基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法技术

本发明专利技术属于石墨烯中重要元素碳、硫含量分析测定技术领域，特别涉及一种基于高温燃烧红外吸收法快速准确测定石墨烯中碳、硫含量的方法。该方法包括如下步骤：a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备；b、制取和称量样品；c、采用煤炭参考物质建立工作曲线；d、分析压制后的石墨烯样品。本发明专利技术碳分析精度可达1％，硫分析精度可达2％，结果符合生产工艺预期，精度满足分析要求，解决石墨烯厂家对其产品质量控制和提升的需求，填补了石墨烯该项测试领域的空白。

Infrared absorption method for determination of carbon and sulfur content in graphene based on high temperature combustion

The invention belongs to the technical field of analysis and determination of carbon and sulfur content in an important element in graphene, in particular to a method for fast and accurate determination of carbon and sulfur content in graphene based on high temperature combustion infrared absorption method. The method comprises the following steps: A, preparation of a high temperature combustion infrared carbon sulfur analyzer; B, preparation and weighing of samples; C; coal reference material used to establish a working curve; D; analysis of the pressed graphene sample. The invention can reach 1% accuracy analysis of carbon sulfur analysis, accuracy of 2%, expected results are consistent with the production process, the precision meet the requirements of analysis, to solve the graphene factories for product quality control and improve the demand, to fill the gaps in the field of graphene test.

