一种糖精钠的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种糖精钠的检测方法，用具有如式Ⅰ所示结构的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为糖精钠的荧光显色剂。本发明专利技术的糖精钠的检测方法方便易行，灵敏度高，抗干扰性强，可以快速检测糖精钠。

Method for detecting saccharin sodium

The present invention relates to a method for the detection of saccharin sodium, using a anthrone glucosamine Schiff base having a structure as shown in formula I as a fluorescent chromogenic agent for saccharin sodium. The saccharin sodium detection method of the invention is convenient and easy to operate, has high sensitivity and strong anti-interference, and can rapidly detect saccharin sodium.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用荧光显色检测糖精钠方法，属于检测

技术介绍
糖精钠是食品生产过程中常用的食品添加剂，但在实际生产过程中滥用现象十分严重，我国与发达国家相比，糖精使用量超出正常使用量的14倍（姜学涯，苑婷婷，黄一平，郑雨漩，大枣中糖精钠检测的技术探讨，《中国食品添加剂》2016年01期，147～151）。糖精钠于1878年被美国科学家发现，名称为邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐，易溶于水的，其十万分之一的水溶液有明显的甜味感，浓度过高会出现苦味。糖精钠无任何营养价值。相反，当摄入较多的糖精钠时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。国家标准GB2760-86规定：糖精钠用于酱汁、果汁，配制酒、冷饮等饮料食品中最大限量为0.15g/kg。因此发展检测糖精钠的方法成为食品安全管理必不可少的手段。糖精钠的检测常用的是高效液相色谱方法，对样品前处理过程十分复杂，还要不断的摸索液相色谱条件（洪月玲，董小海，胡京枝，HPLC法快速检测食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸，河南预防医学杂志2007年第18卷第4期，274～275）。对于不同类型的样品，其处理和检测条件均不同，对质检人员的操作和仪器设备要求很高。中国专利文献CN103353450A（申请号：201310273537.0）公开了一种利用激光拉曼光谱检测酒水中糖精钠的方法，但是，饮料中成分更为复杂，多糖和氨基酸等物质常常干扰检测。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种方便易行，灵敏度高，抗干扰性强，可以快速检测糖精钠的检测方法。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种糖精钠的检测方法，用具有如式Ⅰ所示结构的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为糖精钠的荧光显色剂，。上述糖精钠的检测方法具体步骤是：将所述蒽酮氨基葡萄糖希夫碱配制成浓度为1×10-8mol/L～1×10-5mol/L的溶液，将待测物加入蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液中，采用荧光光度法检测荧光强度，荧光强度与糖精钠含量呈正比，根据荧光强度判断待测物中的糖精钠含量。上述糖精钠的检测方法，先用蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液检测不同浓度的糖精钠标准品，绘制标准品的含量曲线，再用蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液检测待测物，采用标准曲线法计算待测物的糖精钠含量。上述蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液是水溶液，所述水溶液中蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的浓度为1×10-7mol/L～1×10-5mol/L。上述蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的水溶液中蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的浓度为1×10-7mol/L～1×10-6mol/L。上述荧光强度的检测是在385nm激发，在479nm测定。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种蒽酮氨基葡萄糖希夫碱，具有如式Ⅰ所示的结构，。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的制备方法，将如式Ⅱ所示的蒽酮溶解于有机溶剂中，然后加入如式Ⅲ所示的D-氨基葡萄糖盐酸盐和催化剂，加热至回流，生成如式Ⅰ所示的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱，反应式如下：。上述催化剂是三乙胺，所述有机溶剂是无水甲醇，所述蒽酮与D-氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:1至1:2，所述回流反应时间为5h～8h，所述反应温度为60℃～70℃，所述三乙胺与蒽酮的质量比为1:15至1:8。本专利技术为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种上述蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为检测糖精钠的荧光显色剂的应用。