一种测定锆石样品的铀铅年龄的方法技术

本发明专利技术公开一种测定锆石样品的铀铅年龄的方法，所述方法包括如下步骤：将锆石样品和标准物质制成样品靶；进行激光剥蚀从而得到固溶胶；将固溶胶载入多接收电感耦合等离子体质谱仪离子源(等离子体)进行电离从而得到一次离子；使一次离子经过所述质谱仪的电场和磁场，实现能量和方向双聚焦并达到离子检测系统；检测并计算锆石样品和锆石标准物质一次离子的原始铀铅比值；使用锆石标准铀铅比值对锆石样品原始铀铅比值进行校正从而获得锆石样品校正后的铀铅比值；使用校正后的铀铅比值计算锆石样品的铀铅年龄。本发明专利技术方法具有高精度和高灵敏度，对样品含量要求低，剥蚀深度浅，能够用于剥蚀直径小于10微米的空间高分辨锆石铀铅定年。

A method for determining uranium lead ages in zircon samples

The invention discloses a method for the determination of zircon samples of uranium lead age, the method comprises the following steps: Zircon samples and standard samples were made in order to get the target; laser ablation solid sol; the solid sol loaded multi collector inductively coupled plasma mass spectrometry (plasma) ionization ion source to obtain an ion; make a pass through the ion mass spectrometer of the electric and magnetic field energy and direction and achieve the double focusing ion detection system; detection and calculation of zircon samples and zircon standard material in a primitive uranium lead ion ratio; use ratio of uranium lead standard zircon zircon samples of original uranium lead ratio were corrected to obtain uranium lead the ratio of zircon samples after correction; uranium lead age using uranium lead ratio after correction calculation of zircon samples. The method of the invention has high accuracy and high sensitivity, low requirement for sample content and low erosion depth, and can be used for etching the space high resolution zircon lead uranium dating of less than 10 microns in diameter.

