一种4-羟基-6-癸氧基-7-乙氧基-3-喹啉羧酸乙酯的制备方法技术

一种４－羟基－６－癸氧基－７－乙氧基－３－喹啉羧酸乙酯的制备方法，属于抗球虫药的新的制备方法。包括的步骤：Ａ、邻苯二酚二乙醚的制备；Ｂ、．３，４－二乙氧基硝基苯的制备；Ｃ、２－乙氧基－４－硝基苯酚的制备；Ｄ、３－乙氧基－４－癸氧基硝基苯的制备；Ｅ、３－乙氧基－４－癸氧基苯胺的制备；Ｆ、Ｎ－甲叉丙二酸二乙酯－３－乙氧基－４－癸氧基苯胺的制备；Ｇ、４－羟基－６－癸氧基－７－乙氧基－３－喹啉羧酸乙酯的制备。优点：各步骤所用原料均可由市售渠道得到且来源广泛、充足；反应条件相对温和且工艺简单，各步反应均为常规操作，依次经过取代反应、水解反应和缩合反应，易于控制，无需复杂的设备，且中间反应不存在浪费问题，避免了使用亚硝酸盐和强酸造成对反应条件和设备的要求苛刻及对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种４－羟基－６－癸氧基－７－乙氧基－３－喹啉羧酸乙酯的制备方法，其特征在于它依次包括如下步骤：Ａ．邻苯二酚二乙醚的制备：向反应器中加入邻苯二酚、溶剂、氢氧化钠水溶液、催化剂和乙基化试剂，搅拌下回流进行取代反应，得到邻苯二酚二乙醚； Ｂ．３，４－二乙氧基硝基苯的制备：向反应器中加入Ａ步骤生成的邻苯二酚二乙醚和冰醋酸，然后冷却下搅拌滴加浓硝酸进行硝化反应，得到３，４－二乙氧基硝基苯；Ｃ．２－乙氧基－４－硝基苯酚的制备：向反应器中加入Ｂ步骤生成的３，４－二乙 氧基硝基苯、碱、溶剂，搅拌下回流进行水解反应，反应完成后脱溶过滤，得到２－乙氧基－４－硝基苯酚；Ｄ．３－乙氧基－４－癸氧基硝基苯的制备：向反应器中加入Ｃ步骤生成的２－乙氧基－４－硝基苯酚、溶剂、催化剂和溴癸烷，搅拌下回流进行取代反应 ，反应完成后脱溶，冷冻结晶，过滤后得到３－乙氧基－４－癸氧基硝基苯；Ｅ．３－乙氧基－４－癸氧基苯胺的制备：向反应器中加入Ｄ步骤生成的３－乙氧基－４－癸氧基硝基苯、催化剂和溶剂，搅拌下通入氢气进行氢化反应，反应完成后脱溶得到３－乙氧基 －４－癸氧基苯胺；Ｆ．Ｎ－甲叉丙二酸二乙酯－３－乙氧基－４－癸氧基苯胺的制备：向反应器中加入Ｅ步骤生成的３－乙氧基－４－癸氧基苯胺和溶剂，搅拌下加入乙氧甲叉丙二酸二乙酯，加毕后室温下搅拌进行缩合反应，反应完成后脱溶得到Ｎ－甲叉丙二酸 二乙酯－３－乙氧基－４－癸氧基苯胺；Ｇ．４－羟基－６－癸氧基－７－乙氧基－３－喹啉羧酸乙酯的制备：向反应器中加入Ｆ步骤中生成的Ｎ－甲叉丙二酸二乙酯－３－乙氧基－４－癸氧基苯胺和脱水性强酸在搅拌下加热进行闭环反应，反应完成后中和过滤后 得到４－羟基－６－癸氧基－７－乙氧基－３－喹啉羧酸乙酯。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋忠良，
申请(专利权)人：常熟市欧亚吉生物医药研究所，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]