一种三元苯并噁嗪中间体、制备方法及其聚合物技术
Three yuan benzoxazine intermediate, preparation method and polymer thereof
The invention relates to a three yuan of benzoxazine intermediates, preparation method and polymer, the preparation method comprises the following steps: 1) added to the reactor in paraformaldehyde, a monoprimary amine and solvent, 0 to 10 DEG C, stirring reaction; the element is at least one aromatic amine amine, aliphatic amine, alicyclic amine; 2) to join the compound of formula II, heating to 60 to 90 DEG C, removing the solvent, get the remainder; 3) the residue is dissolved in the solvent, and pouring into the alkali liquid, solid precipitation, filtration, washing, benzene and get three yuan benzoxazine intermediate. The preparation method has low production cost, and the prepared three yuan benzoxazine intermediate has good processability, and the cured resin has excellent comprehensive performance.
【技术实现步骤摘要】
一种三元苯并噁嗪中间体、制备方法及其聚合物
本专利技术涉及高性能热固性树脂制备
，具体涉及一种三元苯并噁嗪中间体、制备方法及其聚合物。
技术介绍
苯并噁嗪是一类由酚类化合物、胺类化合物和醛类化合物经缩合反应合成的六元杂环化合物，最初在Mannich反应中发现，在加热或催化剂作用下开环聚合，生成含氮且类似酚醛树脂的网状结构。苯并噁嗪树脂作为一种新型的酚醛树脂，其不仅具有传统酚醛树脂的热性能、力学性能、电学性能，且固化成型时收缩率小，无小分子释放，吸水率低，稳定性好，玻璃化转变温度高，加之单体原料来源广泛，分子设计灵活，因而受到广泛关注。中国专利技术专利CN104356084A向反应物胺类化合物、甲醛水溶液及单酚或二元酚类化合物中加入少量溶剂，升温反应后冷却结成块状物即为苯并噁嗪中间体，并称该方法用少量溶剂代替悬浮剂，结合了悬浮反应法、熔融反应法及溶剂反应法的优点，该方法制备的苯并噁嗪中间体未经纯化即直接使用，产物中不可避免地含有杂质，势必影响固化物的性能，尤其是热性能和加工特性，其公开的按此方法制备的双酚A型苯并噁嗪中间体固化后失重15％对应的温度仅为356℃...
【技术保护点】
一种三元苯并噁嗪中间体，其特征在于，结构式如下：
【技术特征摘要】
1.一种三元苯并噁嗪中间体，其特征在于，结构式如下：其中，R1～R6各自独立地选自氢或C1～C4烷基；R选自芳香族基团、脂肪族基团或脂环族基团。2.一种三元苯并噁嗪中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)向反应器中加入多聚甲醛、一元伯胺和反应溶剂，0～10℃搅拌反应；所述一元伯胺为芳香胺、脂肪胺、脂环胺中的至少一种；2)继续加入式Ⅱ化合物，升温至60～90℃反应，除去反应溶剂，得到剩余物；其中，R1～R6各自独立地选自氢或C1～C4烷基，且酚羟基邻位不能同时为烷基；3)将剩余物溶解在溶解溶剂中，并倾倒至碱液中，析出固体，过滤，洗涤，得到三元苯并噁嗪中间体。3.根据权利要求2所述的三元苯并噁嗪中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中反应为避光反应。4.根据权利要求2所述的三元苯并噁嗪中间体的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中多聚甲醛与一元伯胺按醛基和氨基的摩尔配比为2:0.6～1.2投料。5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：方仕江，彭学刚，
申请(专利权)人：常州焱晶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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