一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法技术

本发明专利技术涉及一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法。其具体步骤为，首先将炭素材料进行表面处理，然后在浸渍液中沸腾浸渍炭素材料，最后将炭素材料取出进行热处理。本发明专利技术的优点：将炭素材料进行表面处理，显著提高浸渍效率；采用复合盐浸渍剂，使保护层结构更加稳定，从而更加持久保护炭素材料；炭素材料的多孔结构和沸腾原理相结合构建了完美浸渍效果，工艺简单、能耗低、抗氧化效果好。

Novel treatment method for improving oxidation resistance of carbon material

The invention relates to a novel treatment method for improving the oxidation resistance of carbon materials. The concrete steps are as follows: firstly, the carbon material is treated on the surface; then, the carbon material is soaked in the dipping liquid; finally, the carbon material is taken out for heat treatment. The invention has the advantages that the carbon material surface treatment, significantly improve the impregnation efficiency; using composite salt impregnating agent, the protective layer structure is more stable, and more durable protection of carbon materials; porous carbon materials and boiling principle is combined to build a perfect impregnation effect, simple process, low energy consumption, good antioxidant effect.

【技术实现步骤摘要】
一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法
本专利技术属于炭素材料
，具体涉及一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法。
技术介绍
炭素材料是以碳元素为主的无机非金属材料，通常是由石墨微晶构成，碳原子之间呈六角形平面网格的层状晶体。由于炭素材料具有比某些金属还要高的热传导性，远比金属还低的热膨胀系数，很高的化学稳定性，在工程上具有重要的价值。常温下，炭素材料与各种气体不发生任何反应。当温度升高到350℃，无定形碳即有明显的氧化反应，而继续升高到400℃石墨也开始发生氧化反应，随着温度的升高，石墨氧化速度加快。石墨化程度愈高，石墨的晶体结构愈完善，其反应活化能大，抗氧化性能好。炭素材料高温氧化由氧化性气体的内扩散和化学反应控制，氧化速率与氧化性气体流量成线性增加关系。化学反应与石墨材料的完整程度有关，石墨化程度越高，氧化反应速度越慢，而内扩散由炭素材料的微孔分布决定。在材料确定的情况下，其氧化反应速率由内扩散控制。炭素制品在制造过程中，有机炭质原料的热解缩聚，使炭素材料形成多孔性，一般气孔率在20％～30％左右，其中大部分是开口气孔，导致氧化性气体的扩散速度和扩散深度增大，抗氧化性能差，一般在400℃左右就开始氧化。防止炭素材料氧化的最主要的措施之一就是减少炭素材料与氧的接触面积，实质上是用抗氧化的物质附在炭素材料的孔隙或活性中心上，使其表面不直接暴露于空气中。目前，炭素材料的抗氧化方法大致可分为三种，即表面涂层、气相沉积和浸渍。表面涂层由于与炭素材料热应力差异等原因，使用过程容易脱落，应用受到限制。气相沉积过程由于成本过高以及仅适用于小尺寸制品，目前该技术主要应用于航空航天材料领域。通过浸渍过程提高炭素材料抗氧化性能具有操作简单的优点，但现有的浸渍工艺存在浸渍效率较低、浸渍时间长、抗氧化性能不是非常理想和能耗较高等问题。将炭素材料进行表面处理，目的在于增加炭素材料的表面官能团，从而增强炭素材料与浸渍剂间的结合力，提高浸渍效率。炭素材料表面化学性质在定向吸附和表面反应中起重要作用。炭素材料的表面化学性质取决于杂环原子的存在，如氢、氧、氮、磷、氯等，这可能来自于碳的前驱体，也可能是活性官能团。炭素材料表面的杂环原子会改变其酸碱性、催化性质和电化学性质，比如含氧表面官能团具有亲水性和阳离子交换功能，含氮的碳显示出阴离子交换功能和氧化反应中的催化活性，含磷碳显示出一系列定向特性，从酸性表面官能团和阳离子交换功能，到提高氧化稳定性。磷酸盐被广泛用于提高炭素材料抗氧化性，研究表明由磷酸活化的炭不仅有大量的孔洞，还由于酸性表面官能团的存在而具备阳离子交换功能。沸腾浸渍为通过将炭素材料放入沸腾的溶液中，进行浸渍。对于非平壁或多孔材料中的微孔，壁面上的气泡核心是那些预先储存有气体或蒸汽的凹坑。由于这些气(汽)泡的存在，实际的沸腾过程就是从这些汽泡核心开始的。这些汽泡核心的尺度要比由于液体分子密度起伏所形成的汽泡核心大得多，所以在这些储气凹坑上液体开始沸腾所需的过热度，要比在过热液体中形成临界汽泡核心所需要的过热度大大减少，也比在不含气体的固体壁面上形成汽泡核心的过热度要小得多。炭素材料表面为多孔结构，受工艺控制，其内部残留许多直通气孔。由多孔材料沸腾原理可知，通过将炭素材料放置于浸渍液体中加热，孔里面有很多惰性气体或空气等，形成汽泡核心从而沸腾，此时过热度还未使壁面达到浸渍液沸点。