一种丝素蛋白纤维抗菌敷料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种丝素蛋白纤维抗菌敷料及其制备方法，蚕丝脱胶后，浸泡在酸溶液中进行分散处理，加入硝酸银得到丝素纤维分散液；进行冷冻处理得到蚕丝纤维冷冻体；将蚕丝纤维冷冻体浸入水或有机溶剂中，然后用去离子水浸泡洗涤得到湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料；将湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料进行冷处理得到冷冻体，然后冷冻干燥即得到丝素蛋白纤维抗菌敷料。本发明专利技术制备的丝素蛋白纤维抗菌敷料内部结构以纤维为主，且纤维表面及内部含有高抑菌性的纳米银，敷料具有高孔隙率、高贯通率、透湿透气、良好的贴肤性、及优良的力学性能与抗菌性，非常适合于烧伤、外伤、及难以愈合创面的覆盖与保护，是非常优良的天然有机高分子敷料。

Fibroin protein fiber antibacterial dressing and preparation method thereof

The invention relates to a silk fibroin fiber antibacterial dressing and preparation method thereof, after soaking for degumming of silk, dispersed in the acid solution, adding silver nitrate by silk fibroin fiber dispersion; frozen frozen body will get silk fiber; silk fiber frozen body immersed in water or organic solvents, and then deionized water soak and wash get wet silk fibroin fiber antibacterial dressing; the wet silk fibroin fiber antibacterial dressing to cold treatment by freezing body, then frozen and dried to obtain the silk fibroin fiber antibacterial dressing. The preparation of silk fibroin fiber antibacterial dressing to the internal structure of fiber, silver nanoparticles and surface and internal fiber containing high antibacterial activity, dressing with high porosity and high penetration rate, air permeability, good skin, and excellent mechanical properties and anti-bacterial moisture, very suitable for burns and trauma and to cover and protect the wound healing, is a natural organic polymer dressing very good.

【技术实现步骤摘要】
一种丝素蛋白纤维抗菌敷料及其制备方法
本专利技术涉及一种丝素蛋白纤维抗菌敷料及其制备方法，可用于烧伤创面、感染创面、及难以愈合创面的覆盖保护等医学领域。
技术介绍
通过再生医学手段体在体内或体外形成组织或器官为受损功能的修复提供了新的治疗方案。其中，组织工程材料的选择及构建成为该治疗方法的关键之一。蚕丝蛋白是来源于自然界的天然高分子生物材料，具有优异的力学性质、可控的生物降解性、易加工性，特别是其与胶原同等的生物相容性而成为理想的再生医学材料的原材料。我国是蚕丝的主要生产国，蚕丝产量占世界产量的70%以上。近年来，蚕丝的研究与应用从传统的纺织领域延伸到高新
