中药雄黄的高纯精制方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高纯雄黄的方法。其特点在于雄黄中硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g的高纯度优质雄黄。本发明专利技术解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，中药雄黄的高纯精制，其特点如下：1、样品的粉碎：将雄黄按临床要求的细度粉碎。粒度范围在200目～60目，优选粒度为100目。粉碎方法优选为湿法粉碎。2、酸水洗：以盐酸水溶液与雄黄粉混悬、搅拌，倾出雄黄，将底部杂石弃去。3、酸醇洗：将酸性乙醇与雄黄粉混悬、搅拌，倾去浮沫、滤除酸醇。4、纯水洗：纯水洗至中性，低温干燥。5、检测：硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g，雄黄晶形完好。

【技术实现步骤摘要】
中药雄黄的高纯精制方法
本专利技术涉及一种制备高纯雄黄的方法。其特征在于雄黄中硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g的高纯度雄黄。
技术介绍
雄黄(Realgar)是一种重要的矿物药，尤其是近年来，雄黄及其复方制剂用于治疗白血病都取得了很好的效果。作为毒性药物，雄黄在用于治疗恶性肿瘤时的用药剂量和用药疗程较传统用法都有显著增加，这样，其引发不良反应的风险也显著增加。临床急需高纯低毒的优质雄黄。中药雄黄来源于天然矿物，主要杂质有矿物杂质和可溶性砷两大类。现有的雄黄纯化技术主要有真空高温熔炼法、酸洗法和浮选法三大类。真空高温熔炼法是针对去除雄黄中杂质矿物的纯化方法，对操作条件、仪器设备的要求都很高，且存在有泄漏污染环境的风险。酸洗法主要是针对降低雄黄中可溶性砷而采取的方法，虽可有效降低三氧化二砷的含量，从而达到降毒的目的，但对杂质矿物的去除效果未见提及。浮选法是矿山生产中常用的方法，是针对去除矿物杂质的方法，对三氧化二砷的去除不关注，且浮选难以获得高纯度雄黄。本专利技术通过粉碎、酸水洗、酸醇洗，可获得硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g的高纯度优质雄黄。
技术实现思路
本专利技术提出了制备高纯优质雄黄的方法。本专利技术解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，中药雄黄的高纯精制，其特点如下：1、样品的粉碎：将雄黄按临床要求的细度粉碎。粒度范围在200目～60目，优选粒度为100目。粉碎方法优选为湿法粉碎。2、酸水洗：以盐酸水溶液与雄黄粉混悬、搅拌，倾出雄黄，将底部杂石弃去。3、酸醇洗：将酸性乙醇与雄黄粉混悬、搅拌，倾去浮沫、滤除酸醇。4、纯水洗：纯水洗至中性，低温干燥。5、检测：硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g，雄黄晶形完好。具体实施方式实施例1：1、将雄黄矿石湿法粉碎，制成矿浆，水料比约为2～5∶1(质量比)。2、搅拌条件下在矿浆中加入1～10→100(体积比)浓度的稀盐酸，制成雄黄粉混悬液，搅拌条件下缓慢倾出上层混悬液，将底部残留的少量杂质弃去。3、混悬液静置，分取雄黄沉淀。4、加入酸性乙醇，搅拌，弃去浮沫，滤除酸醇。5、加入纯水，充分搅拌，过滤，然后再加入纯水，反复洗2～3遍，至洗液变中性。6、低温干燥。7、检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯雄黄的方法；其特征在于雄黄中硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g的高纯度雄黄；a、样品的粉碎：将雄黄按临床要求的细度粉碎；粒度范围在200目～60目，优选粒度为100目；粉碎方法优选为湿法粉碎；b、酸水洗：以盐酸水溶液与雄黄粉混悬、搅拌，倾出雄黄，将底部杂石弃去；c、酸醇洗：将酸性乙醇与雄黄粉混悬、搅拌，倾去浮沫、滤除酸醇；d、纯水洗：纯水洗至中性，低温干燥；e、检测：硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g，雄黄晶形完好。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯雄黄的方法；其特征在于雄黄中硫化砷含量不低于99％，可溶性砷总量不超过2mg/g的高纯度雄黄；a、样品的粉碎：将雄黄按临床要求的细度粉碎；粒度范围在200目～60目，优选粒度为100目；粉碎方法优选为湿法粉碎；b、酸水洗：以盐酸水溶液与雄黄粉混悬、搅拌，倾出雄黄，将底部杂石弃...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩丰河，
申请(专利权)人：韩丰河，
类型：发明
国别省市：山东,37