薯蓣皂甙元-3-β-纤维二糖苷的合成方法技术

一种薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷的合成方法，其特征是包括如下步骤： （１）．全苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖的合成 纤维二糖和苯甲酰氯，在溶剂中反应，生成全苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖，纤维二糖，苯甲酰氯和溶剂的摩尔比是１∶２．０－１０．０∶５．０－１２．０，反应温度是－１０－４０℃，反应时间是８－２４小时； （２）苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖异头碳的合成 全苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖在ＤＭＦ中和醋酸肼反应，生成苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖异头碳，全苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖，ＤＭＦ和醋酸肼的摩尔比是１∶５．０－１２．０∶１．０－５．０，反应温度是１０－１５℃，反应时间是２－５小时； （３）苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖三氯乙酰亚胺酯的合成 苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖异头碳和三氯乙腈、催化剂在溶剂中于惰性气体保护下反应生成苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖三氯乙酰亚胺酯，苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖异头碳和三氯乙腈、催化剂的摩尔比为１∶１．４－２．３∶０．０１－０．０８，反应温度是０－３０℃； （４）．薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷的合成 （ａ）由薯蓣皂甙元、苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖三氯乙酰亚胺酯，促进剂和分子筛在惰性气体保护下，在溶剂中进行糖苷化反应生成苯甲酰基－薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷，在糖苷化反应中，薯蓣皂甙元、苯甲酰基－Ｄ－纤维二糖三氯乙酰亚胺酯和促进剂的摩尔比是１∶１．０－５．０∶０．０１－０．２，薯蓣皂甙元和分子筛的重量比为１∶０－５．０，反应温度是０－４０℃，反应时间是１－５小时，反应溶剂用量是１ｍｏｌ薯蓣皂甙元用４－１０升溶剂，反应结束时加入弱碱淬灭反应； （ｂ）苯甲酰基－薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷和碱在极性溶剂中进行脱保护基反应生成薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷，在脱保护基反应中，苯甲酰基－薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷和碱的摩尔比是１∶１－１０，反应温度是１０－３０℃，反应时间是１－６小时，溶剂用量是１ｍｏｌ苯甲酰基－薯蓣皂甙元－３－β－纤维二糖苷用１０－３０升溶剂，生成的产物用极性溶剂洗涤纯化。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种具有生理活性的甾体皂甙的合成方法，具体地说是薯蓣皂甙元-3-β-纤维二糖苷(Diosgenin-3-di-β-O-glucopyranoside)的合成方法。薯蓣皂甙是甾体皂甙中的一大类，许多薯蓣皂甙都具有较好的生物活性。前苏联的科研人员发现高加索薯蓣中的皂甙提取物有降胆固醇的作用，临床实验也有证明。80年代Ravikumer等发现云南白药中的薯蓣皂甙有抗癌活性(Ravikumar PR，et al.J Pharm Sci，1979，68(7)900)。我国的许多种药材中都含有薯蓣皂甙，如藏山药、蚤休、菝葜、穿山龙、蜀葵叶薯蓣、山麦冬等等，但含量都不高。虽然植物中有很多种皂甙，但皂甙是一类极性较强的大分子化合物，不容易结晶，易溶于水和醇，难溶于有机溶剂，而且在同一植物中往往有很多结构相近的皂甙共存，更增加了分离纯化的困难。一般经过分离纯化只能得到总皂甙。要使总皂甙得到进一步分离，得到较纯的皂甙，往往仅靠一种柱层析的方法很难解决所有的分离问题，除了使用常规的正相硅胶柱层析外，还需要选用反相硅胶、大孔吸附树脂及葡聚糖凝胶柱层析等几种方法配合使用，才能达到满意的分离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：惠永正，刘俊耀，张捷，
申请(专利权)人：上海中药创新研究中心，
类型：发明
国别省市：