测量多个耦合网络的氢‑氢耦合常数的核磁共振多维谱方法技术

本发明专利技术提供一种同时测量多个耦合网络的氢‑氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，首先施加一个90度硬脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到XY平面。在经历t

Nuclear magnetic resonance hydrogen hydrogen multidimensional coupling constant measurement of multiple coupled network spectrum method

The present invention provides a multidimensional NMR simultaneous measurement of multiple coupled network of hydrogen hydrogen coupling constant spectrum method is firstly applied to a 90 degree pulse hard magnetization vector rotation direction from Z to XY plane. After experiencing t

【技术实现步骤摘要】
测量多个耦合网络的氢-氢耦合常数的核磁共振多维谱方法
本专利技术涉及核磁共振多维谱方法，尤其涉及一种可准确测量分子中多个耦合网络的氢-氢J耦合常数的核磁共振多维谱的方法。
技术介绍
自旋核和自旋核之间的相互作用是核磁共振谱图中的一个主要信息，其在分子结构分析中具有重要的作用。其中，氢-氢间的三键J耦合，因为其耦合常数与由三键所形成的二面角有关，所以被广泛用于分子构象的研究。然而，氢-氢之间的耦合常数却常常因为狭窄的化学位移分布、复杂的裂峰模式以及较大的谱峰线宽而淹没在核磁共振一维谱当中。英国的DavySinnaeve提出一种PSYCHEDELIC方法(SinnaeveD,ForoozandehM,NilssonM,MorrisGA.AGeneralMethodforExtractingIndividualCouplingConstantsfromCrowded1HNMRSpectra.AngewChemIntEdEngl.2015,55:1090-1093)，可用于解析某个感兴趣氢原子的J耦合网络，并测量与该氢原子相关的所有J耦合常数，从而极大的方便了氢-氢J耦合常数的测量。但是，这个方法一次只能测量一个选定核的耦合网络中的耦合常数。如果要测量多个耦合网络中的耦合常数，就要进行多次实验。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单方便的核磁共振方法。使用该方法可以解析分子中多个耦合网络的氢-氢J耦合关系，并测量氢-氢J耦合常数。为了解决上述的技术问题，本专利技术提供的一种同时测量多个耦合网络的氢-氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，主要步骤为：1)采集样品的核磁共振一维谱；2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；3)确定需要分析的氢谱的范围；4)以需要分析的氢谱的范围的中心频率作为软脉冲的激发中心，根据要分析的氢谱的谱峰间隔确定软脉冲宽度，测量样品的180度软脉冲的功率；5)确定空间编码梯度G1，要满足γ*G1*L>SW1D，其中γ是氢核的旋磁比，L是样品的可检测长度，SW1D是样品一维氢谱的谱宽；6)确定相干选择梯度Gs的大小；7)确定梯度G2，要满足γ*G2*L>SW1D；8)确定小角度翻转的chirp脉冲的扫频范围pbw，要满足pbw>γ*G2*L；9)确定小角度翻转的chirp脉冲的翻转角度β和持续时间，测量角度β对应的chirp脉冲功率，两个chirp脉冲的扫频方向相反；10)确定梯度Ga，要满足γ*Ga*L≤SW，其中SW是采样频率，并且要满足γ*Ga*L>>SW1D；11)确定梯度Gp，Gp是用来使回波中心位于采样窗口的中心，其等于正的采样梯度Ga的面积的一半，且与之符号相反；12)根据样品一维氢谱的谱宽确定采样窗口的持续时间Ta，要满足1/(2*Ta)≥SW1D；13)确定间接维采样点数ni和采样窗口的循环次数N；14)使用所测的90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲，在经历t1/2时间后，施加180度软脉冲和梯度G1，然后施加PSYCHE模块，再经历t1/2时间后，施加梯度G1和Gp，然后使用EPSI模块循环N次采集核磁共振波谱信号；所述PSYCHE模块包括两个相干选择梯度Gs以及设置于两个相干梯度Gs之间的梯度G2、以及两个扫频方向相反的小角度翻转的chirp脉冲；所述EPSI模块包括包括正负切换的梯度Ga和-Ga，并在施加梯度的同时进行采样，其在一个梯度下的采样时间为Ta。作为优选所述的间接维采样点数ni要根据间接维所需的数字分辨率来确定，ni＝SW1/ν1，其中ν1是间接维数字分辨率，SW1是间接维谱宽。作为优选所述的采样窗口的循环次数N要根据直接维所需的数字分辨率来确定，N＝SW1D/ν2，其中ν2是直接维数字分辨率。作为优选所述的chirp脉冲的翻转角度β要根据所需的谱图信噪比和干净度来确定，β越大，信噪比越好，但杂峰增强，一般β设为15°-20°。本专利技术提供的一种用于测量分子中多个耦合网络的耦合常数的核磁共振方法，通过在90度激发脉冲之后，在间接维t1中间使用一个和磁场梯度同时施加的180度软脉冲，然后施加一对扫描方向相反的小角度chirp脉冲并同时施加一个磁场梯度，在这对chirp脉冲两侧施加磁场梯度用于选择相干路径，从而解析感兴趣的多个耦合网络，并测量与之相关的所有J耦合常数。附图说明图1为测量多个耦合网络的氢-氢耦合常数的核磁共振二维谱方法的脉冲序列图。图2为溴代正丁烷的核磁共振一维谱。图3为对应于H2的耦合网络的核磁共振二维谱。图4为对应于H3的耦合网络的核磁共振二维谱。图5为对应于H4这种标法感觉是有错的的耦合网络的核磁共振二维谱。具体实施方式下文结合附图和实施例，对本专利技术做进一步说明：一种同时测量多个耦合网络的氢-氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，主要步骤为：1)采集样品的核磁共振一维谱；2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；3)确定需要分析的氢谱的范围；4)以需要分析的氢谱的范围的中心频率作为软脉冲的激发中心，根据要分析的氢谱的谱峰间隔确定软脉冲宽度，测量样品的180度软脉冲的功率；5)确定空间编码梯度G1，要满足γ*G1*L>SW1D，其中γ是氢核的旋磁比，L是样品的可检测长度，SW1D是样品一维氢谱的谱宽；6)确定相干选择梯度Gs的大小；7)确定梯度G2，要满足γ*G2*L>SW1D；8)确定小角度翻转的chirp脉冲的扫频范围pbw，要满足pbw>γ*G2*L；9)确定小角度翻转的chirp脉冲的翻转角度β和持续时间，测量角度β对应的chirp脉冲功率，两个chirp脉冲的扫频方向相反；10)确定梯度Ga，要满足γ*Ga*L≤SW，其中SW是采样频率，并且要满足γ*Ga*L>>SW1D；11)确定梯度Gp，Gp是用来使回波中心位于采样窗口的中心，其等于正的采样梯度Ga的面积的一半，且与之符号相反；12)根据样品一维氢谱的谱宽确定采样窗口的持续时间Ta，要满足1/(2*Ta)≥SW1D；13)确定间接维采样点数ni和采样窗口的循环次数N；14)使用所测的90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲，在经历t1/2时间后，施加180度软脉冲和梯度G1，然后施加PSYCHE模块，再经历t1/2时间后，施加梯度G1和Gp，然后使用EPSI模块循环N次采集核磁共振波谱信号；所述PSYCHE模块包括两个相干选择梯度Gs以及设置于两个相干梯度Gs之间的梯度G2、以及两个扫频方向相反的小角度翻转的chirp脉冲；所述EPSI模块包括包括正负切换的梯度Ga和-Ga，并在施加梯度的同时进行采样，其在一个梯度下的采样时间为Ta。所述的间接维采样点数ni要根据间接维所需的数字分辨率来确定，ni＝SW1/ν1，其中ν1是间接维数字分辨率，SW1是间接维谱宽。所述的采样窗口的循环次数N要根据直接维所需的数字分辨率来确定，N＝SW1D/ν2，其中ν2是直接维数字分辨率。所述的chirp脉冲的翻转角度β要根据所需的谱图信噪比和干净度来确定，β越大，信噪比越好，但杂峰增强，一般β设为15°-20°。根据上述的方法进行具体的操作如下：本实施例使用配备三维梯度场的Varian500MHz核磁共振谱仪，样品为1mol/L溴代正丁烷溶于氘代氯仿的溶液，使本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时测量多个耦合网络的氢‑氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，其特征在于包括以下步骤：1)采集样品的核磁共振一维谱；2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；3)确定需要分析的氢谱的范围；4)以需要分析的氢谱的范围的中心频率作为软脉冲的激发中心，根据要分析的氢谱的谱峰间隔确定软脉冲宽度，测量样品的180度软脉冲的功率；5)确定空间编码梯度G