，如光电子与生物医用材料，特别是作为生物医用材料已经取得了重要进展。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，及由该方法制备的丝素蛋白纤维抗菌敷料，其不仅具有多孔材料的大孔径高空隙率优点，同时具有纤维状的内部结构特征，并含有高效抗菌的纳米银，能对各种创面发挥优异的保护与促进修复愈合的功效，对组织工程技术临床应用非常有利。为达到上述目的，本专利技术提供一种丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：（1）蚕丝脱胶后，浸泡在酸溶液中进行分散处理；然后加入硝酸银，避光放置，得到丝素纤维分散液；（2）将丝素纤维分散液注入模具中进行冷冻处理得到蚕丝纤维冷冻体；（3）将步骤（2）的蚕丝纤维冷冻体浸入水或有机溶剂中去除甲酸，然后用去离子水充分洗涤得到湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料；（4）将步骤（3）得到的湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料进行冷冻处理得到冷冻体，然后对冷冻体进行冷冻干燥即得到丝素蛋白纤维抗菌敷料。上述技术方案中，所述蚕丝为桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝、天蚕丝中的一种或者几种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。本专利技术以酸溶液溶胀蚕丝，具有广泛适用性，可直接溶胀桑蚕丝，特别还可以溶胀柞蚕丝、蓖麻蚕丝、天蚕丝等野蚕丝，从而获得单种或几种共混丝素纤维分散液，其中蚕丝的微溶部分可以作为粘合剂，使得纤维材料具有一定力学性能且不易散架，为丰富蚕丝制品夯实基础。上述技术方案中，所述酸为甲酸、三氟乙酸、氢氟酸中的一种；所述酸溶液的浓度50～99wt%。本专利技术以酸分散丝素蛋白纤维，而不溶解，制备的丝素蛋白纤维抗菌敷料内部结构以纤维为主，具有高孔隙率、高贯通率、优良的力学性能。上述技术方案中，所述分散处理的时间为5～30分钟，对蚕丝具有良好分散性，结合微溶黏结作用，制备的丝素蛋白纤维抗菌敷料内部结构以纤维为主，具有高孔隙率。上述技术方案中，所述丝素纤维分散液中，丝素纤维的质量浓度为0.5～10%，由此得到的敷料具有更为均匀的多孔结构、适宜的孔隙率，更适合细胞与组织生长。上述技术方案中，所述硝酸银与丝素纤维的质量比为1∶（1000～5）；放置的时间为1h～24h；合适的银与丝素纤维重量比是兼顾蚕丝优异的抗菌性能与生物相容性；一定时间的放置可以保证银离子被充分还原成纳米银，从而发挥持久抗菌性能；在此过程中形成的纳米银均匀分散于敷料内，即丝素纤维表面与内部，保持敷料长久抗菌性能。上述技术方案中，步骤（2）中，所述冷冻处理的温度为酸溶液的冰点温度；步骤（4）中，所述冷处理的温度为-1～-80℃，冷冻干燥的温度为-1～-60℃。这样处理的优点是兼顾能源节约与多孔结构的稳定获取，由此得到的多孔结构赋予材料优良的力学性能、适宜的孔径孔隙结构及透湿透气性能。本专利技术还公开了根据上述制备方法制备的丝素蛋白纤维抗菌敷料；所述丝素蛋白纤维抗菌敷料由直径为5μm～20μm的纤维组成；所述丝素蛋白纤维抗菌敷料的孔隙率大于60%，孔径为50μm～2mm。本专利技术的丝素蛋白纤维抗菌敷料具有三维纤维多孔结构，同时含有均匀分散的纳米银，且纳米银均匀分散于纤维内外，可以为创面愈合提供合适的湿润空间、透湿透气、同时强效长时抑菌，因此本专利技术进一步公开了上述丝素蛋白纤维抗菌敷料在制备医用材料中的应用。与现有技术相比，本专利技术直接以蚕丝丝素纤维构建纤维多孔材料，该制备方法利用酸对蚕丝的良好分散性及微溶黏结作用，结合处理工艺，所制备的丝素蛋白纤维抗菌敷料内部结构以纤维为主，具有高孔隙率、高贯通率、优良的力学性能，能为创面提供合适的湿润、无菌环境，为组织再生提供微环境，是理想的创面敷料，并且本专利技术具有工艺简单、成本低、易于批量化加工的优点。同时，本专利技术在制备丝素纤维分散液时加入硝酸银，硝酸银在酸溶胀蚕丝的同时向纤维内部渗透并达到均匀，进一步通过一定时间放置实现原位还原直接生成纳米银，达到持久抗菌性能。特别的，本专利技术公开的制备多孔、大孔径丝素蛋白纤维抗菌敷料的方法简单，采用酸分散蚕丝的同时将银离子引入，进一步原位还原生成纳米银。整个制备过程无需其他化学试剂的使用，一方面避免试剂残留不利于生物材料体内应用的问题，另一方面减少纯化步骤与时间，可以极大地保持蚕丝纤维的天然性能并利于工业生产。