滴定分析氧化亚铁的方法技术

本发明专利技术属于岩石矿物元素分析领域，具体提供一种滴定分析氧化亚铁的方法。本发明专利技术旨在解决现有技术中氧化亚铁采用直接滴定法进行分析时容易被空气氧化而导致测定结果偏低的问题。本发明专利技术的方法包括以下步骤：将目标样品置于反应容器内；对所述反应容器抽真空；向所述反应容器内充入惰性气体；对目标样品进行消解；用标准溶液对消解后的目标样品进行滴定。具体地，通过惰性气体将反应容器内的空气排空，并在目标样品分析过程中始终向反应容器内通入惰性气体，进而保护目标样品不会与空气相接处。所以本发明专利技术的方法能够有效地避免氧化亚铁采用直接滴定法进行分析时与空气发生反应，进而提高了测定结果的准确性。

Method for titrimetric analysis of ferrous oxide

The invention belongs to the field of rock mineral element analysis, in particular to a method for titrimetric analysis of ferrous oxide. The invention aims to solve the problem that the result of determination is low when the ferrous oxide is oxidized by air in the direct titration method used in the prior art. The method of the invention comprises the following steps: the target sample is placed in the reaction vessel; the reaction vessel vacuum; into the reaction vessel is filled with inert gas; the samples were digested by titration of digestion; after the target sample with standard solution. In particular, the air in the reaction vessel is exhausted by an inert gas, and an inert gas is always passed into the reaction vessel in the target sample analysis process to protect the target sample from being connected with the air. Therefore, the method of the invention can effectively avoid reacting with the air when the ferrous oxide is analyzed by the direct titration method, thereby improving the accuracy of the determination result.