由于沸腾只在炭素材料表面发生，只需要提供炭素材料沸腾所需要的能量，能耗低，传质效率高。在溶剂不断汽化的过程中，炭素材料孔隙中的惰性气体被带出孔外，而被浸渍液给占据。因此沸腾浸渍可以大大提高浸渍的效率，提高增重率，降低能耗，提高抗氧化性能。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，通过对炭素材料进行表面处理，极大地提高了浸渍效率；配置出复合成分浸渍剂，使保护层结构更加稳定。本专利技术的技术方案如下：一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其具体步骤为，将炭素材料进行表面处理，然后在浸渍液中沸腾浸渍炭素材料，最后将炭素材料取出进行热处理(在有惰性气体或者还原性气体的环境中，热处理温度也较高，需达到保护层的熔点以上)。所述的炭素材料表面处理为将炭素材料置于气体或者液体中，进行加热处理来增加炭素材料表面官能团。本专利技术适用于所有炭素材料，普通炭素材料热处理温度低些，石墨材料热处理温度高些。进一步，所述的气体为空气、氧气、臭氧和氨气中的一种或者几种组成，所述的液体为酸性溶液、碱性溶液和氧化性溶液中的一种或者几种组成。所述强酸性溶液优选浓H2SO4、HNO3，所述强碱性溶液优选NaOH、KOH，所述强氧化性液体优选H2O2。此处溶液是指可增加炭素材料表面官能团的溶液，亦即此处处理的目的是增加炭素材料表面官能团。进一步，所述的加热处理温度范围为280～400℃。本专利技术提供的一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，所述的浸渍液中的溶质为无机含氧酸、无机盐、金属单质和金属氧化物中的一种或者几种组成。进一步，所述的无机含氧酸为磷酸、硅酸和硼酸的一种或者几种。进一步，所述的无机含氧酸的质量分数范围0％～100％；更进一步优选60％～100％。进一步，所述的无机盐的质量分数范围为0％～100％；更进一步优选0％～40％。进一步，所述的无机盐为前4周期中金属卤素化合物、金属磷酸盐、金属偏磷酸盐、多聚磷酸盐、金属硅酸盐、金属偏硅酸盐、金属聚合硅酸盐、金属硼酸盐、金属偏硼酸盐的一种或者几种。进一步，所述的金属卤素化合物主要包括金属氟化物、金属氯化物、金属溴化物、金属碘化物。进一步，所述的金属单质包括碱土金属、碱金属、过渡金属和铝。本专利技术所述一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，所述的沸腾浸渍炭素材料，包括常压沸腾浸渍、真空沸腾浸渍和高压沸腾浸渍；所述的真空沸腾浸渍的真空度范围为0～－0.1MPa；所述的高压沸腾浸渍的压力范围为0～10MPa。本专利技术创新之处在于：1)浸渍前，对炭素材料进行表面处理；2)浸渍后的热处理，包括升温曲线和降温曲线；3)浸渍剂为在无机含氧酸中添加无机盐。与现有技术相比，本专利技术的积极效果是：本专利技术通过对炭素材料进行表面处理，极大地提高了浸渍效率；配置出复合成分浸渍剂，使保护层结构更加稳定；将炭素材料的多孔结构和沸腾原理相结合的沸腾浸渍工艺，创新了浸渍工艺。和表面涂层抗氧化工艺相比，沸腾浸渍消除了容易脱落的弊端；和气相沉积相比，具有成本低廉、工艺简单、可处理大尺寸炭素材料的优点；和已有的浸渍工艺相比，具有浸渍效率高、能耗低和抗氧化效果好。附图说明图1本专利技术新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法的工艺流程图。具体实施方式以下提供本专利技术一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法的具体实施方式。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。实施例1：将石墨材料在空气中加热至300℃并保温4h后冷却待用；以H3PO4为溶剂，配制出K4P2O7浓度为0.7g/mL、MgO浓度为0.1g/mL、NaCl浓度为0.02g/mL的浸渍液，加热至沸腾后放入石墨材料，沸腾浸渍0.5h；将石墨材料取出，在氮气气氛中以5℃/min速率加热至600℃进行热处理。经过表面处理后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将炭素材料进行表面处理，然后在浸渍液中沸腾浸渍炭素材料，最后将炭素材料取出进行热处理。

【技术特征摘要】
1.一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：将炭素材料进行表面处理，然后在浸渍液中沸腾浸渍炭素材料，最后将炭素材料取出进行热处理。2.如权利要求1所述的一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其特征在于，所述的炭素材料表面处理为将炭素材料置于气体或者液体中进行加热处理来增加炭素材料表面官能团。3.如权利要求2所述的一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其特征在于，所述气体为空气、氧气、臭氧和氨气中的一种或者几种组成，所述液体为强酸性溶液、强碱性溶液、强氧化性液体中的一种或者几种组成；所述强酸性溶液优选浓H2SO4、HNO3，所述强碱性溶液优选NaOH、KOH，所述强氧化性液体优选H2O2。4.如权利要求2所述的一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其特征在于，所述加热处理温度范围为0～400℃，优选280～400℃。5.如权利要求1所述的一种新型提高炭素材料抗氧化性能的处理方法，其特征在于，所述的浸渍液中的溶质为无机含氧酸、无机盐、金属单质和金属氧化物中的一种或者几种组成。6.如权利要求5所述的一种新型提高炭素材料抗氧化性...

【专利技术属性】
技术研发人员：路贵民，庄海正，王榕艳，祁震宇，于建国，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31