一种VPCE静态性能测试方法技术

本发明专利技术公开了一种VPCE静态性能测试方法，包括以下步骤：S1、将待检测分析的催化剂放置于反应罐中，并密闭；S2、将反应容器抽真空流洗数次，然后将反应容器抽真空；S3、使混合罐和反应罐相互隔断，形成独立空间；向混合罐中通入纯氢，并向混合罐中注入含氘水；S4、调整温度控制装置，使得反应容器的温度达到预设的温度值；监测混合罐、反应罐的压力传感器、温度传感器；当两者的温度、压力达到预设的要求，使混合罐和反应罐相互连通；含氘水蒸气和氢气在亲水催化剂作用下进行反应；S5、采样检测：每隔一段时间，从反应罐中取样检测分析。发明专利技术的VPCE静态性能测试方法可以准确的获取氢‑水同位素催化交换反应的动力学曲线、平衡常数、分离因子等参数。

【技术实现步骤摘要】
一种VPCE静态性能测试方法
本专利技术涉及一种相转化交换反应的研究方法，更具体的涉及一种氢-水的蒸汽相催化交换方法及其研究，特别是一种重水转化研究方法，属于热核聚变反应研究领域。
技术介绍
氢-水汽相催化交换（VPCE）是水去氚及重水生产的重要方法之一。特别是，随着内陆核电的迅猛发展，有望建成我国第一批内陆核电站，其中含氚废水的排放是其必须重视且解决的问题。现有技术中研究VPCE技术的主要是集中于亲水催化剂的选择及制备研究，但是缺少必要的验证手段，对于制备得到的催化剂成分各个研究机构提出的性能结果之间往往不具有可比性，导致众多研究之间相互没有比较说服力。而缺少了相应的科学可靠的研究方法，也使得制备的催化剂的研究进展缓慢，严重的制约了我国热核聚变反应堆的技术。为了保证VPCE能够运用到内陆核电含氚废水处理，需要研制其相应的催化剂以及催化性能。现有技术中对于催化剂的性能研究主要是集中于一般的催化剂使用比较，并没有专门的针对性研究方法，无法确定催化剂在应用的过程中，连续的催化性能研究分析，无法确定具体的催化剂的材料性能随着不同的反应条件参数变化情况，对于催化剂成分的综合性能评定效果不佳，不利于选择出更加适用于VPCE技术的催化剂成分。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中所存在的验证氢-水气相催化交换反应的研究验证方法缺失的不足，提供一种VPCE静态性能测试方法。本专利技术的VPCE静态性能测试方法系统能够很好的检测不同的催化剂材料在VPCE系统中的连续催化转化效率，实现对于VPCE系统的定性和定量的研究分析，能够有效的比较分析不同的催化剂成分在具体的VPCE应用中的效果表面，得到科学可靠的检验成果。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种VPCE静态性能测试方法，包括以下步骤：S1、放入催化剂：将待检测分析的催化剂放置于反应罐中，并密闭；S2、真空流洗：将反应容器抽真空流洗数次，优选地，真空流洗中使用氢气进行真空流洗。然后将反应容器抽真空。优选最后抽真空使反应容器达到50Pa以下的绝对真空度，指绝对气压小于50Pa。所述反应容器是指：相互连通的混合罐和反应罐，在混合罐和反应罐之间设置有阀门，可以实现两者的连通与隔断。S3、注入反应原料：关闭混合罐和反应罐之间的阀门，使混合罐和反应罐相互隔断，形成独立空间；向混合罐中通入纯氢，优选纯度99.99%以上的纯氢；并向混合罐中注入含氘水（HDO）。注入氢气和注入含氘水在步骤不区分先后顺序，一般以先注入氢气为宜，气体注入后反应罐内的气压平衡，更方便后续的含氘水的注入。S4、控制反应：调整温度控制装置，使得反应容器的温度达到预设的温度值。监测混合罐、反应罐的压力传感器、温度传感器。当两者的温度、压力达到预设的要求，使混合罐和反应罐相互连通，让混合罐中混合好的反应原料流入反应罐中。在反应罐中，含氘水蒸气和氢气在亲水催化剂作用下进行反应。优选地，所述预设的反应要求是需要研究的反应条件参数，根据需要设定好反应条件，然后开启混合罐和反应罐之间的阀门，实现精确的条件参数下的反应研究分析。S5、采样检测：每隔一段时间，从反应罐中取样检测分析。优选的，在反应罐上设置有取样阀，取样阀与色谱仪器相连，利用色谱仪器进行在线测量。优选的，还包括S6、反应完毕，停止采样，排空反应容器，将反应产物无害化处理（将反应后的氢气进行催化氧化成水）。可以通过上述的将氢气催化氧化成水实现无害化，也可以通过其他方式实现无害化，催化氧化成水的方式具有简单高效的特点，应当优选应用。本专利技术利用现有的VPCE催化交换反应原理设计了适宜的静态测试方法，根据反应原理可知VPCE催化交换实质就是反应物在气（汽）相时利用催化剂进行快速交换反应，并达到平衡。以含氘水处理为例，反应物为含氘水（HDO）和H2。HD(g)+H2O(v)—HDO(v)+H2(g)其中，v表示蒸汽相；g表示气相；本专利技术的静态测试方法能够精确的分析研究反应物进料比例、反应温度、反应压力以及采用不同催化剂情况下，上述反应方程式的平衡常数、分离因子以及动力学曲线的区别。对于筛选合适的优秀的催化剂成分具有重要的意义，特别是不同的催化剂成分在不同的参数条件下的表现，能够有效的区分性能极为相近的催化剂成分的细小差别。特别是能够精确研究记录下反应温度、压力参数波动变化的情况下，反应的实际平衡状态。进一步，所述催化剂包括了亲水催化剂和非亲水催化剂。本专利技术的方法可以应对于各种固体、液体甚至气体催化剂催化性能的检验与分析。当然，最好是应用于固体或液体催化剂性能的检验分析。所述的催化反应装置设备可以应用于固体与液态反应、固体与气体反应、气体与液体反应等多种不同的反应的情况，分析相应的催化剂在其中催化效率。优选的，所述催化剂是亲水性催化剂成分。进一步，具有的流洗过程是先向反应容器中通入氢气，然后抽真空；重复通入氢气和抽真空步骤数次，达到需要的真空流洗状态，即反应容器中残余的气体极少且其中与反应不相干的气体基本没有。进一步，步骤（2）中，所述的抽真空流洗次数为1-5次，最好是2-4次。所述的抽真空流洗是指：将反应容器抽真空，然后通入纯氢，并重复上述抽真空和通入氢气的步骤，每次抽真空后通入纯氢即为一次抽真空流洗1次。优选的，流洗过程中通入的氢气是纯度为99.9%以上的氢气。通过抽真空流洗数次，使得反应研究的反应容器（混合罐和反应罐）中原本残留的不相干的液体、气体排出干净，使得研究过程中的杂种干扰尽可能的低，提高本专利技术方法研究的精确度，为高品质高效率的催化剂成分的筛选提供可靠的保障。进一步，在步骤（5）中，所述色谱检测设备能够在线测量反应过程中及反应达到平衡后，氢气中的氘含量。实现实时的反应状态的监测与分析，能够更好的建立起反应平衡系数的变化情况，特别是建立起反应平衡相图，为工业化规模生产应用提供可靠的理论数据。进一步，在步骤（5）中，从反应罐中取样后，先经过干燥器干燥处理，在进行检测分析。具体的，可以把干燥器设置在取样阀和检测设备之间。优选的，所述温度控制装置是油浴装置，利用油浴装置实现反应容器的温度调整。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1.本专利技术的VPCE静态性能测试方法，结合了现有的VPCE静态性能测试原理，改进提出了更加适宜的处理方法方案，实现了不同的催化剂使用研究，完成在不同温度、压力和进料比例等条件下的化学平衡试验，从而验证所研制催化剂催化性能是否满足要求。2.本专利技术的VPCE静态性能测试方法，获取氢-水同位素催化交换反应的动力学曲线，得到反应的平衡常数、分离因子等参数。并且可以有效的应用于不同的催化剂成分，获得特定的催化剂成分对于氢-水同位素催化交换反应的促进作用/促进效果。附图说明：图1是VPCE静态性能测试系统示意图。图中标记：1-恒温槽，2-混合罐，3-反应罐，4-连通阀，5-氢气罐，P1-第一压力传感器、T1-第一温度传感器、P2-第二压力传感器、T2-第二温度传感器、61-注液阀，62-氢气阀门，63-第一抽空阀，8-真空泵，64-排气阀，65-取样阀，66第二抽空阀，7-油浴装置，8真空泵，9-色谱检测设备，10-干燥器。具体实施方式本专利技术的VPCE静态性能测试方法中，使用到的装置系统如图1所述，包括恒温槽和设置在恒温槽内的混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种VPCE静态性能测试方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将待检测分析的催化剂放置于反应罐中，并密闭；S2、将反应容器抽真空流洗数次，然后将反应容器抽真空；所述反应容器是指：相互连通的混合罐和反应罐，在混合罐和反应罐之间设置有阀门，可以实现两者的连通与隔断；S3、使混合罐和反应罐相互隔断，形成独立空间；向混合罐中通入纯氢，并向混合罐中注入含氘水；S4、调整温度控制装置，使得反应容器的温度达到预设的温度值；监测混合罐、反应罐的压力传感器、温度传感器；当两者的温度、压力达到预设的要求，使混合罐和反应罐相互连通，让混合罐中混合好的反应原料流入反应罐中；在反应罐中，含氘水蒸气和氢气在亲水催化剂作用下进行反应；S5、采样检测：每隔一段时间，从反应罐中取样检测分析。