附图说明图1为实施例一无纳米银及含纳米银丝素蛋白纤维抗菌敷料的照片图；图2为实施例二制得的丝素蛋白纤维抗菌敷料的相机照片图；图3为实施例三无纳米银及含纳米银丝素蛋白纤维抗菌敷料的照片图；图4为实施例四制得的丝素蛋白纤维抗菌敷料的相机照片图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例一（1）天然桑蚕丝用质量分数0.5wt%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得丝素纤维；将丝素纤维分散于98%甲酸溶剂中，再加入硝酸银，避光放置3h得到的丝素纤维分散液浓度6%，硝酸银与丝素纤维的质量比为1∶20；（2）将丝素纤维分散液注入模具中进行冷冻处理（温度-20℃）得到蚕丝纤维冷冻体；（3）将步骤（2）的蚕丝纤维冷冻体浸入甲醇中去除甲酸，然后用去离子水浸泡洗涤得到湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料；（4）将步骤（3）得到的湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料在-20℃冷冻，然后-40℃冷冻干燥，得到丝素蛋白纤维抗菌敷料，压缩模量约250kPa。附图1为同等条件下获得丝素蛋白纤维敷料（不含银，左）及实施例一（右）获得的丝素蛋白纤维抗菌敷料的照片，由图可见，不含纳米银的敷料为白色，含纳米银敷料为黄色。实施例二（1）天然桑蚕丝用质量分数0.05wt%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得丝素纤维；将丝素纤维分散于98%甲酸溶剂中，再加入硝酸银，避光放置24h得到的丝素纤维分散液浓度3%，硝酸银与丝素纤维的质量比为1∶50；（2）将丝素纤维分散液注入模具中进行冷冻处理（温度-10℃）得到蚕丝纤维冷冻体；（3）将步骤（2）的蚕丝纤维冷冻体浸入乙醇中去除甲酸，然后用去离子水浸泡洗涤得到湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料；（4）湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料在-10℃冷冻，然后-20℃冷冻干燥，得到丝素蛋白纤维抗菌敷料，压缩模量约30kPa。附图2为实施例二获得的丝素蛋白纤维抗菌敷料的照片，由图可见纳米银的存在使得丝素蛋白纤维敷料显示黄色。实施例三（1）天然柞蚕丝用质量分数0.5wt%的碳酸钠溶液煮沸30min脱胶，重复3次后获得丝素纤维；将丝素纤维分散于98%甲酸溶剂中，再加入硝酸银，避光放置20h得到的丝素纤维分散液浓度3%，硝酸银与丝素纤维的质量比为1∶1000；（2）将丝素纤维分散液注入模具中进行冷冻处理（温度-30℃）得到蚕丝纤维冷冻体；（3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）蚕丝脱胶后，浸泡在酸溶液中进行分散处理；然后加入硝酸银，避光放置，得到丝素纤维分散液；（2）将丝素纤维分散液注入模具中进行冷冻处理得到蚕丝纤维冷冻体；（3）将步骤（2）的蚕丝纤维冷冻体浸入水或有机溶剂中去除甲酸，然后用去离子水充分洗涤得到湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料；（4）将步骤（3）得到的湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料进行冷冻处理得到冷冻体，然后对冷冻体进行冷冻干燥即得到丝素蛋白纤维抗菌敷料。

【技术特征摘要】
1.一种丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）蚕丝脱胶后，浸泡在酸溶液中进行分散处理；然后加入硝酸银，避光放置，得到丝素纤维分散液；（2）将丝素纤维分散液注入模具中进行冷冻处理得到蚕丝纤维冷冻体；（3）将步骤（2）的蚕丝纤维冷冻体浸入水或有机溶剂中去除甲酸，然后用去离子水充分洗涤得到湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料；（4）将步骤（3）得到的湿态丝素蛋白纤维抗菌敷料进行冷冻处理得到冷冻体，然后对冷冻体进行冷冻干燥即得到丝素蛋白纤维抗菌敷料。2.根据权利要求1所述丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于：所述蚕丝为桑蚕丝、柞蚕丝、蓖麻蚕丝、天蚕丝中的一种或者几种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。3.根据权利要求1所述丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于：所述酸为甲酸、三氟乙酸、氢氟酸中的一种；所述酸溶液的浓度50～99wt%。4.根据权利要求1所述丝素蛋白纤维抗菌敷料的制备方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张锋，张定，
申请(专利权)人：宁波芸生纺织品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33