【技术实现步骤摘要】
基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法
本专利技术属于石墨烯中重要元素碳、硫含量分析测定
，特别涉及一种基于高温燃烧红外吸收法快速准确测定石墨烯中碳、硫含量的方法。
技术介绍
石墨烯作为一种新兴材料，以最薄、最坚硬、导电性最好著称，具备超极导热导电、结实和透明的特点，可替代传统材料成为最具工业开发价值的新材料。在半导体、电池、芯片、储能材料、传感器、触控器件、导电油墨浆料、复合材料等多个领域已实现产业化应用。随着技术的进步，对石墨烯产品质量的要求也越来越高。石墨烯中，碳是最主要和最重要的元素，其含量非常高，甚至达到99％以上；硫元素含量通常在0.5％-2％范围，对石墨烯产品的质量和性能也起到非常关键的作用。因此碳、硫的含量都需要准确测定，并且对测定精度有很高的要求，一般分析测试方法无法达到。目前石墨烯中碳和硫的测试方法和标准都是空白。常规的碳硫分析采用高频感应加热-红外吸收的原理对样品中碳、硫进行检测，由于此类仪器的设计特点，高频燃烧反应室加热空间结构狭小，加热时氧气流急促，样品在瞬间燃烧，反应剧烈，而石墨烯是只有一个碳原子厚度的二维材料，样品比重非常轻，在氧气流急速吹扫下，容易导致燃烧飞溅，造成样品损失。另外，现在缺乏相应的参考物质校准仪器。因此，常规碳硫分析测定的设备和方法的准确度和精密度不能满足石墨烯产品质量控制的测试需求。本专利技术的方法，使用高温燃烧，保证了气流稳定，加热均匀；采用独特的制样方式加大了样品的称样量，有效防止了样品飞溅。样品在加热管均温区内充分燃烧，样品中的碳、硫得到完全释放，生成CO2和SO2，由载气携带进入红外检测单元进行检测；另外，采用煤炭参考物质校准仪器，建立工作曲线，实现碳、硫含量的准确测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于高温燃烧红外吸收法快速准确测定石墨烯中碳、硫含量的方法。本专利技术的核心是压片式制样方法、工作曲线建立和稳定均匀的高温加热燃烧释放。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：本专利技术提供一种基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法，该方法包括如下步骤：a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备：通过将高温燃烧红外碳硫分析仪加热到分析温度1300℃～1450℃，保证100mm以上的均温区，打开动力气和载气，并保证载气流量稳定；b、制取和称量样品：采用压片装置制取石墨烯样品压片；完成压制后，称取大于0.1g的石墨烯样品压片；c、采用煤炭参考物质建立工作曲线：首先选用3～5种不同含量煤炭参考物质采用相近称样量，或同一煤炭参考物质采用3～5个不同称样量，每个点至少分析2次；然后选中所有分析结果，与相应的煤炭参考物质进行匹配；最后根据分析结果和煤炭参考物质的标准值以及样品的称样量绘制工作曲线，并得出工作曲线的系数和相关线性；d、分析压制后的石墨烯样品：将步骤b称取的石墨烯样品压片放入高温燃烧红外碳硫分析仪的坩埚中，采集石墨烯样品压片燃烧释放出的二氧化碳和二氧化硫产生的红外积分信号，根据步骤c中得出的工作曲线换算出石墨烯样品中碳、硫的质量百分含量。所述步骤a中，动力气为氮气，0.25MPa～0.35MPa。所述步骤a中，载气为氧气，纯度≧99.5％，0.15MPa～0.25MPa。所述步骤c中，煤炭参考物质中碳参考物质含量范围w(c)/％为60～80％，硫参考物质含量范围w(s)/％为0.5～2.5％。所述测定石墨烯中碳、硫含量的方法的碳分析精度为1％，硫分析精度为2％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、采用高温燃烧红外吸收法，保证了石墨烯样品充分氧化燃烧；2、采用压片式制样方式，保证了石墨烯样品不飞溅，增加了石墨烯样品的称样量；3、建立了工作曲线，解决了石墨烯中碳、硫的定量问题。4、实现了石墨烯中碳、硫含量的准确定量测定，碳分析精度可达1％，硫分析精度可达2％，结果符合生产工艺预期，精度满足分析要求。附图说明图1为高温燃烧红外碳硫分析仪的结构示意图；图2为样品压片装置的结构示意图；图3为石墨烯中碳、硫燃烧释放峰；图4为碳工作曲线；图5为硫工作曲线。其中的附图标记为：1加热系统2高温炉3硅碳棒4加热管5坩埚6气缸7红外检测系统8加样装置9真空泵10第一气路净化装置11氧枪12炉室13氧气入口14第二气路净化装置15数据采集及控制模块16计算机系统17分析气出口21压杆22底托23包套上盖24包套25样品A高碳峰B低硫峰具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步说明。如图1所示，本专利技术使用的高温燃烧红外碳硫分析仪包括：加热系统1、坩埚5、气缸6、红外检测系统7、加样装置8、真空泵9、第一气路净化装置10、氧枪11、炉室12、氧气入口13、第二气路净化装置14、数据采集及控制模块15、计算机系统16和分析气出口17。加热系统1包括高温炉2、硅碳棒3和加热管4。加热管4四周均匀分布多根硅碳棒3，加热管4和硅碳棒3安装在高温炉2内。氧气从氧气入口13接入高温燃烧红外碳硫分析仪，经过第一气路净化装置10后分别由氧枪11和炉室12进气端口进入加热管4内部，样品放入坩埚5内，并由加样装置8夹取坩埚5放置在坩埚托上。坩埚5由气缸6推送进入加热管4中间位置。燃烧生成的分析气由分析气出口17进入第二气路净化装置14，然后进入红外检测系统7。真空泵9抽取气体。数据采集及控制模块15对分析过程进行控制并采集信号，计算机系统16对整个仪器状态进行控制和监测，并输出最后分析结果。如图2所示，本专利技术使用的样品压片装置包括：压杆21、底托22、包套上盖23和包套24。将样品25放入包套24内，盖上包套上盖23，放置在底托22上，然后在压杆21上加压。本专利技术基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法包括如下步骤：a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备：通过将高温燃烧红外碳硫分析仪加热到分析温度1300℃～1450℃，保证100mm以上的均温区，打开动力气(氮气，0.25MPa～0.35MPa)，打开载气(氧气，纯度≧99.5％，0.15MPa～0.25MPa)，并保证氧气流量稳定；石墨烯中的碳容易燃烧释放，在1000℃左右能够充分燃烧，而硫由于某些硫化物的存在，需要的燃烧温度相对较高。所以最终选择1300℃～1450℃作为分析温度。b、制取和称量样品：采用压片装置制取石墨烯样品压片；完成压制后，称取大于0.1g的石墨烯样品压片。所用压片式制样方法也可用于其他比重很轻的粉末样品的碳、硫分析。压片的取制样方式，解决了由于石墨烯样品比重非常轻，取样量小，称量误差大的问题。采用压片的方式，称样量可达到0.1g以上，满足取样均匀性和代表性的要求，同时也完全能够满足低硫检测下限要求。c、采用煤炭参考物质建立工作曲线：首先选用3～5种不同含量参考物质(例如：GSB06-2113-2007，w(C)/％为60.24％，w(S)/％为1.28％；GSB06-2114-2007，w(C)/％为78.75％，w(S)/％为2.10％；GSB06-2118-2007，w(C)/％为75.34％，w(S)/％为0.50％)采用相近称样量；或同一参考物质采用3～5个不同称样量，每个点至少分析2次。然后选中所有分析结果，与相应的参考物质进行匹配。最后根据分析结果和参考物质的标准值以及样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备：通过将高温燃烧红外碳硫分析仪加热到分析温度1300℃～1450℃，保证100mm以上的均温区，打开动力气和载气，并保证载气流量稳定；b、制取和称量样品：采用压片装置制取石墨烯样品压片；完成压制后，称取大于0.1g的石墨烯样品压片；c、采用煤炭参考物质建立工作曲线：首先选用3～5种不同含量煤炭参考物质采用相近称样量，或同一煤炭参考物质采用3～5个不同称样量，每个点至少分析2次；然后选中所有分析结果，与相应的煤炭参考物质进行匹配；最后根据分析结果和煤炭参考物质的标准值以及样品的称样量绘制工作曲线，并得出工作曲线的系数和相关线性；d、分析压制后的石墨烯样品：将步骤b称取的石墨烯样品压片放入高温燃烧红外碳硫分析仪的坩埚中，采集石墨烯样品压片燃烧释放出的二氧化碳和二氧化硫产生的红外积分信号，根据步骤c中得出的工作曲线换算出石墨烯样品中碳、硫的质量百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备：通过将高温燃烧红外碳硫分析仪加热到分析温度1300℃～1450℃，保证100mm以上的均温区，打开动力气和载气，并保证载气流量稳定；b、制取和称量样品：采用压片装置制取石墨烯样品压片；完成压制后，称取大于0.1g的石墨烯样品压片；c、采用煤炭参考物质建立工作曲线：首先选用3～5种不同含量煤炭参考物质采用相近称样量，或同一煤炭参考物质采用3～5个不同称样量，每个点至少分析2次；然后选中所有分析结果，与相应的煤炭参考物质进行匹配；最后根据分析结果和煤炭参考物质的标准值以及样品的称样量绘制工作曲线，并得出工作曲线的系数和相关线性；d、分析压制后的石墨烯样品：将步骤b称取的石墨烯样品压片放入高温燃烧红外碳硫分析仪的坩埚中，采集石墨烯样品压片燃烧释放出的二氧化碳和...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯红霞，张长均，王学华，黄小峰，郭飞飞，吴利民，王蓬，杨植岗，
申请(专利权)人：钢研纳克检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11