The invention discloses a method for synthesis of trimellitic acid ester three, relates to the technical field of polymer, including the oxidation reaction to obtain partial esterification of three formic acid, trimellitic acid and octanol three obtain trimellitic acid ester and three extraction trimellitic acid three octyl three purification process, the invention uses partial three toluene as raw materials in the preparation of partial oxidation of benzene three formic acid phase separation and purification, partial three formic acid and octanol will generate direct reaction, synthesis of trimellitic octyl three formic acid three, one-step synthesis of trimellitic acid ester three three, reduce the synthesis steps, but also to avoid the use of expensive trimellitic anhydride and strong corrosion, greatly reduce the synthesis of trimellitic octyl three formic acid three cost.
【技术实现步骤摘要】
一种合成偏苯三酸三辛酯的方法
本专利技术涉及高分子
,具体涉及一种合成偏苯三酸三辛酯的方法。
技术介绍
偏苯三甲酸三辛酯,简称TOTM,又称偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯,由于其低挥发性、良好耐热性、低迁移性和高绝缘性等特点,已被广泛用作聚氯乙烯、聚乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素等塑料的增塑剂。制造偏苯三甲酸三辛酯的工艺流程为,首先以偏苯三甲酸酐和2-乙基己醇为原料经催化,在硫酸或废硫酸催化剂存在下发生酯化反应,得到粗产物;粗产物经中和、脱醇和脱色得到成品。然而由于偏苯三甲酸酐价格昂贵,同时由于其易升华,导致运输和使用中的种种不便,也导致偏苯三甲酸三辛酯的成本提高。进而增加了用户的使用成本,也限制了这类材料的更广泛的应用。因此,开发低成本合成工艺是偏苯三甲酸三辛酯生产方亟待解决的问题。中国专利申请号为CN201410134707.1公开了一种偏苯三酸三辛酯的生产方法,为通过控制原料偏苯三酸酐的质量,生产过程中采用氮气保护,在完成了二酯化反应且脱去了反应副产的水的条件下加入少量的钛酸酯类催化剂以使酯化反应进行完全,使合成出来的产品不需中和或仅需加少量的中和剂,即可能使产品不需经过活性炭吸附脱色就可在色度、酸值等指标方面达到产品标准对于优等品的要求,从而避免由于活性炭微小颗粒的存在影响色度以及因为大量中和剂的加入、大量的盐残留在产品中而导致产品在下游应用中出现问题。但是该种方法工艺复杂,操作步骤繁琐,成本较高。中国专利申请号为CN201210393584.4也公开了一种偏苯三酸三辛酯的催化合成方法,所述方法采用固体氧化物为催化剂,催化效果良好,是一种 ...
【技术保护点】
一种合成偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)将偏三甲苯、冰醋酸、醋酸钴、溴化钠、无水乙酸钠按摩尔比1:35:0.2:0.1:0.05投入反应釜中,反应3‑6小时,并控制反应温度为160‑220℃;(2)将反应后获得的产物加入到辛醇中继续进行酯化反应2‑8小时,并控制反应温度为120‑220℃;(3)待步骤(2)的反应结束后,反应混合物经有机溶剂萃取,即可获得高纯度的偏苯三酸三辛酯。
【技术特征摘要】
1.一种合成偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)将偏三甲苯、冰醋酸、醋酸钴、溴化钠、无水乙酸钠按摩尔比1:35:0.2:0.1:0.05投入反应釜中,反应3-6小时,并控制反应温度为160-220℃;(2)将反应后获得的产物加入到辛醇中继续进行酯化反应2-8小时,并控制反应温度为120-220℃;(3)待步骤(2)的反应结束后,反应混合物经有机溶剂萃取,即可获得高纯度的偏苯三酸三辛酯。2.根据权利要求1所述的一种合成偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于:所述偏苯三酸三辛酯的化学式如下:。3.根据权利要求2所述的一种合成偏苯三酸三辛酯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中辛醇为正构辛醇和异构辛醇。4.根据权利要求1所述的一种合成偏苯三酸三辛酯的方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄涛,任海澜,
申请(专利权)人:珠海市高栏联合新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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