香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法。本发明专利技术采用具有界面活性的纳米氧化硅作为乳液稳定剂，以磷钨酸为水相，有机溶剂为油相，经搅拌形成油包水的Pickering乳液，再以上述Pickering乳液为模板，经过表面化学交联，制备了内部封装磷钨酸催化剂的微胶囊。将此微胶囊装入连续流动反应柱中作为固定相，右旋香茅醛作为流动相从反应器上端输入，产物从反应器底部流出。这一反应体系可以提供较大的反应界面，在保持磷钨酸的优异催化性能的同时，可实现催化剂重复使用，连续反应1000小时后，转化率仍然可以保持在90％以上，对异胡薄荷醇的选择性可以达60‑75％。

Method for preparing menthol by cyclization reaction of citronella aldehyde

The present invention provides a method for preparing menthol by cyclization reaction of citronella aldehyde. The invention adopts nanometer silicon oxide with interfacial activity as an emulsion stabilizer, using phosphotungstic acid as aqueous phase, organic solvent as oil phase, stirring Pickering emulsion oil in water, and then to the Pickering emulsion as template, the surface after chemical crosslinking, microcapsules encapsulated phosphotungstic acid catalyst was prepared. The microcapsules are placed in a continuous flow reaction column as a stationary phase, and as the mobile phase, the mobile terminal is fed by the mobile terminal. The product flows out of the bottom of the reactor. This reaction system can provide larger reaction interface, excellent catalytic performance in maintaining phosphotungstic acid at the same time, can realize the reuse of catalyst, continuous reaction after 1000 hours, the conversion rate can still be maintained at more than 90%, selectivity to isopulegol can reach 60 75%.

【技术实现步骤摘要】
香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法
本专利技术涉及催化反应
，具体涉及一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法。
技术介绍
薄荷醇作为重要的香料在化妆品、饮料、食品及医药方面具有广泛应用。在化学合成路线中，薄荷醇通常采用异胡薄荷醇氢化获得。而异胡薄荷醇作为薄荷醇的重要中间体，目前主要通过(+)-香茅醛环化反应来制取。已经公开报道的用于香茅醛环化制备异胡薄荷醇的催化剂包括路易斯酸如ZnCl2，ZnBr2，AlCl3，BF3和SbCl3等；多相催化剂如分子筛、活性炭、硅胶和新型金属有机骨架(MOFs)等以及磷钨酸、硫酸、硼酸、磷酸等。Silva等采用H3PW12O40/SiO2为催化剂，用于水相香茅醛环合反应，主要产物为(-)-异胡薄荷醇和(+)-异胡薄荷醇，产率可达95～100％，(-)-异胡薄荷醇的选择性可达80％(CatalysisCommunications,2004,5,425–429)。专利CN104774135A公开了一种不对称合成右旋异胡薄荷醇的方法，ZnBr2/介孔材料为催化剂，进行右旋香茅醛环化氢化反应，制得右旋异胡薄荷醇。专利CN104383907B公开了一种硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粒径为60～80nm的SiO

【技术特征摘要】
1.一种香茅醛环化反应制备异胡薄荷醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将粒径为60～80nm的SiO2分散于甲苯中，加入丙基三甲氧基硅烷，在氮气保护下，110℃回流4～6小时；冷却后，经高速离心、甲苯洗涤、真空干燥即可得到界面活性纳米SiO2；所述的SiO2与丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:0.1～0.6；(2)将界面活性纳米SiO2通过超声波分散于有机溶剂中，然后加入磷钨酸水溶液，搅拌形成Pickering乳液；接着，往此体系中加入硅源，搅拌混合均匀，在30～50℃下水解24小时后静置，将上层油相去除，用有机溶剂洗涤三次，即可得到封装磷钨酸催化剂的微胶囊；所述的界面活性纳米SiO2与磷钨酸水溶液的质量比为0.01～0.05:1；所述的有机溶剂和磷钨酸水溶液的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨恒权，郝雅娟，陈欢，张明，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西,14