一种纳米层状g‑C制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米层状g‑C

A nano layered g C

The invention discloses a nano layered g C

【技术实现步骤摘要】
一种纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的制备方法
本专利技术涉及一种纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的制备方法，属于复合材料制备和光催化

技术介绍
g-C3N4/Ag@AgX(X＝Cl,Br,I)，由于金属银的表面等离子体共振特性，其对可见光有明显的吸收，抗酸和碱，并且结构和性能易于调控，具有较好的光催化性能，成为光催化领域的研究热点。传统的块状g-C3N4/Ag@AgX复合材料比表面积很小，与Ag@AgX复合产率低、稳定性差、光催化性能提升不明显。为了提升g-C3N4/Ag@AgX复合材料的复合效率、可见光催化活性和催化稳定性，研究人员研究了各种大比表面积g-C3N4用于与Ag@AgX复合。其中，纳米片层g-C3N4由于在水中具有很好的分散性和吸附性，容易和Ag@AgX形成稳定的复合材料，增强复合光催化剂的催化活性和稳定性，受到了广泛关注。目前，在g-C3N4/Ag@AgBr(Yang-SenXu,etal.Chemcatchem,2013,5(8):2343–2351.)和g-C3N4/Ag@AgCl(ShouweiZ,etal.AcsAppliedMaterials&Interfaces,2014,6(24):22116-25.)复合光催化剂中，Ag@AgX都以小颗粒的形式分布在纳米片层氮化碳的表面，虽然催化剂的光催化性能得到了提升，但是Ag@AgX依旧容易被光腐蚀，催化剂的重复利用率低。有鉴于此，开发一种环境友好、稳定性好的纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的方法对于提高g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化剂的性能是非常必要的。
技术实现思路
针对现有技术中g-C3N4/Ag@AgBr复合光催化剂的催化性能不高、重复利用率低的问题，本专利技术提供了一种环境友好、形貌特殊、稳定性好、催化性能增强的纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的制备方法，该方法制备的g-C3N4/Ag@AgCl材料具有良好的光生电子-空穴分离效率以及光催化降解污染物性能。本专利技术的技术方案如下：一种纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的制备方法，通过两段式加热尿素热聚合制得多孔g-C3N4，以异丙醇为溶剂利用溶剂热法处理多孔g-C3N4，然后在水中超声剥离得到纳米层状g-C3N4，并以乙醇为溶剂，以氯化钠为模板，硝酸银为银源制备空心立方状的Ag@AgCl纳米材料，最后将纳米层状g-C3N4胶体与空心立方状的Ag@AgCl超声复合制备纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料，具体步骤如下：步骤1，制备多孔g-C3N4：将前驱体尿素在160℃～180℃下进行一段热缩聚，升温速率为5～10℃/min，之后在550℃～580℃下进行二段热缩聚，升温速率为20～30℃/min，得到多孔g-C3N4；步骤2，制备纳米片层g-C3N4：溶剂热处理多孔g-C3N4，之后进行超声剥离，离心取上层液体后烘干即得纳米片层g-C3N4；步骤3，制备纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料：持续搅拌条件下将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP(K30))溶于乙醇中，然后缓慢滴加饱和氯化钠溶液，搅拌20～30h，得悬浊液A，将纳米片层g-C3N4胶体加入悬浊液A中，超声处理后，紫外光照20～30min，离心、洗涤、干燥后，得到纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料。优选地，步骤1中，所述的一段热缩聚的保温时间为40～60min，二段热缩聚的保温时间为2～3h。步骤2中，所述的溶剂热处理为将多孔g-C3N4分散于异丙醇中，溶剂热处理温度为150℃～180℃，处理时间为12～18h；超声剥离所用溶剂为水，超声功率为150W，超声时间为30～60min；离心转速为3000rpm，离心时间为5～10min。步骤3中，硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠、纳米片层g-C3N4的质量比为1：4：1～1.5：0.1～0.5。