耐高温高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法技术

本发明专利技术提供一种耐高温高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法，特征是借助苯酚的中间转换作用，只用羟基杠甲酸一种原料，经过酯化反应，即可直接缩聚得到此聚酯；而以馏出混合物状态存在的转换介质杠酚可多次地直接循环使用，不需补充。本方法制得的产品成本低，聚合度高，产率８０～９０％，４００℃１小时失重率３％以下，可用于要求耐高温、耐磨耗、自润滑、高导热、良介电、耐溶剂、抗辐照等性能的各种工业与工程领域。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术提供一种借助苯酚的中间转换作用，只用羟基苯甲酸一种原料，通过酯化反应，即可直接缩聚得到高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法。本专利技术所指的羟基苯甲酸系聚酯，更具体地说是指用羟基苯甲酸邻、间、对三种异构体中最具实用价值的对-羟基苯甲酸制得的。其全称为聚对-羟基苯甲酸苯酯Poly(phenylp-hydroxybenzoate)，简称聚苯酯，是一种主链由对-氧苯甲酰为重复结构单元组成的线型全芳族高聚物，可用以下结构式表示 式中的n代表聚合度，按照本专利技术，其数值可达200～500。这种高聚物具有特别突出的耐高温性能，可在300℃下长期使用，并兼有耐磨耗、自润滑、高导热、良介电、耐溶剂、抗辐照等一系列优异性能，是70年代发展的一种特种工程塑料，可用于要求上述性能的各种工业与工程领域。从主链结构看，聚苯酯可以看做是具有双官能团的对-羟基苯甲酸的均聚酯，但是，用对-羟基苯甲酸进行自缩聚的早期研究结果表明不能得到高聚物，因为酚羟基和羧基受苯环的影响，反应活性不够;而且温度升达200℃以上时，对-羟基苯甲酸很容易热解脱羧。为了提高对-羟基苯甲酸中羟基和羧基的反应活性，曾先后有人采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温高聚合度羟基苯甲酸系聚酯的制造方法，包括：（１）使羟基苯甲酸和过量苯酚进行酯化反应，（２）蒸出酯化产物中的过量苯酚，（３）继续进行缩聚反应，其特征在于：（４）用来自酯化馏出物的酚层凝液、蒸出的过量酚和缩聚馏出物代替苯酚，与新投入的羟基苯甲酸再次进行酯化和缩聚反应，并（５）重复地进行此循环转换过程，（６）酯化条件包括：（６．１）苯酚和羟基苯甲酸的摩尔比值＞１，（６．２）催化剂选自硫酸或磺酸衍生物中的一种或几种，用量按总物料量计算为０．００１～０．１％（重量），（６．３）酯化温度为１２０～２５０℃，（６．４）酯化时间为１～１０小时，（７）、缩聚条件包括：（７．１）缩聚用溶剂选自多氯联苯、...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：段任贤，彭诚久，田桂江，
申请(专利权)人：化学工业部晨光化工研究院一分院，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]