本发明专利技术属于消毒杀菌剂技术领域，公开了一种利用一步两段式生产三氯异氰尿酸的方法。其生产方法包括以下步骤：氰尿酸三钠盐溶液的制备、压滤除杂、尾氯吸收、一段氯化反应和二段氯化反应、结晶甩干、水洗和干燥等步骤得三氯异氰尿酸产品；同时还可以联产二氯异氰尿酸钠。该一步两段连续式生产三氯异氰尿酸的方法，产品不溶性杂质含量低、在生产过程中减少了三氯化氮生成量，解决了该工艺生产中安全防爆的问题；实现了三氯异氰尿酸与二氯异氰尿酸形成联产。该方法具有生产流程短、设备少、收率高、操作简便易控制的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于消毒杀菌剂
，涉及一种。
技术介绍
二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸均是一种极强的消毒杀菌剂，也是化工生产中的氯化剂和氧化剂。两产品均属于高效、快速、广谱、低毒的杀菌消毒剂，能有效快速的杀灭各种细菌、真菌、芽孢、霉菌。两产品还具有灭活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用和灭藻、除臭、净水、漂白作用。该类产品是国际上推广的无毒安全的消毒杀菌剂产品，广泛使用于游泳池消毒、工业水循环处理、食品加工业、饮食卫生业、水产养殖业、日用化学工业、医疗托幼、防疫、垃圾处理、宾馆、餐厅及天灾、人祸后的大面积灭菌，防染。目前三氯异氰尿酸多采用一步法合成工艺，即将氰尿酸与液碱制成氰尿酸三钠(或氰尿酸二钠及氰尿酸单钠)，然后用氯气(或用次氯酸钠和氯气)进行氯化，制得三氯异氰尿酸浆状反应液，经离心甩干、洗涤、干燥后得三氯异氰尿酸。氯化方式有采用单段式氯化法、两段间歇式氯化法、两段连续式氯化法(如美国专利U.S 3,453,274；2,963,360等)。上述各种合成方法的目的就是尽可能减少三氯化氮的生成量。原始单段氯化合成三氯异氰尿酸的方法，多数采用氰尿酸与次氯酸钠溶液于酸性条件下通氯进行氯化，过量的氯尾气经增压后返回氯化。两段间歇式氯化的设备单位体积生产能力较低、操作繁锁、控制困难、操作环境差，生成三氯化氮含量高易发生爆炸。为减少三氯化氮的生成量使生产能安全进行，国外部分生产厂家采用两步连续式氯化工艺进行三氯异氰尿酸的生产。该工艺先制取二氯异氰尿酸，将之分离再用碱中和后用氯气氯化(或用次氯酸钠与氯气氯化)制得三氯异氰尿酸。两步连续式氯化法，其优点生产较安全，产品含氯化钠较低、质量高；但生产工艺较长、设备多、两次分离中间产品和成品，其操作较繁锁、生产环境差等。专利号为U.S3,453,274和U.S2,963,360的美国专利公开了一种氯化异氰尿酸的生产方法，该方法采用氯气一步法两段连续式氯化合成三氯异氰尿酸，由于采用的氰尿酸钠盐浆状液需进行氯化，因此丙酮不溶解的杂质偏高，外观较差；氯气消耗量较高，尤其二段氯化系在微酸性条件下氯化(pH2.4～3.8)氯气吸收率较低(68～85％)，且该专利并没有公开大量氯尾气的处理方法；一段氯化选择pH5.0，二段氯化选择pH2～4进行氯化反应，仍有三氯化氮副反应物生成，生产过程中易发生爆炸。
技术实现思路
本专利技术目的就是提供一种具有高收率、工序少又安全的一步两段连续式氯化生产高品质三氯异氰尿酸的方法。实现本专利技术目的的技术方案为，包括下列步骤第一步氰尿酸三钠盐溶液的制备将水、氰尿酸加入到反应釜中，并加入液碱反应生成氰尿酸三钠盐溶液；第二步压滤除杂将制备的氰尿酸三钠盐溶液用压滤机压滤，除去铁及不溶性杂质；第三步尾氯吸收将除杂后的氰尿酸三钠盐溶液连续泵入至氯尾气吸收洗涤塔内进行尾氯的吸收；第四步一段氯化反应吸收尾氯气后含有氯化异氰尿酸钠盐的氰尿酸三钠盐溶液进入第一段氯化反应釜内通入氯气维持温度为20～25℃；pH值6.2～6.8搅拌下进行氯化反应；第五步二段氯化反应一段氯化后的反应液由釜底连续地泵入第二段氯化反应塔内维持温度为7～17℃和pH值2.4～3.0搅拌下连续通氯气氯化；第六步结晶甩干二段氯化后生成的含有三氯异氰尿酸结晶的悬浮液，用浆液泵泵入离心高位贮缶内，保持温度为7～17℃间搅拌下放入离心机内甩干；第七步水洗利用离心机过滤、水洗；第八步干燥于滚筒干燥机内用热风干燥得三氯异氰尿酸粉状产品。其附加技术特征为所述的压滤机为UF管式压滤机；在所述的氰尿酸三钠盐溶液的制备工序中，添加液碱的速度为先快后慢的添加；在所述的尾氯吸收工序中，多余的尾氯经液碱喷淋吸收塔吸收制成次氯酸钠副产品；在所述的二段氯化反应工序中的尾氯经管道返回至尾氯吸收工序中再利用；在所述的一段氯化反应工序中，将冷却所得到的一段氯化液的结晶物经离心过滤、干燥得二水合二氯异氰尿酸钠；取得所述的二水合二氯异氰尿酸钠经二次干燥得无水二氯异氰尿酸钠产品；在所述的离心过滤工序中，所取得的滤液再添加液碱一并泵入到第二段氯化反应塔内；所述的滤液和添加的液碱的比例为SDIC∶NaOH＝1∶0.1-0.3(mol比)；所述的液碱的浓度为10-30％。