一种制备长径比大的聚苯胺纳米线的方法是将苯胺单体溶解在有机溶剂中配成苯胺的浓度为０．０８－０．３２ｍｏｌ／Ｌ的有机相；将弱氧化剂溶于盐酸制成浓度为０．０８－０．３２ｍｏｌ／Ｌ的水相；按摩尔比为苯胺∶弱氧化剂＝１∶０．２５－１，在０℃－室温下在反应器中先加入密度大的有机相或水相，然后加入密度小的水相或有机相，反应１５－３５小时后，过滤得到固体产物，将固体产物洗涤至中性，在６０℃－７０℃真空干燥１５－２０小时。本发明专利技术具有工艺和设备简单，能耗低，所得聚苯胺纳米线长径比大的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种导电聚合物纳米结构的合成方法，具体地说涉及 一种在界面法中使用弱氧化剂氧化聚合制备长径比大的聚苯胺纳米 线的方法。
技术介绍
聚苯胺作为导电聚合物家族中特殊的一员，以其易合成、稳定性 较高及独特的掺杂/脱掺杂机制等特点而备受关注，已经在传感器、 电池、金属防腐、电磁屏蔽和催化等许多领域得到了广泛应用。聚苯 胺纳米线除具有有机导电聚合物优异的物理化学性质之外，还具有一 维纳米结构在电子传输行为、光学特性和力学机械性能等方面独特的 尺寸和维度效应，近二十年来成为光化学、电化学以及相关纳米器件 等研究领域的重点。但是由于聚苯胺分子本身的柔性和一维纳米结构 间较强的相互作用力使得聚苯胺纳米线很容易团聚成颗粒，进而影响 其性质和应用。目前已经开发出一些制备聚苯胺纳米线的方法电化学法、电纺丝法、界面聚合法、模板法、表面活性剂法、低聚物辅助聚合法 等。在这些方法中， 电纺丝法设备工艺复杂，能耗大，模板法和表面活性剂法需要预先引 入模板或表面活性剂，后续处理比较繁琐。界面聚合法既不使用模板 也不引入表面活性剂，并且无需复杂的设备和工艺，能耗低，反应条 件温和是一种简单有效的制备聚苯胺纳米线的方法。但是在该方法中 所用氧化剂(过硫酸铵)氧化性强(氧化还原电位高)，所制备的聚 苯胺纳米线会随着反应时间的增加而团聚成直径较粗的纳米线甚至 颗粒，对聚苯胺纳米线的性质和潜在应用造成了影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可以有效抑制聚苯胺纳米线团聚，制备 长径比大的聚苯胺纳米线的方法。本专利技术的制备方法如下(1) 将苯胺单体溶解在有机溶剂中配成苯胺的摩尔浓度为0.08-0. 32 mol/L的有机相；(2) 将弱氧化剂溶于0. 5-1. 5 M盐酸制成摩尔浓度为0. 08-0. 32 mol/L的水相；(3) 按物质的摩尔比为苯胺弱氧化剂=1: 0.25-1，在0"-室 温下将有机相和水相按其密度大小，在反应器中先加入密度 大的有机相或水相，然后加入密度小的水相或有机相，反应 15-35小时后，过滤得到固体产物，将固体产物洗涤至中性， 在60。C-70。C真空干燥15-20小时。如上所述弱氧化剂包括过氧化氢、三氯化铁、氯化铜或硫酸铜 等氧化还原电位低的氧化剂；有机溶剂包括二氯甲烷、三氯甲垸、四 氯化碳、二硫化碳、正己烷、环己烷、苯、甲苯或二氯苯等。本专利技术具有如下优点(1) 所用苯胺、氧化剂及溶剂等原料价廉易得，无需预处理，有利于 降低成本。(2) 合成反应工艺流程简单，操作简便，影响因素少，便于控制， 重现性好。(3) 可在室温或更低温度下合成，反应条件温和，且能耗低。(4) 制备的聚苯胺纳米线长径比大，且能在较长时间内保持其形貌而不发生团聚。(5) 不需额外引入催化剂。(6) 便于规模化大量制备聚苯胺纳米线。 具体实施例方式实施例1室温下，取1.4585 ml苯胺溶于50ml二氯甲烷加入反应器，再 取0.4086 ml过氧化氢(质量分数30%)溶于50 ml 1M盐酸溶液中， 加入反应器，形成两相反应体系，反应20小时，过滤收集水相中的 固体，用去离子水洗涤至中性，在真空烘箱中60 'C干燥20小时后 收集。在透射电镜(TEM)下观察样品的形貌，直径分布20-30 nm， 长度2-3 um，长径比达100-150。实施例2量取0. 8172 ml过氧化氢(质量分数30%)溶于50ml 0. 5M盐酸 溶液，加入反应器，反应器置于装有冰水混合物的容器中；再量取 0. 7293 ml苯胺溶于50 ml正己烷，并经冰水混合物冷却后加入反应器，形成两相反应体系，反应30小时。过滤收集水相中的固体，用去离子水洗涤至中性，在真空烘箱中60 。C干燥20小时后收集。