本专利技术具有积极的效果：（1）本专利技术的糖精钠的检测方法采用具有特殊结构的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为糖精钠的荧光显色剂，与糖精钠相互作用时会发生荧光显色现象，具体原理是与糖精钠相互作用形成π-π相互作用和氢键作用形成弱作用缔合物，引起分子中C=N双键电子分布和分子构型的变化，进一步影响蒽环上的电子环流而发生荧光强度的变化，达到检测糖精钠的目的。与糖精钠形成荧光缔合物，可以采用385nm激发，其发射峰在479nm。本专利技术的糖精钠的检测方法与其他甜味剂，例如：葡萄糖，柠檬酸钠，乳酸钠，麦芽糊精，甘氨酸钠，谷氨酸钠等离子不会产生荧光，说明该方法对糖精钠具有高选择性荧光显色作用。该方法方便易行，灵敏度高，抗干扰性强，可以快速检测糖精钠，尤其适用于快速检测饮料中的糖精钠含量。（2）本专利技术的糖精钠的检测方法只需要按照一定浓度将蒽酮氨基葡萄糖希夫碱配制成水或醇性水溶液，水溶液更加实用且使用方便，浓度优选1×10-7mol/L～1×10-6mol/L，可以采用荧光光度法进行检测荧光强度，采用标准曲线法用标准品绘制含量，从而进行具体含量的计算。附图说明图1是本专利技术实施例1的产物的红外光谱图。图2为采用实施例1的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为荧光显色剂检测不同浓度的糖精钠溶液的荧光光谱。图3为采用实施例1的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为荧光显色剂检测不同甜味剂的荧光光谱。具体实施方式实施例1本实施例的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的制备方法是将1.9422g(10mmol)的蒽酮溶解于120ml无水甲醇中，加入2.152g(10mmol)的D-氨基葡萄糖盐酸盐和0.19g的三乙胺，加热至65℃，回流反应6小时后，再冷却到室温，过滤，收集浅黄色沉淀，分别用水、甲醇、无水乙醚洗涤多次，真空干燥后得到产物。产率为73.4％。反应式如下：。产物的红外光谱图如图1所示。从图1中可以看出3400cm-1处的宽峰为羟基及所产生的氢键的峰，为典型的糖的多羟基特征。3083cm-1处的小峰为多元芳环上的C-H伸缩振动峰，而2900cm-1处附近为糖环上的C-H伸缩振动峰。1642和1467显示了典型的共轭型的C=N希夫碱的振动，而1376～1249的几个峰显示了蒽环的振动峰，1107～996cm-1处显示了糖环上的C-O、C-O-C振动峰。从而证实了产物蒽酮氨基葡萄糖希夫碱具有如式Ⅰ所示的结构，。实施例2本实施例的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的制备方法是将1.9422g(10mmol)的蒽酮溶解于180ml无水甲醇中，加入4.304g(20mmol)的D-氨基葡萄糖盐酸盐和0.22g的三乙胺，加热至63℃，回流反应7小时后，再冷却到室温，过滤，收集浅黄色沉淀，分别用水、甲醇、无水乙醚洗涤多次，真空干燥后得到产物蒽酮氨基葡萄糖希夫碱。产率为73.1％。实施例3本实施例的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的制备方法是将1.9422g(10mmol)的蒽酮溶解于150ml无水甲醇中，加入3.228g(15mmol)的D-氨基葡萄糖盐酸盐和0.16g的三乙胺，加热至68℃，回流反应5.5小时后，再冷却到室温，过滤，收集浅黄色沉淀，分别用水、甲醇、无水乙醚洗涤多次，真空干燥后得到产物蒽酮氨基葡萄糖希夫碱。产率为71.2％。应用例本应用例的糖精钠的检测方法是，采用实施例1制得的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱，配制成水溶液，蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的水溶液中蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的浓度为1×10-6mol/L。加入待测物，采用385nm激发，在479nm测定发射峰强度，获得荧光光谱图。根据荧光强度判断待测物中的糖精钠含量。采用本应用例的的糖精钠的检测方法对不同浓度的糖精钠溶液进行荧光强度的检测，糖精钠溶液的浓度分别为1×10–6mol/L、2×10–6mol/L、4×10–6mol/L、8×10–6mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种糖精钠的检测方法，其特征在于：用具有如式Ⅰ所示结构的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为糖精钠的荧光显色剂，。

【技术特征摘要】
1.一种糖精钠的检测方法，其特征在于：用具有如式Ⅰ所示结构的蒽酮氨基葡萄糖希夫碱作为糖精钠的荧光显色剂，。2.根据权利要求1所述的一种糖精钠的检测方法，其特征在于，具体步骤是：将所述蒽酮氨基葡萄糖希夫碱配制成浓度为1×10-8mol/L～1×10-5mol/L的溶液，将待测物加入蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液中，采用荧光光度法检测荧光强度，荧光强度与糖精钠含量呈正比，根据荧光强度判断待测物中的糖精钠含量。3.根据权利要求2所述的一种糖精钠的检测方法，其特征在于：先用蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液检测不同浓度的糖精钠标准品，绘制标准品的含量曲线，再用蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液检测待测物，采用标准曲线法计算待测物的糖精钠含量。4.根据权利要求2所述的一种糖精钠的检测方法，其特征在于：所述蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的溶液是水溶液，所述水溶液中蒽酮氨基葡萄糖希夫碱的浓度为1×10-7mol/L～1×10-5mol/L。5.根据权利要求4所述的一种糖精钠的检测方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：文杨明，葛春，程如梅，
申请(专利权)人：杭州柘大飞秒检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33