本专利技术所提供的与现有技术相比具有以下优点1、调整氰尿酸三钠制备的配比使氰尿酸三钠盐形成饱和溶液，然后压滤除去铁等杂质使产品外观改善，丙酮不溶性杂质降低；2、以氰尿酸三钠盐溶液代替液碱进行氯化合成氯尾气的吸收，节省了烧碱氯气；3、避开生成三氯化氮最多的pH值(pH4～6)，采用固定pH值下(一段pH6.2～6.8；二段2.4～3.0)氯化，减少了三氯化氮生成量；4、采用氯代异氰尿酸类产品的氯化反应釜和氯化反应塔，作为氯化反应器，在引风条件下于反应器液面上导入空气将生成的二氯化氮稀释至安全浓度后以引风机引出去吸收，解决了该工艺生产中安全防爆的问题；5、使三氯异氰尿酸与二氯异氰尿酸形成联产。一步两段连续式氯化生产三氯异氰尿酸的方法具有生产流程短、设备少、收率高、操作简便易控制的特点。工艺流程附图及流程说明附图说明图1一步两段连续式氯化生产三氯异氰尿酸的工艺流程图；图2利用一步两段连续式氯化生产三氯异氰尿酸的工艺联合制备二氯异氰尿酸钠的工艺流程图。工艺流程说明如图1所示，在氰尿酸三钠反应釜内按配比加入水、氰尿酸、烧碱溶液配制成氰尿酸三钠溶液。将此溶液用泵压入到UF管式压滤机内压滤，除去铁及不溶性杂质，将此氰尿酸三钠盐溶液连续定量地泵入至氯尾气吸收洗涤塔内进行尾氯的吸收，吸收尾氯气后含有氯化异氰尿酸钠盐的氰尿酸三钠盐溶液进入第一段防爆氯化反应釜内，通入氯气维持温度为20～25℃；pH值6.2～6.8搅拌下进行氯化反应。一段氯化后的反应液由釜底定量连续地泵入第二段防爆氯化反应塔内，维持温度为7～17℃和pH值2.4～3.0搅拌下连续通入氯气氯化。二段氯化后生成的含有三氯异氰尿酸结晶的悬浮液，用浆液泵连续泵入离心高位贮缶内，保持温度为7～17℃搅拌下放入自动刮刀离心机内甩干、水洗、脱水。于滚筒干燥机内用热风干燥得三氯异氰尿酸。如图2所示，联产二氯异氰尿酸钠的工艺流程，将一段氯化后的反应液氯化至pH5.8～6.2后，用泵泵入到二氯异氰尿酸钠冷冻结晶釜内，冷冻至2～5℃后离心过滤，得湿品二氯异氰尿酸钠，于旋流闪蒸干燥机低温烘干得二水合二氯异氰尿酸钠。将二水合二氯钠盐于转筒烘干机内，用高温热风干燥则得无水二氯异氰尿酸钠。二氯异氰尿酸钠离心甩干后的结晶母液，按SDIC∶NaOH＝1∶0.10.3(mol比)连续定量地用泵将结晶母液和液碱(既烧碱溶液)泵入二段三氯异氰尿酸防爆氯化反应塔内，维持温度为7～17℃和pH值2.4～3.0连续通入氯气进行氯化，二段的氯化后生成的含有三氯异氰尿酸结晶的悬浮液，用浆液泵连续泵入离心高位贮缶内，保持温度为7～17℃搅拌下放入自动刮刀离心机内甩干、水洗、脱水。于滚筒干燥机内用热风干燥得三氯异氰尿酸。具体实施例方式实施例一(一)三氯异氰尿酸的生产(年产三氯异氰尿酸3000吨)1、氰尿酸三钠盐溶液的制备在具有搅拌、温度计、加料口、夹套换热45立方米不锈钢制氰尿酸三钠盐溶解反应器内，加入水28565kg，于搅拌下加入粉细的含量≥98.5％氰尿酸3000.0kg，搅拌使其成为均本文档来自技高网...
【技术保护点】
一步两段连续式生产三氯异氰尿酸的方法，包括下列步骤： 第一步 氰尿酸三钠盐溶液的制备：将水、氰尿酸加入到反应釜中，并加入液碱反应生成氰尿酸三钠盐溶液； 第二步 压滤除杂：将制备的氰尿酸三钠盐溶液用压滤机压滤，除去铁及不溶性杂质； 第三步 尾氯吸收：将除杂后的氰尿酸三钠盐溶液连续泵入至氯尾气吸收洗涤塔内进行尾氯的吸收； 第四步 一段氯化反应：吸收尾氯气后含有氯化异氰尿酸钠盐的氰尿酸三钠盐溶液进入第一段氯化反应釜内通入氯气维持温度为２０～２５℃；ｐＨ值６．２～６．８搅拌下进行氯化反应； 第五步 二段氯化反应：一段氯化后的反应液由釜底连续地泵入第二段氯化反应塔内维持温度为７～１７℃和ｐＨ值２．４～３．０搅拌下连续通氯气氯化； 第六步 结晶甩干：二段氯化后生成的含有三氯异氰尿酸结晶的悬浮液，用浆液泵泵入离心高位贮缶内，保持温度为７～１７℃间搅拌下放入离心机内甩干； 第七步 水洗：利用离心机过滤、水洗； 第八步 干燥：于滚筒干燥机内用热风干燥得三氯异氰尿酸粉状产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：柴如行，韩伯睿，徐可宸，李俊娟，李英刚，刘荣新，
申请(专利权)人：河北冀衡化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
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