一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法，首先预处理水样，继而将水样注入稠油污水处理反应装置进行光催化氧化，之后对水样进行络合滴定。在光催化作用下H

【技术实现步骤摘要】
一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法
本专利技术涉及污水处理
，具体地说是一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法。
技术介绍
新疆油田重油开发区稠油污水处理站产生的有机废水进水带黑色，水质硬度大，混凝沉降软化后，水呈浅黄色，通过室内实验检测得出有机类物质较多，比如烷烃、酚类，烷烃包括直链烷烃、支链烷烃、环烷烃和卤代烃；酚类物质包括苯酚、烷基苯酚、酚类物质可与水中Mg2+发生反应，经过软化出口水质呈现黄色；Fe2+、S2-也可以在较高温度下与酚类物质反应。其中有机类杂质、无机盐类含量较高，如酚类含量高达到10mg/L以上，COD(化学需氧量，英文全称ChemicalOxygenDemand，简称COD)平均为380mg/L；由于该水质含有较多的酚类物质，较高温度的稠油污水中溶解的酚类物质，与水中有机物和无机物发生复杂的化合或复分解反应,生成呈现黄色、绿色、红色等颜色的多酚类化合物；采用EDTA络合滴定法时带色物质对测定污水总硬度造成影响。带色物质对总硬度测定的影响：①是由于带色物质与污水中的Ca2+、Mg2+离子形成稳定的络合物、造成EDTA法测定总硬度时产生偏差；②是由于带色物质影响总硬度滴定终点的判断，滴定终点颜色不符合硬度测定要求。目前实验室对硬度检测方法采用的是勘探开发研究院实验中心推荐的《锅炉回用污水硬度检测方法》。通过长时间的现场检测发现，针对稠油污水检测硬度而言，此方法还是存在一些局限性。通常情况下，采用氨一氯化铵、乙二胺四乙酸镁二钠盐缓冲溶液，有硬度的水样在铬黑T指示剂的作用下，滴定前显红才含有硬度；如显蓝色，就认为水样中不含硬度。通过硬度微量检测对比试验，发现终点颜色显蓝色时，水样是含硬度的。稠油污水含有较多的酚类物质，较高温度下与水中有机物和无机物发生复杂的化合或复分解反应，生成呈现各种不同的颜色，造成对硬度终点的判断不准确，且不符合GB/T6909—2008《锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定》相关内容，主要表现在以下几方面：①硬度为零时的终点颜色不明确；②滴定终点颜色不易观察，造成硬度检测不准确。
技术实现思路
为了解决稠油污水色度对水质硬度测定的影响，在对该污水特性进行深入研究的基础上，本专利技术提出一种预处理效果好、滴定终点颜色变化明显、测定结果准确的稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法，从而解决了稠油污水测定硬度的局限与不足，为整个工程项目生产提供了有利的条件，创造了社会效益，提高了实验检测水平。一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法，包括如下步骤：步骤一，预处理水样：取稠油污水进行室内硬度分析，对待测水样进行前处理，采用物理处理法，将水样经定性滤纸过滤；步骤二，将经步骤一处理的水样注入稠油污水处理反应装置进行光催化氧化：①取500mL待测水样，注入光催化氧化反应池；②通过氧化剂投加阀投加50mL体积比为30％的过氧化氢；③开启电源，打开磁力搅拌器，打开紫外灯；④在磁力搅拌器的作用下，通过紫外光照射使得各类有机物充分被氧化，持续反应1.0h～3.0h；⑤通过取样阀对已氧化的水样做络合滴定分析实验，测定硬度；步骤三，将经步骤二处理的水样进行络合滴定：①取10mL经光催化氧化处理后的水样于250mL的锥形瓶里，补加100mL的去离子水；②加5.0mL氨一氯化铵、乙二胺四乙酸镁二钠盐缓冲溶液，以质量比为0.5％的铬黑T作为指示剂；③用EDTA标准溶液进行滴定，溶液有酒红色变为蓝色为滴定终点；④进行空白实验；⑤计算水质硬度H，单位为mmol/L式中：a为滴定水样消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；b为滴定空白溶液消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；T为EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度，mmol/L：n为EDTA标准溶液的稀释倍数；1.1为50mL双氧水修正系数；高硬度两次平行样测定值的差值不大于0.02mmol/L，低硬度两次平行样测定值的差值不大于0.02μmol/L，以平行样测定值的平均值为测定结果。步骤二中所述稠油污水处理反应装置，包括磁力搅拌器1和置于其上的光催化氧化反应池2，光催化氧化反应池2中心设置有紫外灯3，光催化氧化反应池2上部设置有分别用于排气、取样和添加氧化剂的管道，所述管道上分别设置有排气阀5、取样阀7和氧化剂添加阀4，紫外灯3通过导线连接电源6。所述步骤二中，光催化氧化处理将会产生大量气泡，为消除气泡,先取少量水样进行搅拌振荡，消除气泡后准确取样进行硬度滴定；水样酸性或碱性很高时，用质量比为5％的氢氧化钠溶液或者盐酸溶液(1+4)中和后再进行络合滴定。本专利技术的催化氧化机理：在光催化作用下H2O2共价键均裂产生自由基，由于苯环上存在羟基，与羟基相邻的碳最活泼，容易被羟基自由基进攻，将苯环打开形成还有杂原子的中间产物，进一步发生氧化还原反应最终形成稳定的氧化产物CO2、H2O、NH4+、NO3-等无机物，如下反应方程式所示：与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术结合光催化氧化和EDTA硬度测定方法，具有不改变测定水样硬度值、终点变色明显、终点变色情况符合EDTA滴定法变色情况等特点；准确好，精确度高，为稠油污水处理回用热采锅炉提供了准确的硬度数据，保证了热采锅炉的安全；本专利技术针对稠油污水脱除色度，彻底去除色度对硬度测定的干扰，从而提高了硬度测定的准确性；提高了稠油污水脱Ca2+、Mg2+的效率，降低了生产成本，增加了经济效益。为稠油污水处理站提供了有关硬度测定重要指标，确保现场项目实施的完整性和生产的稳定性，稠油污水处理完全可达到国家二级排放标准。附图说明图1为稠油污水处理反应装置的结构示意图。图中，1为磁力搅拌器；2为光催化氧化反应池；3为紫外灯；4为氧化剂投加阀；5为排气阀；6为电源；7为取样阀。具体实施方式下面通过实施例，并结合附图，对专利技术的技术方案做进一步具体说明。一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法，包括如下步骤：步骤一，预处理水样：取稠油污水进行室内硬度分析，对待测水样进行前处理，采用物理处理法，将水样经定性滤纸过滤；步骤二，将经步骤一处理的水样注入稠油污水处理反应装置进行光催化氧化：①取500mL待测水样，注入光催化氧化反应池；②通过氧化剂投加阀投加50mL体积比为30％的过氧化氢；③开启电源，打开磁力搅拌器，打开紫外灯；④在磁力搅拌器的作用下，通过紫外光照射使得各类有机物充分被氧化，持续反应1.0h～3.0h；⑤通过取样阀对已氧化的水样做络合滴定分析实验，测定硬度；步骤三，将经步骤二处理的水样进行络合滴定：①取10mL经光催化氧化处理后的水样于250mL的锥形瓶里，补加100mL的去离子水；②加5.0mL氨一氯化铵、乙二胺四乙酸镁二钠盐缓冲溶液，以质量比为0.5％的铬黑T作为指示剂；③用EDTA标准溶液进行滴定，溶液有酒红色变为蓝色为滴定终点；④进行空白实验；⑤计算水质硬度H，单位为mmol/L式中：a为滴定水样消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；b为滴定空白溶液消耗的EDTA标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；T为EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度，mmol/L：n为EDTA标准溶液的稀释倍数；1.1为50mL双氧水修正系数；高硬度两次平行样测定值的差值不大于0.02mmol/L，低硬度两次平行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，预处理水样：取稠油污水进行室内硬度分析，对待测水样进行前处理，采用物理处理法，将水样经定性滤纸过滤；步骤二，将经步骤一处理的水样注入稠油污水处理反应装置进行光催化氧化，包括如下子步骤：①取500mL待测水样，注入光催化氧化反应池；②通过氧化剂投加阀投加50mL体积比为30％的过氧化氢；③开启电源，打开磁力搅拌器，打开紫外灯；④在磁力搅拌器的作用下，通过紫外光照射使得各类有机物充分被氧化，持续反应1.0h～3.0h；⑤通过取样阀对已氧化的水样做络合滴定分析实验，测定硬度；步骤三，将经步骤二处理的水样进行络合滴定，包括如下子步骤：①取10mL经光催化氧化处理后的水样于250mL的锥形瓶里，补加100mL的去离子水；②加5.0mL氨一氯化铵、乙二胺四乙酸镁二钠盐缓冲溶液，以质量比为0.5％的铬黑T作为指示剂；③用EDTA标准溶液进行滴定，溶液有酒红色变为蓝色为滴定终点；④进行空白实验；⑤计算水质硬度H，单位为mmol/L