【技术特征摘要】
1.一种同时测量多个耦合网络的氢-氢耦合常数的核磁共振多维谱方法，其特征在于包括以下步骤：1)采集样品的核磁共振一维谱；2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；3)确定需要分析的氢谱的范围；4)以需要分析的氢谱的范围的中心频率作为软脉冲的激发中心，根据要分析的氢谱的谱峰间隔确定软脉冲宽度，测量样品的180度软脉冲的功率；5)确定空间编码梯度G1，要满足γ*G1*L>SW1D，其中γ是氢核的旋磁比，L是样品的可检测长度，SW1D是样品一维氢谱的谱宽；6)确定相干选择梯度Gs的大小；7)确定梯度G2，要满足γ*G2*L>SW1D；8)确定小角度翻转的chirp脉冲的扫频范围pbw，要满足pbw>γ*G2*L；9)确定小角度翻转的chirp脉冲的翻转角度β和持续时间，测量角度β对应的chirp脉冲功率，两个chirp脉冲的扫频方向相反；10)确定梯度Ga，要满足γ*Ga*L≤SW，其中SW是采样频率，并且要满足γ*Ga*L>>SW1D；11)确定梯度Gp，Gp是用来使回波中心位于采样窗口的中心，其等于正的采样梯度Ga的面积的一半，且与之符号相反；12)根据样品一维氢谱的谱宽确定采样窗口的持续时间Ta，要满足1/(2*Ta)≥SW1D；13)确定间接维采样点数ni和采样窗...

【专利技术属性】
技术研发人员：林雁勤，曾庆，陈金永，陈忠，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：福建,35