【技术特征摘要】
1.一种VPCE静态性能测试方法，其特征在于包括以下步骤：S1、将待检测分析的催化剂放置于反应罐中，并密闭；S2、将反应容器抽真空流洗数次，然后将反应容器抽真空；所述反应容器是指：相互连通的混合罐和反应罐，在混合罐和反应罐之间设置有阀门，可以实现两者的连通与隔断；S3、使混合罐和反应罐相互隔断，形成独立空间；向混合罐中通入纯氢，并向混合罐中注入含氘水；S4、调整温度控制装置，使得反应容器的温度达到预设的温度值；监测混合罐、反应罐的压力传感器、温度传感器；当两者的温度、压力达到预设的要求，使混合罐和反应罐相互连通，让混合罐中混合好的反应原料流入反应罐中；在反应罐中，含氘水蒸气和氢气在亲水催化剂作用下进行反应；S5、采样检测：每隔一段时间，从反应罐中取样检测分析。2.如权利要求1所述VPCE静态性能测试方法，其特征在于，所述方法还包括S6、反应完毕，停止采样，排空反应容器，将反应产物无害化处理。3.如权利要求1所述VPCE静态性能测试方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的抽真空流洗次数为1-5次。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜飞，喻彬，张志，陈闽，宋江锋，李佩龙，邓立，文明，胡俊，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51