一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮及其凝胶注模成型制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，包含：将碳化硅粉体、烧结助剂等混合后，球磨得到碳化硅陶瓷浆料；将短切碳纤维、偶联剂等搅拌均匀，加入碳化硅陶瓷浆料中得到第一混合物料，球磨，喷雾干燥得到预处理陶瓷‑纤维复合粉体；将预处理陶瓷‑纤维复合粉体和单体、热分解自由基引发剂、去离子水搅拌，点燃聚合反应，取出聚合体；将聚合体洗涤，除去均聚物，干燥得到接枝改性后的复合陶瓷粉体；将接枝改性后的复合陶瓷粉体、单体等搅拌，抽真空脱气得到第二混合物料，加入热分解自由基引发剂混合均匀，固化，脱膜，干燥，真空脱胶，烧结，冷却得到纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮。

Fiber toughening silicon carbide ceramic impeller and gel injection molding method for preparing the same

The invention discloses a method, gel casting preparation of a fiber reinforced silicon carbide ceramics impeller includes silicon carbide powder and sintering additives mixed after milling obtained silicon carbide ceramic slurry; chopped carbon fiber and coupling agent mixing, adding first mixed material, silicon carbide ceramic slurry in ball milling, spray drying ceramic fiber composite powder pretreatment; pretreatment of ceramic fiber composite powder and monomer, the thermal decomposition of free radical initiator, deionized water, stirring, light polymerization, polymer polymer will be removed; washing, removing homopolymer, drying to obtain the grafted composite ceramic powder of the will; the modified composite ceramic powders, such as monomer mixing, vacuum degassing, second mixed material, with thermal decomposition of free radical initiator mixing, curing, Fiber reinforced silicon carbide ceramic impeller was obtained by drying, vacuum degumming, sintering and cooling.

【技术实现步骤摘要】
一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮及其凝胶注模成型制备方法
本专利技术涉及陶瓷基复合材料
，尤其涉及一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮及其凝胶注模成型制备方法。
技术介绍
碳化硅陶瓷材料因硬度高、耐腐蚀、耐磨损、耐高温、高热导等一系列优异性能，在航空、航天、军事、化工、石油及核能领域有重要应用。特别是化工、石油及核电站经常需要将高温、强酸碱性溶液泵入或泵出，迫切需要耐高温、耐强酸碱腐蚀、耐磨损的陶瓷泵。无压烧结碳化硅是制备陶瓷泵过流部件的理想候选材料，但由于SiC陶瓷分子结构的键合特点，导致其缺乏塑性变形能力，表现出较大的脆性，从而严重影响了其作为结构材料的应用。碳纤维具有低密度、高比强度和比模量、耐高温、耐化学腐蚀、导热和导电性能优良、热膨胀系数小等特点，是一种重要的复合材料增强体。碳纤维以及碳纤维复合材料在核电、航空航天、国防军工、机械制造等领域都有广泛的应用。用碳纤维增强增韧SiC陶瓷，可使材料在断裂过程中通过裂纹偏转、纤维断裂和纤维拔出等机理吸收能量，既增强了材料的强度和韧性，又保持了SiC陶瓷良好的高温强度、高温稳定性和高温抗氧化能力。陶瓷材料另外的一个问题是烧结后机加工难度大，如何制备出满足性能要求、形状复杂精确的大尺寸陶瓷部件，一直是工业界的一个难题。