与现有的技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)通过二段式煅烧前驱体尿素，制备的多孔石墨相氮化碳产率更高，比表面积更大；(2)先对多孔石墨相氮化碳进行溶剂热处理，然后超声剥离，制得的纳米片层石墨相氮化碳产率更高，片层更小；(3)制备的纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料，形貌特殊，纳米层状g-C3N4分布在立方Ag@AgCl的表面形成异质结结构，有效地增强了复合光催化材料的稳定性，减缓了Ag@AgCl被光腐蚀；(4)三种材料之间快速的光生电子-空穴分离效果和电子迁移能力使复合光催化材料具有更加高效的光催化活性。附图说明图1为Ag@AgCl、多孔g-C3N4、纳米层状g-C3N4、纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl的XRD图。图2为本专利技术的多孔g-C3N4和现有方法制备的多孔g-C3N4的BET图。图3为纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl的紫外可见漫反射光谱图。图4为Ag@AgCl、多孔g-C3N4、纳米层状g-C3N4、纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl的透射电子显微镜图。图5为Ag@AgCl、多孔g-C3N4、纳米层状g-C3N4、本专利技术的纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl和现有的纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl在可见光条件下对罗丹明B的光催化降解曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1首先制备多孔石墨相氮化碳粉体，称取30g尿素于坩埚中，置于马弗炉中，升温至160℃，保温60min，升温速率为5℃/min，继续升温到550℃，升温速率为20℃/min，保温2h，冷却后取出研磨后备用；称取400mg多孔石墨相氮化碳粉体置于聚四氟乙烯内胆中，加入80mL异丙醇，搅拌30min后，180℃保温12h，冷却后离心得到固体；将上述固体加入100mL水中，超声剥离60min；将经过超声剥离的液体进行离心处理10min，离心机转速为3000rpm，取上层液体烘干得到纳米层状g-C3N4。将0.1g硝酸银和0.4gPVP(K30)溶于50mL无水乙醇中，得到黄色溶液；向上述黄色溶液中缓慢滴入300μL氯化钠饱和溶液，搅拌20h，得到乳白色悬浊液；将10mg纳米层状g-C3N4分散于10mL水中，然后加入上述乳白色悬浊液中，超声处理2h，离心后用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次后真空干燥，得到纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料。实施例2首先制备多孔石墨相氮化碳粉体，称取30g尿素于坩埚中，置于马弗炉中，升温至170℃，保温50min，升温速率为8℃/min，继续升温到560℃，升温速率为25℃/min，保温2.5h，冷却后取出研磨后备用；称取400mg多孔石墨相氮化碳粉体置于聚四氟乙烯内胆中，加入80mL异丙醇，搅拌30min后，165℃保温15h，冷却后离心得到固体；将上述固体加入100mL水中，超声剥离50min；将经过超声剥离的液体进行离心处理10min，离心机转速为3000rpm，取上层液体烘干得到纳米层状g-C3N4。将0.1g硝酸银和0.4gPVP(K30)溶于50mL无水乙醇中，得到黄色溶液；向上述黄色溶液中缓慢滴入400μL氯化钠饱和溶液，搅拌25h，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米层状g‑C

【技术特征摘要】
1.一种纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，制备多孔g-C3N4：将前驱体尿素在160℃～180℃下进行一段热缩聚，升温速率为5～10℃/min，之后在550℃～580℃下进行二段热缩聚，升温速率为20～30℃/min，得到多孔g-C3N4；步骤2，制备纳米片层g-C3N4：溶剂热处理多孔g-C3N4，之后进行超声剥离，离心取上层液体后烘干即得纳米片层g-C3N4；步骤3，制备纳米层状g-C3N4/Ag@AgCl复合光催化材料：持续搅拌条件下将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮(PVP(K30))溶于乙醇中，然后缓慢滴加饱和氯化钠溶液，搅拌20～30h，得悬浊液A，将纳米片层g-C3N4胶体加入悬浊液A中，超声处理后，紫外光...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏明珠，王有亮，李克斌，沈新林，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32