钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸法钛白粉生产过程中的控制过滤方法，具体公开了一种钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法。包括以下步骤：(1)将经过结晶处理除去七水硫酸亚铁晶体后得到结晶后滤液预热到酸解钛铁矿得到的待浸取固相物的浸取温度以上，得到预热后滤液；(2)对预热后滤液进行控制过滤处理。本发明专利技术的优点是：1)可彻底解决在控制过滤过程中滤板结垢堵塞的问题；2)提高整个钛白粉生产工艺的生产效率；3)工艺简单，易于推广。

Method for preventing scaling of filtering equipment during production of titanium dioxide

The invention relates to a control filter method in the production process of titanium dioxide by sulfuric acid method, and specifically discloses a method for preventing the scaling of a control filter equipment in the production process of titanium dioxide. Includes the following steps: (1) after crystallization treatment to remove seven water ferrous sulfate crystals obtained after crystallization after preheating to filtrate acid solution for leaching of ilmenite by solid phase extraction temperature, preheat the filtrate; (2) to control the filtering on the filtrate after preheating. The invention has the advantages that: 1) the utility model can completely solve the problem of blocking the filter and fouling in the process of controlling filtration; 2) improve the production efficiency of the whole titanium dioxide production process; 3) the process is simple and easy to popularize.