【技术特征摘要】
1.一种稠油污水处理中带色水质硬度的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，预处理水样：取稠油污水进行室内硬度分析，对待测水样进行前处理，采用物理处理法，将水样经定性滤纸过滤；步骤二，将经步骤一处理的水样注入稠油污水处理反应装置进行光催化氧化，包括如下子步骤：①取500mL待测水样，注入光催化氧化反应池；②通过氧化剂投加阀投加50mL体积比为30％的过氧化氢；③开启电源，打开磁力搅拌器，打开紫外灯；④在磁力搅拌器的作用下，通过紫外光照射使得各类有机物充分被氧化，持续反应1.0h～3.0h；⑤通过取样阀对已氧化的水样做络合滴定分析实验，测定硬度；步骤三，将经步骤二处理的水样进行络合滴定，包括如下子步骤：①取10mL经光催化氧化处理后的水样于250mL的锥形瓶里，补加100mL的去离子水；②加5.0mL氨一氯化铵、乙二胺四乙酸镁二钠盐缓冲溶液，以质量比为0.5％的铬黑T作为指示剂；③用EDTA标准溶液进行滴定，溶液有酒红色变为蓝色为滴定终点；④进行空白实验；⑤计算水质硬度H，单位为mmol/L

【专利技术属性】
技术研发人员：曾玉彬，王益军，贾剑平，杨阳，黄保军，张贵莲，石锐，任定益，高则彬，王彦斌，
申请(专利权)人：克拉玛依市三达检测分析有限责任公司，武汉大学，
类型：发明
国别省市：新疆,65