丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法技术

本发明专利技术提供一种丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，步骤为：（1）粉碎丁苯橡胶，加入甲醇和水的混合溶液；（2）对步骤（1）获得的混合溶液进行光电催化处理；（3）将步骤（2）获得的混合溶液与碱溶液混合；（4）将步骤（3）溶液中的剩余固体A，再与酸溶液混合；（5）将步骤（4）溶液中的剩余固体B放入溶剂中超声分散；（6）检测步骤（5）获得的炭黑粒子粒径大小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料工程和检测
，具体是指橡胶材料中炭黑粒径测试方法。
技术介绍
丁苯橡胶（SBR）是由又称聚苯乙烯丁二烯共聚物，由丁二烯、苯乙烯为主要单体，丁苯橡胶有乳聚丁苯橡胶、溶聚丁苯橡胶，具有耐磨、耐寒、生热低、收缩性低、色泽好、灰分少、纯度高以及硫化速度快等优点。炭黑是橡胶工业中主要的补充剂和补强剂，在丁苯橡胶中加入炭黑能有效提升橡胶制品的拉伸强度、硬度和耐磨性，其与炭黑粒子的分布、粒径大小以及炭黑含量有关。不同粒径的炭黑对橡胶补强效果不同，一般说来，橡胶材料中炭黑粒径越小，材料的拉伸强度、硬度和补强性能越好。因此，在橡胶的配方分析中，炭黑粒径大小的检测，是一个重要的测试。现实中，检测橡胶中炭黑粒径大小需要将炭黑和橡胶分离。目前采用较多的分离方法为硝酸氧化法、管式炉高温热解法、热重分析法、微波裂解法和复分解降解法。但是，这些方法都很容易对炭黑的骨架造成破坏甚至消解，同样影响后期炭黑粒径分析的准确性。因此，需要开发一种准确度高、可操作性强丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，其特征在于，步骤为：（1）粉碎丁苯橡胶，加入甲醇和水的混合溶液；（2）对步骤（1）获得的混合溶液进行光电催化处理；（3）将步骤（2）获得的混合溶液与碱溶液混合；（4）将步骤（3）溶液中的剩余固体A，再与酸溶液混合；（5）将步骤（4）溶液中的剩余固体B放入溶剂中超声分散；（6）检测步骤（5）获得的炭黑粒子粒径大小。作为一种实施方式，所述甲醇和水的混合溶液中甲醇和水的体积比例为2-6：8。作为一种实施方式，所述光电催化处理中半导体光电极为C3N4/Bi2O3/SrTiO3：Ce作为一种实施方式，所述C3N4/Bi2O3/SrTiO3：Ce的原料比为1-10：1.8-10：1。作为一种实施方式，所述SrTiO3：Ce中Ce源和Sr源的投料比为0.001-0.1：1。作为一种实施方式，所述光电催化处理的外极偏压为1.0V-3.5V。作为一种实施方式，所述光电催化处理是在超声的条件下处理。作为一种实施方式，所述碱溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液或两种组合，所述碱溶液的质量分数为30-50%。作为一种实施方式，所述酸溶液包括硝酸、硝酸与氢氟酸的混合酸、硝酸与磷酸的混合酸。作为一种实施方式，所述步骤（5）对剩余固体B进行超声分散时，所述溶剂包括水、醇类溶剂或醇水混合物。具体实施方式参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本专利技术并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本专利技术不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于检测数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。本专利技术提供一种丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，其特征在于，步骤为：（1）粉碎丁苯橡胶，加入甲醇和水的混合溶液；（2）对步骤（1）获得的混合溶液进行光电催化处理；（3）将步骤（2）获得的混合溶液与碱溶液混合；（4）将步骤（3）溶液中的剩余固体A，再与酸溶液混合；（5）将步骤（4）溶液中的剩余固体B放入溶剂中超声分散；（6）检测步骤（5）获得的炭黑粒子粒径大小。丁苯橡胶：丁苯橡胶是聚苯乙烯丁二烯共聚物，根据其制备方法可以将SBR分为乳液聚合丁苯橡胶（ESBR）和溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）。丁苯橡胶是苯乙烯与丁二烯单体通过无规共聚得到的，丁苯橡胶链节中包含苯乙烯、1，2-聚丁二烯、顺1，4-聚丁二烯、反1，4-聚丁二烯四种结构单元。研究发现，分子链中顺式1,4结构单元的含量对胶料的硫化速度存在较大的影响，顺式结构越多，二单元浓度、顺式序列平均链段长度及顺式序列链段平均数越高，胶料的焦烧时间越短、硫化反应速率越高，这是由于分子链中顺式双键具有较高的硫化反应活性所致。虽然SBR橡胶与天然橡胶类似，但是也有一些差别，例如：SBR的强度低，因此必须加补强剂才有实用价值；同时SBR的加工温度高于120℃会产生较为明显的凝胶化现象，为后续加工带来一定的困难。二烯类橡胶可以产生多种硫化结构，这些不同的结构包括单硫化物、多硫化物以及硫化反应产生的多功能交联键。由于熔聚丁苯橡胶为非自补强性橡胶，未填充补强剂的SSBR无工业价值，因此，须对其补强进行研究。炭黑是橡胶工业中最重要的补强性填料，炭黑的补强作用是通过其表面含有的酮基团或氢醒基团在硫化过程中与橡胶大分子形成的强化学键，进而构成网络结构起到补强作用。但是炭黑的加入会使橡胶的加工安全性和硫化安全性降低，同时带来力学性能如拉伸强度、撕裂强度降低，特别是疲劳生热加大等问题。其影响与炭黑粒子的分布、粒径大小以及炭黑含量有关，不同粒径的炭黑对橡胶补强效果不同，一般说来，橡胶材料中炭黑粒径越小，材料的拉伸强度、硬度和补强性能越好。本专利技术的测试过程是，首先购买得到丁苯生胶和炭黑，检测购买到的原始炭黑的粒径；然后丁苯生胶混炼过程中加入炭黑，制得混有炭黑的丁苯橡胶；将制得的丁苯橡胶本文档来自技高网...