【技术实现步骤摘要】
一种测定锆石样品的铀铅年龄的方法
本专利技术涉及微区同位素组成分析方法，尤其涉及一种测定锆石样品的铀铅年龄的方法。
技术介绍
锆石是自然界岩石中的一种重要副矿物，由于它具有较高的U、Pb含量使其成为U-Pb同位素地质年代学中最常研究的对象，并逐渐形成了一个应用前景极其广阔的分支学科-锆石学(zirconology)。特别是，将锆石U-Pb年龄与其微量元素和Hf、O等同位素结合，为探讨地质作用的时标及过程提供了重要地球化学参数。根据所测样品的性质，目前在锆石U-Pb同位素地质年代学中主要采用微量锆石法、单颗粒锆石法和微区分析三种方法。但从分析的空间分辨率和使用的技术来看，上述方法基本可分为热电离质谱(TIMS)和微区原位(insitu)分析两类。其中TIMS分析精度最高，但缺点是得不到锆石年龄变化的空间信息。因此，锆石的微区原位分析构成近年来U-Pb同位素地质年代学的主导趋势，而就该技术本身而言，简便快速、高空间分辨率和高测定精度是主要发展方向。天然锆石样品中许多具有核、幔和边的复杂环带结构，通常幔和边很窄(小于10微米)，对这些复杂环带进行高分辨U-Pb定年，可以揭示具有复杂环带锆石经历的复杂地质历史，因此高分辨微区定年技术对具有复杂结构的锆石定年具有非常重要的意义，可以得到锆石不同结构区域的多组年龄，这些年龄可能分别对应于锆石寄主岩石的原岩时代、变质事件时间(一期和/或多期)及源区残留锆石的年龄等。在微区分析方法中，有两种锆石微区定年技术，离子探针(SecondaryIonMassSpectrometry，SIMS)和激光剥蚀等离子体质谱(laserablation-inductivelycoupledplasma-massspectrometry，LA-ICP-MS)。离子探针有SHRIMP和CAMECA两种。由于其可对锆石进行微区原位高精度定年，是目前研究复杂锆石年龄的最主要手段，并成为80年代以来地质科学创新成果的重大技术支撑。离子探针锆石U-Pb年代学研究和取得的成果不仅全面推动了地球科学的迅速发展，同时也带动了一系列同位素地球化学分析技术和方法的进步。尽管运用离子探针可获得较高精度的年龄，但该仪器价格昂贵(每台3千万元人民币以上)，且全球数量有限，难以满足锆石U-Pb定年的需求。因此继离子探针之后，锆石的激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)定年技术的发展使锆石微区U-Pb年代学更加经济和简便。近十几年来，由于技术特别是激光技术的改进，提高了U-Pb年龄精度，锆石的LA-ICP-MS测定方法得到快速普及。在目前的锆石LA-ICP-MSU-Pb测年中，使用的仪器主要是各种类型的四极杆(或磁式)单接收质谱，该仪器具有扫描快速的特点，但在同位素分析方面有明显的局限性，如丰度灵敏度低和非平顶峰等，因此导致分析精度通常为3-5％，空间分辨率不高，通常为30-80微米(剥蚀坑直径)，同时由于采用从低质量端到高质量端或者相反顺序扫描技术，需要总的测定时间更长，通常的剥蚀深度为20微米左右。总的说来，激光剥蚀四极杆(或磁式)单接收等离子体质谱锆石U-Pb定年技术存在的问题：(1)由于采用了顺序扫描技术，因而接收效率较低，比如U-Pb定年中接收202Hg，204(Hg+Pb)，206Pb，207Pb，208Pb，232Th和238U离子流，和多接收器同时接收技术相比，理论上需要消耗7倍的时间，相应的剥蚀深度增加7倍。因此导致纵向分辨率低，通常为20微米左右。(2)由于仪器灵敏度较低，所以，在相同信号强度条件下，需要更多的剥蚀物质，即在相同的剥蚀条件下需要更大的剥蚀面积，因此导致横向空间分辨率差，通常剥蚀直径为30-80微米，对个别高含量样品可以达到20微米左右。然而，天然锆石样品的环带宽度绝大多数小于该分辨率。在这种背景下，运用配有激光器的多接收等离子体质谱仪(LA-MC-ICPMS)成为目前锆石U-Pb定年研究中的重要技术，它不仅提高了分析速度，同时也改善了分析精度，显示出很好的分析潜力和应用前景。由于锆石中铅含量较低，因此只能适合于离子计数器检测，所以目前该技术采用离子计数器接收204Pb，206Pb，207Pb和208Pb，用法拉第杯接收238U(如：侯可军等，LA-MC-ICP-MS锆石微区原位U-Pb定年技术，矿床地质，第28卷第4期第481-492；ScottJohnston等，Small-volumeU–Pbzircongeochronologybylaserablation-multicollector-ICP-MS，ChemicalGeology259(2009)218–229)，以下简称为混合接收模式，在该模式下，采用单点剥蚀，206Pb/238U同位素比值的测量精度为2-4％(2S)，空间分辨率为横向直径15微米左右，剥蚀深度4-10微米左右。然而，采用激光剥蚀多接收等离子体质谱仪(LA-MC-ICPMS)进行锆石U-Pb定年技术目前存在以下问题：(1)采用离子计数器接收202Hg，204(Hg+Pb)，206Pb，207Pb和208Pb，用法拉第杯接收238U的混合接收模式，由于法拉第杯的灵敏度差，对5mV以下的信号，测量精度极差，导致无法适用于剥蚀直径小于10微米的U-Pb定年分析；事实上，很多环带结构锆石样品的环带宽度都小于10微米。并且，有些样品的锆石颗粒本身就小于10微米，比如超基性岩和陨石样品中的锆石颗粒；(2)天然锆石样品中的U-Pb含量变化较大，有高有低，对信号强度小于5mV的低U含量样品，U-Pb定年的年龄精度差。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种测定锆石样品的铀铅年龄的新方法，所述方法包括如下步骤：(1)将锆石样品和锆石标准物质分别嵌入环氧树脂中以制成样品靶；(2)利用激光束分别对所述样品靶中锆石进行激光剥蚀，从而得到固溶胶；(3)利用载气将所述固溶胶载入多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体离子源中进行电离，从而得到一次离子；(4)使所述一次离子经过所述质谱仪中的电场和磁场从而实现能量和方向双聚焦；(5)使用离子计数器检测经过双聚焦的所述一次离子并计算所述锆石样品和所述锆石标准物质的一次离子的原始铀铅比值；(6)使用所述锆石标准物质的已知的标称铀铅比值和所测得的原始铀铅比值对所述锆石样品的所述原始铀铅比值进行校正，从而获得所述锆石样品的校正后的铀铅比值；(7)使用所述校正后的铀铅比值计算所述锆石样品的铀铅年龄。本专利技术人经过实验发现，在信号强度相同的情况下，离子计数器的测量精度相对于法拉第杯具有明显的优势，换言之，在保持相同的测量精度条件下，采用离子计数器可以测量更低的浓度。如果浓度相似，在激光剥蚀条件下，意味着需要的剥蚀物质更少，即：可以采用更小的剥蚀面积或剥蚀深度，从而提高微区分析的空间分辨率。而且经过进一步的实验发现，在使用离子计数器和法拉第杯同时接收206Pb和238U离子流的混合接收模式中，由于法拉第杯测定的238U信号到达峰值时明显滞后于离子计数器测定的206Pb信号，这种滞后效应使得测量的206Pb与238U的同位素比值变化加大，进而严重影响U-Pb定年的结果精度。如果使用多个离子计数器同时接收206Pb和238U本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定锆石样品的铀铅年龄的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将锆石样品和锆石标准物质分别嵌入环氧树脂中以制成样品靶；(2)利用激光束分别对所述样品靶中锆石进行激光剥蚀，从而得到固溶胶；(3)利用载气将所述固溶胶载入多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体离子源中进行电离，从而得到一次离子；(4)使所述一次离子经过所述质谱仪中的电场和磁场从而实现能量和方向双聚焦；(5)使用离子计数器检测经过双聚焦的所述一次离子并计算所述锆石样品和所述锆石标准物质的一次离子的原始铀铅比值；(6)使用所述锆石标准物质的已知的标称铀铅比值和所测得的原始铀铅比值对所述锆石样品的所述原始铀铅比值进行校正，从而获得所述锆石样品的校正后的铀铅比值；(7)使用所述校正后的铀铅比值计算所述锆石样品的铀铅年龄。

