用硅烷偶联剂下脚料生产甲基硅酸三乙酯的方法技术

用硅烷偶联剂下脚料生产甲基硅酸三乙酯的方法，其工艺为混合反应、除去杂质、脱氢处理和过滤脱色四个步骤，其特征在于是采用硅烷偶联剂中的ＳＣＡ６０２（或ＬＫ９５９）、化学名称为３－（２－氨乙基）氨丙基甲基二甲氧基硅烷的加成反应前馏份为原料直接进行生产。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属无环化合物的生产方法，尤其是指利用SCA602(LK959)、化学名称为3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂生产中产生的加成前馏份生产甲基硅酸三乙酯的方法。
技术介绍
目前，在生产SCA602硅烷偶联剂中产生的加成前馏份，作为工业废弃物倾倒掉。它的成分是以甲基三氯硅烷为主，还含有甲基二氯硅烷、氯丙烯及其他硅烷类物质。属强酸性物质。由于不能综合利用而被倾倒，不仅严重地污染环境，而且有多种可利用物质不能利用而造成浪费。在目前还没有与本专利技术相同的方法在生产实际中应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用硅烷偶烷联剂下脚料生产甲基硅酸三乙酯的方法，一是防止对环境的污染，二是综合利用废弃物再创经济效益。本专利技术的目的是通过如下技术方案得以实现的。其工艺分为混合反应、除去杂质、脱氢和过滤脱色四个步骤。一、混合反应用生产SCA602硅烷偶联剂产生的加成前馏份为原料，不须任何处理，直接进行生产。混合反应是在混合反应器和反应釜中进行。技术配方加成前馏份1工业乙醇 0.5～0.8将原材料按比例通过混合反应器投入到反应釜中，加成前馏份中的甲基三氯硅烷及甲基二氯硅烷与乙醇发生反应，生成甲基硅酸三乙酯和甲基二乙氧基硅烷。二、除去杂质除去杂质是指除去加成前馏份中的氯丙烯类低沸点物质及反应生成的氯化氢。采用的是溶剂携带加热脱除的方法。溶剂可采用乙醇、乙醚、环己烷等。即先加入溶剂，再减压升温。蒸出溶剂，因氯丙烯类杂质沸点低，随溶剂蒸出，蒸出的溶剂冷却回收后，氯丙烯类杂质及氯化氢作为气体逸出，用水吸收或随尾气放空。三、脱氢处理脱氢是将上述混合反应生成的甲基二乙氧基硅烷脱氢，使其成为甲基硅酸三乙酯的过程。脱氢是在脱氢罐中进行，加入催化剂进行脱氢处理。四、过滤脱色将经过混合反应、除去杂质、脱氢处理后的带色物料再通过过滤处理，脱去颜色即制成成品的甲基硅酸三乙酯。本专利技术的优点是工艺简单，利于实施，加成前馏份是一种严重污染环境的强酸性物质，作为废弃物倾倒不仅严重污染环境，而且也造成浪费。该方法使废物利用，生产出的甲基硅酸三乙酯是一种价格很高的化工产品，副产品盐酸也是需求量很大的产品。既保护了环境，又增加了经济效益。附图说明附图为本专利技术的工艺流程图1-加成前馏份罐 2-乙醇罐 3-回收乙醇罐 4-混合反应器 5-反应釜 6-过滤罐具体实施方式一、混合反应在加成前馏份罐(1)中加入100公斤加成前馏份原料，在回收乙醇罐(3)和乙醇罐(2)中加入回收乙醇及乙醇。二个罐中的乙醇总重量为60公斤，最佳为每罐30公斤。投料完毕后，同时打开三个罐的排料阀门，计速导入混合反应器(4)中。再通过溢流口进入反应釜(5)。反应时间控制在90分钟全部进入反应釜的程度，温度要求在常温至80℃。生成甲基硅酸三乙酯、甲基二乙氧基硅烷及氯化氢。其反应式为 二、除去杂质除去杂质是在加成前馏份和乙醇全部进入反应釜中进行反应后进行。是除去反应后物料中的氯丙烯类低沸点杂质及反应中生成的氯化氢。是采用乙醇携带加热脱除的方法。其方法是关闭进料阀，打开真空泵，从氯化氢排出管的阀门控制真空度，当反应釜内真空度达到-0.08Mpa以下时，反应釜夹层中通入蒸汽，并控制反应釜内温度上升至80℃。