【技术保护点】
丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，其特征在于，步骤为：（1）粉碎丁苯橡胶，加入甲醇和水的混合溶液；（2）对步骤（1）获得的混合溶液进行光电催化处理；（3）将步骤（2）获得的混合溶液与碱溶液混合；（4）将步骤（3）溶液中的剩余固体A，再与酸溶液混合；（5）将步骤（4）溶液中的剩余固体B放入溶剂中超声分散；（6）检测步骤（5）获得的炭黑粒子粒径大小。

【技术特征摘要】
1.丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，其特征在于，步骤为：
（1）粉碎丁苯橡胶，加入甲醇和水的混合溶液；
（2）对步骤（1）获得的混合溶液进行光电催化处理；
（3）将步骤（2）获得的混合溶液与碱溶液混合；
（4）将步骤（3）溶液中的剩余固体A，再与酸溶液混合；
（5）将步骤（4）溶液中的剩余固体B放入溶剂中超声分散；
（6）检测步骤（5）获得的炭黑粒子粒径大小。
2.如权利要求1所述的丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，其特征在于，所述甲醇和水
的混合溶液中甲醇和水的体积比例为2-6：8。
3.如权利要求1所述的检测丁苯橡胶黑粒径的方法，其特征在于，所述光电催化处理中
半导体光电极为C3N4/Bi2O3/SrTiO3：Ce。
4.如权利要求3所述的丁苯橡胶中炭黑的粒径分析方法，其特征在于，所述C3N4/Bi2O3/
SrTiO3：Ce的原料比为1-10：1.8-10：1。
5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁飞飞，叶菲菲，曹建军，贾梦虹，吴杰，张娟娟，葛海峰，孟杰，戴明东，耿遥杰，
申请(专利权)人：上海微谱化工技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31