【技术特征摘要】
1.一种测定锆石样品的铀铅年龄的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将锆石样品和锆石标准物质分别嵌入环氧树脂中以制成样品靶；(2)利用激光束分别对所述样品靶中锆石进行激光剥蚀，从而得到固溶胶；(3)利用载气将所述固溶胶载入多接收电感耦合等离子体质谱仪的等离子体离子源中进行电离，从而得到一次离子；(4)使所述一次离子经过所述质谱仪中的电场和磁场从而实现能量和方向双聚焦；(5)使用离子计数器检测经过双聚焦的所述一次离子并计算所述锆石样品和所述锆石标准物质的一次离子的原始铀铅比值；(6)使用所述锆石标准物质的已知的标称铀铅比值和所测得的原始铀铅比值对所述锆石样品的所述原始铀铅比值进行校正，从而获得所述锆石样品的校正后的铀铅比值；(7)使用所述校正后的铀铅比值计算所述锆石样品的铀铅年龄。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述激光束为193纳米激光束；所述激光束的束斑直径被设置为5微米。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载气为氦气，补给气为氩气，并且在所述固溶胶被载入等离子体之前向所述固溶胶混入2-4毫升/分钟的氮气。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品靶的尺寸为2.54厘米或1.77厘米。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述激光剥蚀的激光脉冲数量为8至45个，剥蚀深度为1至5.4微米；优选的是，所述激光剥蚀的激光脉冲数量为8至25个，剥蚀深度为1至3微米；最优选的是，所述激光剥蚀的激光脉冲数量为19个，剥蚀深度为2.28微米。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢烈文，杨进辉，杨岳衡，刘景波，黄超，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11