【技术实现步骤摘要】
滴定分析氧化亚铁的方法
本专利技术属于岩石矿物元素分析领域，具体提供一种滴定分析氧化亚铁的方法。
技术介绍
测定岩石矿物中的氧化亚铁在地质学中具有重要意义。尤其是岩石矿物中的氧化亚铁价态组合及其氧化态还原态比值具有重要指导意义，例如，可通过其对古气候变化进行示踪，反映地质作用的环境条件和古环境演化等。目前，通常采用氧化还原滴定的方法对地质样品中的氧化亚铁进行分析。该方法主要有两类：一类是返滴定法，由Wilson发展起来(Wilson,A.D.,1955,Determinationofferrousironinrocksandminerals.Bull.Geol.Surv.G.B.9,56–58.)；另一类是直接滴定法，由Cooke发展起来(Cooke,J.P.1867.,Amethodofdeterminingtheamountofprotoxideofironinsilicatesnotsolubleintheordinarymineralacids.Amer.J.Sci.44,347–350.)。Wilson发展的返滴定法，先将样品和过量的NH4VO3称到一起，再加入硫酸，磷酸和氢氟酸消解岩石样品，NH4VO3会将样品中的氧化亚铁氧化。接着再加入硫酸亚铁铵标准溶液，消耗掉过量的NH4VO3，然后用K2Cr2O7滴定溶液中剩余的二价铁，以二苯胺磺酸钠作为指示剂。返滴定法有如下缺点：1，流程冗长，分析手续繁琐；2，返滴定法要消耗四种化学试剂，并且六价铬具有毒性强和强致癌的缺点；3，具文献报道(Amonette,J.E.2016.,Determinationofferrousandtotalironinrefractoryspinels.Anal.Chim.Acta.910,25–35.)，偏钒酸铵在加热状态下，容易分解，造成分析结果偏高，而K2Cr2O7由六价被还原为三价，容易和氢氟酸形成CrF3沉淀，由于共沉淀作用，二价铁被带入沉淀会引起分析结果偏低。Cooke(1867)发展的直接滴定法，是采用KMnO4滴定。不采用指示剂，利用KMnO4的自身变色进行终点指示。相比较而言，直接滴定法流程简单，容易操作，并且锰的毒性要远远低于铬，不用指示剂，相对环境友好。但是，由于氧化亚铁极易被氧化，采用直接滴定法需要在岩石样品消解和滴定过程中，将二价铁和空气隔离，否则容易导致测定结果偏低。然后，现有技术，如Cook(1867)采用启普发生器提供CO2进行保护，Harris(Harris,F.R.,1950.Determinationofferrousironincertainsilicates.Analyst.75,496–498.)采用二氧化碳钢瓶提供惰性其他保护。现有的技术一次只能处理一件样品，并且只对消解过程中的岩石样品提供CO2进行保护，而对滴定过程中的岩石样品消解溶液进行并没有进行保护，严重影响了测定结果。相应地，本领域需要一种新的氧化亚铁滴定分析方法和设备来解决上述问题。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述问题，即为了解决现有技术中氧化亚铁采用直接滴定法进行分析时容易被空气氧化而导致测定结果偏低的问题，本专利技术提供了一种滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1，将含有氧化亚铁的目标样品置于反应容器内；步骤2，对所述反应容器抽真空；步骤3，向所述反应容器内充入惰性气体；步骤4，对所述目标样品进行消解；步骤5，用标准溶液对消解后的目标样品进行滴定，其中，所述步骤2和步骤3反复执行至少三次。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述方法还包括：提供双排管操作系统，所述双排管操作系统包括双排管、惰性气体部和抽真空泵，所述惰性气体部和抽真空泵分别通过所述双排管与所述反应容器相连接，所述惰性气体部用于为所述反应容器提供惰性气体，所述抽真空泵用于对所述反应容器抽真空；所述“对所述反应容器抽真空”的步骤进一步包括：通过所述抽真空泵对所述反应容器抽真空。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述“向所述反应容器内充入惰性气体”的步骤进一步包括：通过所述惰性气体部向所述反应容器内充入惰性气体。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述双排管操作系统还包括鼓泡器和干燥器，所述鼓泡器用于方便观察惰性气体流量的大小和阻断外部空气进入双排管内，所述干燥器用于除去流过其中的惰性气体中的水分。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述“对目标样品进行消解”的步骤进一步包括：在惰性气体不间断地通入所述反应容器的情况下，用硫酸和氟氢酸对目标样品进行消解。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述“用标准溶液对消解后的目标样品进行滴定”的步骤进一步包括：在惰性气体不间断地通入所述反应容器的情况下，用标定好的高锰酸钾溶液对消解后的目标样品进行滴定。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述目标样品是含有氧化亚铁的岩石。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述反应容器是用聚四氟乙烯材质制作的溶样罐。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述溶样罐配置有盖子。在上述滴定分析氧化亚铁的方法的优选实施方式中，所述盖子是与所述溶样罐通过螺纹副连接的螺纹盖，并且/或者所述盖子上设置有用于通入惰性气体的支管和至少用于加消解液和滴定溶液以及观察滴定终点的观察口。本领域技术人员能够理解的是，在本专利技术的优选技术方案中，先通过双排管操作系统将溶样罐中的空气抽真空，再通过双排管操作系统向溶样罐内通入氩气，上述操作反复进行三次，使得溶样罐中的空气能够被清除干净；进一步，在含有氧化亚铁的岩石被硫酸和氟氢酸消解以及消解后岩石试样被高锰酸钾滴定的过程中，双排管操作系统始终向溶样罐内通入惰性气体，使得氧化亚铁在整个滴定分析的过程中始终不与空气接触、发生反应，进而提高了测定结果的准确性。进一步，由于本专利技术所采用的双排管操作系统能够对多个溶样罐同时提供惰性气体，所以本专利技术所采用的双排管操作系统能够同时对多份岩石试样进行氧化亚铁的滴定分析。附图说明图1是用于本专利技术的滴定分析氧化亚铁的方法的双排管操作系统的结构图；图2是用于本专利技术的滴定分析氧化亚铁的方法的溶样罐的剖视图；图3是本专利技术的滴定分析氧化亚铁的方法的流程图。附图标记列表1、氩气钢瓶；2、阀门；3、鼓泡器；4、冷阱；5、双排管；6、电热套；7、溶样罐；8、磁力搅拌器；9、吸收塔；10、隔膜泵；11、尾气吸收器；12、滴定管；31、进口鼓泡器；32、出口鼓泡器；41、第一冷阱；42、第二冷阱；51、第一排管；52、第二排管；53、双斜活塞；71、罐体；72、螺纹盖；721、支管；722、观察口；73、观察口塞。具体实施方式下面参照附图来描述本专利技术的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本专利技术的技术原理，并非旨在限制本专利技术的保护范围。例如，虽然本专利技术是以氩气作为实施例对二价铁离子进行保护的，但是很明显氩气还可以被任何一种惰性气体取代，本领域技术人员可以根据需要对其作出调整，以便适应具体的应用场合。需要说明的是，在本专利技术的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1，将含有氧化亚铁的目标样品置于反应容器内；步骤2，对所述反应容器抽真空；步骤3，向所述反应容器内充入惰性气体；步骤4，对所述目标样品进行消解；步骤5，用标准溶液对消解后的目标样品进行滴定，其中，所述步骤2和步骤3反复执行至少三次。

【技术特征摘要】
1.一种滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1，将含有氧化亚铁的目标样品置于反应容器内；步骤2，对所述反应容器抽真空；步骤3，向所述反应容器内充入惰性气体；步骤4，对所述目标样品进行消解；步骤5，用标准溶液对消解后的目标样品进行滴定，其中，所述步骤2和步骤3反复执行至少三次。2.根据权利要求1所述的滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述方法还包括：提供双排管操作系统，所述双排管操作系统包括双排管、惰性气体部和抽真空泵，所述惰性气体部和抽真空泵分别通过所述双排管与所述反应容器相连接，所述惰性气体部用于为所述反应容器提供惰性气体，所述抽真空泵用于对所述反应容器抽真空；所述“对所述反应容器抽真空”的步骤进一步包括：通过所述抽真空泵对所述反应容器抽真空。3.根据权利要求2所述的滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述“向所述反应容器内充入惰性气体”的步骤进一步包括：通过所述惰性气体部向所述反应容器内充入惰性气体。4.根据权利要求3所述的滴定分析氧化亚铁的方法，其特征在于，所述双排管操作系统还包括鼓泡器和干燥器，所述鼓泡器用于方便观察惰性气体流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛丁帅，刘艳红，王红月，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11