【技术实现步骤摘要】
钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法
本专利技术涉及一种硫酸法钛白粉生产方法，尤其是一种硫酸法钛白粉生产过程中的控制过滤方法。
技术介绍
钛白粉学名二氧化钛(TiO2)具有最佳的不透明性、最佳的白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最为优异的白色颜料。被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、陶瓷、化妆品、食品和医药等工业，其主要的生产方法由氯化法和硫酸法，目前国内的主要生产工艺主要为硫酸法。硫酸法生产钛白粉的工艺如下：A、酸解钛铁矿：以钛铁矿为原料，用硫酸酸解得到TiOSO4和硫酸亚铁的组成的待浸取固相物；B、浸取：熟化、冷却后，向待浸取固相物中加水浸取，分离固相杂质，得到浸取钛液；C、絮凝沉降：往浸取钛液中加入絮凝剂进行沉降，除去其中的大部分不溶性杂质，得到沉降清液；D、除七水硫酸亚铁：对沉降清液进行真空结晶、固液分离除去FeSO4·7H2O晶体，得到结晶后滤液；E、控制过滤：得到的结晶后滤液经过控制过滤再次去除不溶性杂质，再经浓缩后热水解，制得偏钛酸；F、对偏钛酸进行洗涤、漂白除去可溶性硫酸盐并滤干，经煅烧脱水脱硫转化为二氧化钛；G、经干磨后得到锐钛型产品或在煅烧时加入促进剂进行晶型转化得到未包膜金红石型初品或产品。如生产较高档的金红石型产品，还须将初品浆化，经湿磨解聚分级，进行无机表面处理后洗去物料中的盐分，干燥后再进行超微粉碎和有机处理。由于钛精矿中通常含有质量份数1.5～2.5％的氧化钙，在步骤A的酸解过程中硫酸与氧化钙发生化学反应，生成硫酸钙固体，通常按每吨钛铁矿加入2.5吨水进行浸取操作(以去除其中硫酸钙等固体杂质)。浸取温度40～80℃(浸液温度过低则浸取效率低，浸取时间长，浸取温度过高，虽然浸取时间短，但是容易引起钛液早期水解)。然后将得到的浸取钛液进行后续处理。为了确保钛白粉产品的白度，必须确保精钛液的固含量，从而防止不溶性固体杂质在水解过程中引起水解粒子不均匀，严重影响水洗效果，使得偏钛酸铁含量偏高，严重影响产品质量。因此上述工艺流程中步骤E的控制过滤操作是必须的，通常采用设备是压滤机或管式过滤机，硅藻土，木粉或珍珠岩进行助滤，以确保滤液固含量小于等于30ppm。在实际生产中滤板经常结垢，造成流道堵塞；滤布经常结垢发硬，严重影响过滤效率，控制过滤过程中的结垢问题已成为硫酸法钛白粉生产中的一大难题，严重阻碍这一技术的发展。经过对滤板，滤布结垢物的化学分析，其主要成分是硫酸钙结晶。为了解决控制过滤过程中，过滤设备结垢堵塞的难题，有部分厂家开始将控制过滤工序前移至真空结晶工序之前，即直接对上述步骤C得到的沉降清液进行控制过滤操作，这种操作即所谓的热过滤，虽然该方案能有效避免滤板结垢，但是冬季气温下降，沉降清液极易析出亚铁结晶，严重堵塞滤板，在北方地区甚至无法生产，因此实际生产该方法仍然存在较大缺陷。
技术实现思路
为解决控制过滤设备结垢堵塞的问题，本专利技术提供了一种钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法。本专利技术所采用的技术方案是：钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法，包括以下步骤：(1)将经过除去七水硫酸亚铁晶体处理后得到的结晶后滤液预热到酸解钛铁矿得到的待浸取固相物的浸取温度以上，得到预热后滤液；(2)对预热后滤液进行控制过滤处理。专利技术人发现，在上述
技术介绍
部分的步骤B中，由于硫酸钙在稀硫酸溶液中溶解度较小(＜2.0g/l)，因此浸取过程中，大部分硫酸钙随沉降渣排掉，但仍有少部分硫酸钙发生溶解，得到的浸取钛液实际上为该浸取温度下硫酸钙的饱和溶液。浸取钛液经过沉降除杂后，采用真空结晶或冷冻结晶的方法降低浸取钛液的温度至17～25℃，此时体系中的七水亚铁达到饱和，结晶析出，通过常规的固液分离设备(如转台过滤，离心分离，沉降分离)除去固体七水亚铁得到具有一定铁钛比的过滤钛液。由于浸取钛液中硫酸钙的溶解度极小，虽然通过结晶操作，物料的温度降低至17～25℃，但是由于没有足够的结晶中心，且总的硫酸钙含量较少，短期内(结晶周期通常40min)几乎不会有硫酸钙晶体析出。但是又由于真空结晶所导致的温度降低，因此最后得到的结晶后滤液实际上是硫酸钙的过饱和溶液。专利技术人在试验中观察到，当对结晶后滤液进行控制过滤操作时，滤板完全且长时间处于硫酸钙过饱和溶液中，极其细微的结晶中心会逐步长大成较大的结晶，日积月累导致滤板流道完全堵塞，严重影响生产效率和过滤效果。因此本专利技术将结晶后滤液的温度预热到待浸取固相物的浸取温度以上，如上所述，由于在真空结晶过程中温度的下降导致了结晶后滤液实际上是硫酸钙的过饱和溶液，而浸取钛液实际上为该硫酸钙的饱和溶液。因此，当结晶后滤液的温度上升到浸取温度以上时，结晶后滤液变成了硫酸钙的饱和溶液或非饱和溶液，使得在过滤过程中，硫酸钙晶体不会析出。作为本专利技术的进一步改进，将结晶后滤液预热到高于待浸取固相物的浸取温度1～5℃。专利技术人通过实验发现，在预热温度略高于待浸取固相物的浸取温度时，即可几乎完全避免控制过滤过程硫酸钙晶体的析出。作为本专利技术的进一步改进，所述预热方法为间接加热，间接加热相比于直接加热能耗更低，加热速率更快，加热效果更均匀。更佳的，所述预热方法为采用蒸汽盘管间接加热。本专利技术的有益效果是：1)可彻底解决在控制过滤过程中滤板结垢堵塞的问题；2)提高整个钛白粉生产工艺的生产效率；3)工艺简单，易于推广。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明。实施例一：控制过滤设备板框压滤机一台，过滤面积220平方米(滤板规格1.5m×1.5m)，加入硅藻土500kg和10方除铁结晶后滤液(20℃)进行打浆布料，然后将除铁结晶后滤液采用蒸汽盘管间接预热至77℃，预热除铁结晶后滤液(77℃)进行控制过滤，确保经控制过滤后钛液固含量小于等于30ppm，当整体压滤机压力达到0.4MPa，即更换助滤层，如此往复使用，滤布每15天更换一次，每隔10天取一张滤板，彻底清理结垢物并称重，连续运行12个月(本实施例中待浸取固相物加水浸取温度为75℃)。对比例一：控制过滤设备板框压滤机一台，过滤面积220平方米(滤板规格1.5m×1.5m)，加入硅藻土500kg和10方除铁结晶后滤液(20℃)进行打浆布料，然后进除铁结晶后滤液(20℃)进行控制过滤，确保经控制过滤后钛液固含量小于等于30ppm，当整体压滤机压力达到0.4MPa，即更换助滤层，如此往复使用，滤布每15天更换一次，每隔10天取一张滤板，彻底清理结垢物并称重，连续运行12个月(本对比例中待浸取固相物加水浸取温度为75℃)。对比例二：控制过滤设备板框压滤机一台，过滤面积220平方米(滤板规格1.5m×1.5m)，加入硅藻土500kg和10方除铁结晶后滤液(20℃)进行打浆布料，然后将除铁结晶后滤液采用蒸汽盘管间接预热至70℃，预热除铁结晶后滤液(70℃)进行控制过滤，确保经控制过滤后钛液固含量小于等于30ppm，当整体压滤机压力达到0.4MPa，即更换助滤层，如此往复使用，滤布每15天更换一次，每隔10天取一张滤板，彻底清理结垢物并称重，连续运行12个月(本对比例中待浸取固相物加水浸取温度为75℃)。对实施例一、对比例一、对比例二的滤板结垢情况进行检测，检测结果见表一。表一：单张滤板结垢物称重情况(单位：克)本文档来自技高网...

【技术保护点】
钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将经过除去七水硫酸亚铁晶体处理后得到的结晶后滤液预热到酸解钛铁矿得到的待浸取固相物的浸取温度以上，得到预热后滤液；(2)对预热后滤液进行控制过滤处理。

【技术特征摘要】
1.钛白粉生产过程中防止控制过滤设备结垢的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将经过除去七水硫酸亚铁晶体处理后得到的结晶后滤液预热到酸解钛铁矿得到的待浸取固相物的浸取温度以上，得到预热后滤液；(2)对预热后滤液进行控制过滤处理。2.根据权利要求1所述的防止控制过滤设备...

【专利技术属性】
技术研发人员：代堂军，姚恒平，朱全芳，孙润发，
申请(专利权)人：四川龙蟒钛业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51