凝胶注模成型是近年来倍受关注的一种近净成型技术，该技术是由美国橡树岭国家实验室于20世纪90年代初专利技术的一种胶态快速成型技术，将传统的粉体成型工艺与聚合物化学结合起来，把高分子单体的聚合反应特点应用到粉体成型领域中。其技术原理是利用有机单体在聚合成三维网状的聚合物的同时，将分散均匀的粉体悬浮液中的颗粒包裹，从而使之原位固化，形成具有粉体与高分子物质复合结构的坯体。该工艺具有所需设备简单、成型坯体组成均匀、缺陷少、不易变形、近净尺寸成型复杂形状结构件及实用性强等突出优点，受到国内外学术界和工业界的广泛关注。目前，凝胶注模成型技术已广泛地应用于A12O3、ZrO2、SiC、AlN、Si3N4等氧化物或非氧化物的精密陶瓷结构件的生产体系中。我们小组采用凝胶注模成型技术制备出纯SiC陶瓷叶轮(CN102875150B)，显示出了优异的耐高温、耐腐蚀、抗磨损性能。但由于碳化硅脆性大，在实际使用中极易发生无预兆性突然脆断，严重影响了生产的稳定性和连续性，急迫需要解决碳化硅陶瓷的脆性问题。为此，我们向碳化硅基体中引入短切碳纤维，通过纤维对裂纹的偏转和缝合及纤维拔出提高陶瓷的断裂韧性(LiX,YanQ,CaoM,etal.Theinfluenceofgranulationonthegelcastingofpressureless-sinteredsiliconcarbideceramics[J].CeramicsInternational,2014,40(5):7245-7251.)。研究中发现超细陶瓷粉体和短切碳纤维由于颗粒细小，具有很大的表面能，粒子间的自聚集作用很强，导致SiC陶瓷粉体和短切碳纤维很难均匀分散在凝胶体系中。纤维添加量必须高于5％时，则难以烧结致密化，强度和韧性降低。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮及其凝胶注模成型制备方法，对粉体进行表面处理，通过接枝聚合向碳化硅陶瓷粉体和碳纤维表面引入高分子聚合物，进而提高了粉体在凝胶体系中的分散性，提高固含量和纤维加入量，满足了纤维增韧SiC陶瓷叶轮对均匀性的苛刻要求。本专利技术提出的一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，包含如下步骤：S1、将碳化硅粉体、烧结助剂、偶联剂、无水乙醇混合后，球磨得到碳化硅陶瓷浆料；S2、将短切碳纤维、偶联剂、无水乙醇搅拌均匀，加入碳化硅陶瓷浆料中得到第一混合物料，接着球磨，然后喷雾干燥得到预处理陶瓷-纤维复合粉体；S3、将预处理陶瓷-纤维复合粉体和单体、热分解自由基引发剂、去离子水混合后进行搅拌，接着引入热源，点燃聚合反应，待聚合反应结束后，取出聚合体；S4、将聚合体溶于水中，洗涤，除去均聚物，然后干燥得到接枝改性后的复合陶瓷粉体；S5、将接枝改性后的复合陶瓷粉体、单体、交联剂、消泡剂、分散剂、去离子水混合后进行搅拌，接着抽真空脱气得到第二混合物料，然后加入热分解自由基引发剂混合均匀，再注入模具中固化，脱膜得到短切碳纤维增韧陶瓷叶轮生坯；S6、将短切碳纤维增韧陶瓷叶轮生坯进行干燥，接着进行真空脱胶，再进行烧结，冷却得到纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮。优选地，S1中，碳化硅粉体、偶联剂、无水乙醇的重量比为0.5～3：0.5～3：3～8。优选地，S1中，球磨时间为1～20h。优选地，S1中，烧结助剂与碳化硅粉体的重量比为0.2～3：100。优选地，S1中，烧结助剂为碳化硼粉体或硼粉。优选地，S2中，短切碳纤维、偶联剂、无水乙醇的重量比为0.5～3：0.5～3：3～8。优选地，S2中，短切碳纤维占第一混合物料固相含量的1～12wt％。优选地，S2中，球磨时间为1～20h。优选地，S2中，搅拌方式为机械搅拌，搅拌时间为1～3h。优选地，S3中，预处理陶瓷-纤维复合粉体和单体、热分解自由基引发剂、去离子水的重量比为3～25：25～65：0.01～0.2：3～60。优选地，S3中，单体为丙烯酰胺和/或丙烯酸，热分解自由基引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或两种以上组合物。优选地，S3中，搅拌方式为机械搅拌，搅拌时间为1～3h。优选地，S4中，干燥温度为40～85℃。优选地，S5中，接枝改性后的复合陶瓷粉体、单体、交联剂、消泡剂、分散剂、去离子水的重量比为50～68：1.87～3.87：0.20～1：0.25～1：0.1～1：20～40。优选地，S5中，单体为丙烯酰胺和/或丙烯酸，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，消泡剂为聚醚消泡剂，分散剂为四甲基氢氧化铵，热分解自由基引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或两种以上组合物。优选地，S5中，第二混合物料与热分解自由基引发剂的重量比为100：0.05～0.1。优选地，S5中，搅拌方式为机械搅拌，搅拌时间为0.5～4h。优选地，S5中，抽真空脱气时间为3～40min。