲苯和二乙氧基甲烷的含量较高，有一定的回收价值，因此为了减少原料消耗、降低生产成本、满足环保需求，有必要从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，以全部或部分解决上述技术问题。为了解决上述问题，本专利技术公开了一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，所述17α-羟基黄体酮生产废液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从17α‑羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，所述17α‑羟基黄体酮生产废液中含有甲苯、二乙氧基甲烷、乙烯基异丁基醚、异丁醇和乙醛，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)、废液蒸馏：将17α‑羟基黄体酮生产废液加入蒸馏设备中进行常压蒸馏，控制气相温度在88～108.4℃之间停止蒸馏，所得的气相物料用于所述二乙氧基甲烷的回收处理，所得的液相物料用于甲苯的回收处理；步骤(2)、甲苯‑水共沸蒸馏：将所述步骤(1)所得的液相物料转入至蒸馏设备中，向所述液相物料中加入试剂水进行共沸蒸馏，控制气相温度在84.1～89.9℃之间停止蒸馏，所得的液相物料为含有水和异丁醇的釜残，所得的气...

【技术特征摘要】
1.一种从17α-羟基黄体酮生产废液中回收甲苯和二乙氧基甲烷的方法，所述17α-羟基黄体酮生产废液中含有甲苯、二乙氧基甲烷、乙烯基异丁基醚、异丁醇和乙醛，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤(1)、废液蒸馏：将17α-羟基黄体酮生产废液加入蒸馏设备中进行常压蒸馏，控制气相温度在88～108.4℃之间停止蒸馏，所得的气相物料用于所述二乙氧基甲烷的回收处理，所得的液相物料用于甲苯的回收处理；步骤(2)、甲苯-水共沸蒸馏：将所述步骤(1)所得的液相物料转入至蒸馏设备中，向所述液相物料中加入试剂水进行共沸蒸馏，控制气相温度在84.1～89.9℃之间停止蒸馏，所得的液相物料为含有水和异丁醇的釜残，所得的气相物料为甲苯和水的混合物；步骤(3)、甲苯-水冷凝：将所述步骤(2)所得的气相物料进行冷凝处理，得到甲苯-水混合液；步骤(4)、甲苯-水液液分离：将所述步骤(3)所得的物料加入液-液分离设备中进行分离处理，所得的水相进入废水池，所得的有机相进入下一步骤；步骤(5)、有机相蒸馏：将步骤(4)所得的有机相转入至蒸馏设备中，控制气相温度在100～110.6℃之间停止蒸馏，所得的气相物料进入步骤(3)，经冷凝后套用，所得的液相物料即为甲苯产品；步骤(6)、冷凝83～88℃组分：控制所述步骤(1)中常压蒸馏的气相温度，得到沸点在83～88℃的气相，对其进行冷凝处理，得到二乙氧基甲烷和乙烯基异丁基醚的混合液相；步骤(7)、乙烯基异丁基醚聚合反应：向所述步骤(6)所得的混合液相中加入酸性催化剂，乙烯基异丁基醚发生聚合反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新雨，秦余虎，仝令华，孙福锁，
申请(专利权)人：山东赛托生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37