达到80℃，关闭蒸汽阀和真空泵，使反应恢复常压。此时，由进料管通过混合反应器向反应釜中加入20公斤乙醇。然后重新减压升温，当真空度达到-0.08Mpa以下，温度上升至80℃时，关闭蒸汽阀和真空泵，使反应恢复常压。然后再由进料管加入20公斤乙醇，关闭进料阀重新减压升温，当真空度再次达到-0.08Mpa，温度80℃时，关闭蒸汽阀及真空泵，使反应恢复常压。使加成前馏份中的氯丙烯类低沸点杂质，随着溶剂蒸馏携带出去。使氯化氢含量降到0.05％以下。除去杂质，也可以在常压下升温至130℃，蒸出溶剂脱出杂质。三、脱氢处理脱氢是在混合反应后，已经生成甲基硅酸三乙酯和甲基二乙氧基硅烷，脱氢处理是给其中的甲基二乙氧基硅烷做脱氢处理，使其生成为甲基硅酸三乙酯。其做法是在反应后的每100公斤物料中加入10～20公斤无水乙醇，再加入100克的催化剂。催化剂可使用醋酸锌或乙醇胺。然后放置于脱氢罐中静置24小时以上，待测定含氢量合格后，导入蒸馏釜中，蒸出多余的乙醇。静置中，甲基二乙氧基硅烷中的硅氢键中的氢被乙醇中的乙氧基置换，生成甲基硅酸三乙酯，并生成氢气，从罐口逸出。其反应式如下 四、过滤脱色将经过混合反应、去杂质、脱氢处理后的带色物料，通过活性碳层(80～120目)即进行过滤脱色处理。脱去物料颜色。即制成成品的甲基硅酸三乙酯。用本方法生产的甲基硅酸三乙酯的技术指标是相对密度0.95～1.00SiO2含量30～34％酸度≤0.05％粘度≤1.6低 馏 份≤2％权利要求1.，其工艺为混合反应、除去杂质、脱氢处理和过滤脱色四个步骤，其特征在于是采用硅烷偶联剂中的SCA602(或LK959)、化学名称为3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷的加成反应前馏份为原料直接进行生产。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的混合反应，是以配料重量比为加成前馏份比乙醇等于1∶0.5～0.8。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的除去杂质是用沸点＜110℃的溶剂，如乙醇、乙醚、环己烷等，是在加成前馏份和乙醇全部进入反应釜中反应后进行，加成前馏份与溶剂的重量比为5∶1，减压升温，蒸出溶剂和杂质，真空度要求-0.08Mpa以下，温度为80℃，可反复操作，直至产品中氯化氢含量低于0.05％，也可以采用在常压下升温至130℃蒸出溶剂除杂。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的脱氢处理的物料乙醇和催化剂的重量比为1∶0.1～0.2∶0.001，处理时间为20～70小时。全文摘要是利用SCA602硅烷偶联剂生产中加成反应前馏份为原料直接进行生产，也可进行原料精制，工艺为混合反应、除去杂质、脱氢处理和过滤脱色四个步骤。混合反应是加成前馏份中的甲基三氯硅烷和乙醇发生反应，生成甲基硅酸三乙酯和氯化氢。除去杂质用溶剂携带加热脱出的方法，除去氯丙烯类杂质及反应中生成的氯化氢，最后过滤脱色，达到产品质量标准。工艺简单，治理污染，增收创利，是生产甲基硅酸三乙酯的方法。文档编号C07F7/04GK1537858SQ20031010493公开日2004年10月20日 申请日期2003年10月24日 优先权日2003年10月24日专利技术者刘沛林, 陈永烈 申请人:刘沛林, 陈永烈本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘沛林，陈永烈，
申请(专利权)人：刘沛林，陈永烈，
类型：发明
国别省市：