优选地，S6中，干燥温度为30～90℃，干燥湿度为40～100％，干燥时间为20～48h。优选地，S6中，真空脱胶的具体操作如下：以1～9℃/min的升温速率升温至400～600℃，保温2～8h。优选地，S6中，烧结的具体操作如下：以1～9℃/min的升温速率升温至1700～2200℃，保温2～8h。本专利技术还提出的一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮，由上述纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法制得。本专利技术通过采用接枝聚合的表面处理方法，对短切碳纤维和碳化硅颗粒进行表面改性，使带有极性基团的有机物直接键合在粉体颗粒表面，接枝率在40～60％之间，从而在粉体表面形成了一层有机包覆层，提高了粉体在凝胶体系中的分散性，满足陶瓷叶轮对分散性的苛刻要求；通过凝胶注模工艺成型复杂形状的、大尺寸陶瓷叶轮，保证了尺寸的精准性；而采用控温、控湿干燥工艺，严格控制生坯干燥过程中的温度和湿度，有效抑制了干燥不均匀造成的裂纹、变形等缺陷的形成。本专利技术采用短切碳纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮，增强了陶瓷叶轮的强度和韧性，满足陶瓷叶轮在特殊工况下得使用要求。附本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，包含如下步骤：S1、将碳化硅粉体、烧结助剂、偶联剂、无水乙醇混合后，球磨得到碳化硅陶瓷浆料；S2、将短切碳纤维、偶联剂、无水乙醇搅拌均匀，加入碳化硅陶瓷浆料中得到第一混合物料，接着球磨，然后喷雾干燥得到预处理陶瓷‑纤维复合粉体；S3、将预处理陶瓷‑纤维复合粉体和单体、热分解自由基引发剂、去离子水混合后进行搅拌，接着引入热源，点燃聚合反应，待聚合反应结束后，取出聚合体；S4、将聚合体溶于水中，洗涤，除去均聚物，然后干燥得到接枝改性后的复合陶瓷粉体；S5、将接枝改性后的复合陶瓷粉体、单体、交联剂、消泡剂、分散剂、去离子水混合后进行搅拌，接着抽真空脱气得到第二混合物料，然后加入热分解自由基引发剂混合均匀，再注入模具中固化，脱膜得到短切碳纤维增韧陶瓷叶轮生坯；S6、将短切碳纤维增韧陶瓷叶轮生坯进行干燥，接着进行真空脱胶，再进行烧结，冷却得到纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮。

【技术特征摘要】
1.一种纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，包含如下步骤：S1、将碳化硅粉体、烧结助剂、偶联剂、无水乙醇混合后，球磨得到碳化硅陶瓷浆料；S2、将短切碳纤维、偶联剂、无水乙醇搅拌均匀，加入碳化硅陶瓷浆料中得到第一混合物料，接着球磨，然后喷雾干燥得到预处理陶瓷-纤维复合粉体；S3、将预处理陶瓷-纤维复合粉体和单体、热分解自由基引发剂、去离子水混合后进行搅拌，接着引入热源，点燃聚合反应，待聚合反应结束后，取出聚合体；S4、将聚合体溶于水中，洗涤，除去均聚物，然后干燥得到接枝改性后的复合陶瓷粉体；S5、将接枝改性后的复合陶瓷粉体、单体、交联剂、消泡剂、分散剂、去离子水混合后进行搅拌，接着抽真空脱气得到第二混合物料，然后加入热分解自由基引发剂混合均匀，再注入模具中固化，脱膜得到短切碳纤维增韧陶瓷叶轮生坯；S6、将短切碳纤维增韧陶瓷叶轮生坯进行干燥，接着进行真空脱胶，再进行烧结，冷却得到纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮。2.根据权利要求1所述纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，S1中，碳化硅粉体、偶联剂、无水乙醇的重量比为0.5～3：0.5～3：3～8；优选地，S1中，球磨时间为1～20h。3.根据权利要求1或2所述纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，S1中，烧结助剂与碳化硅粉体的重量比为0.2～3：100；优选地，S1中，烧结助剂为碳化硼粉体或硼粉。4.根据权利要求1-3任一项所述纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，S2中，短切碳纤维、偶联剂、无水乙醇的重量比为0.5～3：0.5～3：3～8；优选地，S2中，短切碳纤维占第一混合物料固相含量的1～12wt％。5.根据权利要求1-4任一项所述纤维增韧碳化硅陶瓷叶轮的凝胶注模成型制备方法，其特征在于，S2中，球磨时间为1～20h；优选地，S2中，搅拌方式为机械搅拌，搅拌时间为1～3h。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：周敏，
申请(专利权)人：安徽陶普新材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34