在 透射电镜(TEM)下观察样品的形貌，直径分布15-25 nm，长度2-3 u m， 长径比达130-200。 实施例3室温下，量取0. 7293 ml苯胺溶于50 ml四氯化碳加入反应器， 再称取0. 6489 g氯化铁溶于50 ml 1M盐酸溶液，加入反应器，形 成两相反应体系。反应25小时，过滤收集水相中的固体，用去离子水洗 涤至中性，在真空烘箱中65 。C干燥18小时后收集。在邀寸电镜(TEM)下 观察样品的形貌，直径分布20-30 nm，长度3 tim左右，长径比达100-150。实施例4室温下，称取0.6489 g氯化铁溶于50ml L2M盐酸溶液，加入 反应器，再量取O. 3646 ml苯胺溶于50ml环己烷，加入到反应器中， 形成两相反应体系。反应25小时，过滤收集水相中的固体，用去离 子水洗涤至中性，在真空烘箱中65 。C干燥18小时后收集。在透射 电镜(TEM)下观察样品的形貌，直径分布18-30 nm，长度2-3 P m， 长径比达IOO以上。实施例5称取O. 6819g氯化铜溶于50 ml 0.8 M盐酸溶液，加入反应器， 将反应器放置在冰水混合物中；再量取1. 4585 ml苯胺溶于50 ml苯， 用冰水混合物冷却后加入反应器，形成两相反应体系。反应30小时， 过滤收集水相中的固体，用去离子水洗涤至中性，在真空烘箱中70 °C 干燥12-20小时后收集。在透射电镜(TEM)下观察样品的形貌，直径分 布15-20nm，被2-3 um，长径腿高可达200。实施例6量取0.7293 ml苯胺溶于50ml二硫化碳，加入反应器，将反应 器放置在冰水混合物中；再取0.4086 ml过氧化氢(质量分数30%) 溶于50ml 1.5M盐酸溶液中，用冰水混合物冷却后加入反应器中，形 成两相反应体系，反应28小时，过滤收集水相中的固体用去离子水 洗涤至中性，在真空烘箱中60 。C千燥20小时收集。 |寸电镜(TEM)下观 察样品的开资兒，l;《56、布20—25 nm，被2—3 ，，长径比为150就。实施例7室温下，量取1.4585 ml苯胺溶于50ml二氯苯加入反应器；再 取1.6344 ml过氧化氢(质量分数30%)溶于50ml 1M盐酸溶液，加入反应器，形成两相反应体系。反应15小时，过滤收集水相中的固体，用去离子水洗涤至中性，在真空烘箱中60 。C干燥20小时后收 集。在透射电镜(TEM)下观察样品的形貌，直径分布25-35 nm，长 度2-3 tim，长径比可达100左右。 实施例8量取1.4585 ml苯胺溶于50 ml三氯甲垸加入反应器；再称取 2.5956 g氯化铁溶于50ral 1M盐酸溶液，加入反应器，形成两相反 应体系。室温下反应25小时，过滤收集水相中的固体，用去离子水 洗涤至中性，在真空烘箱中70 。C干燥15小时后收集。在透射电镜 (TEM)下观察样品的形貌，直径分布18-35 nm，长度2-3 y m，长 径比可达100左右。实施例9室温下，量取1. 4585 ml苯胺溶于50 ml四氯化碳加入反应器； 再称取2. 7276 g氯化铜溶于50ml 1. 2M盐酸溶液，加入反应器，形 成两相反应体系。反应30小时，过滤收集水相中的固体，用去离子 水洗涤至中性，在真空烘箱中70 t:干燥15小时后收集。在透射电 镜(TEM)下观察样品的形貌，直径分布15-25 nm，长度2-3 y m， 长径比可达150左右。实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备长径比大的聚苯胺纳米线的方法，其特征在于包括如下步骤： （１）将苯胺单体溶解在有机溶剂中配成苯胺的摩尔浓度为０．０８－０．３２ｍｏｌ／Ｌ的有机相； （２）将弱氧化剂溶于０．５－１．５Ｍ盐酸制成摩尔浓度为０．０８－０．３２ｍｏｌ／Ｌ的水相； （３）按物质的摩尔比为苯胺∶弱氧化剂＝１∶０．２５－１，在０℃－室温下将有机相和水相按其密度大小，在反应器中先加入密度大的有机相或水相，然后加入密度小的水相或有机相，反应１５－３５小时后，过滤得到固体产物，将固体产物洗涤至中性，在６０℃－７０℃真空干燥１５－２０小时。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱珍平，郑剑锋，赵江红，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]
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