一种温控表显温度与材料生长温度间偏差的校订方法技术

本发明专利技术目的在于提供一种材料生长设备中温控系统表显温度和材料实际生长温度间偏差的校订方法，适用于为各种溅射设备配置的加热控温系统。该方法利用金属在一定条件下具有已知固定熔点的特性，将金属薄片挤压贴合于基片表面，通过加热系统缓慢加热，观看金属熔化确定基片表面真实温度为金属熔点，并记录熔化时对应的温控系统表显温度，获得该设备在一定条件下温控系统表显温度和基片表面材料实际生长温度间的温差变化规律。该方法通过改造加热装置中热电偶和样品托的间距，实现了降低温差的目的。本发明专利技术成本低廉、操作简单、对设备零损伤、数据准确可重复、方法适用性广，为材料的生长研究获得准确的温度参数提供了重要保障。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料制备过程中生长参数的精确控制方法，特别是热偶式测温温控系统中关于温度调节面板表显温度和基片表面材料实际生长温度间偏差的校订方法。
技术介绍
高质量材料的获得很大程度上依赖于材料的制备方式，在同一制备方式中，生长参数的调控又可实现材料性能上的改变，因此，材料生长参数的准确获取及合理设计对于功能材料的制备和对材料生长机理的研究至关重要。在材料的制备中，生长温度作为必须考虑的参数，其重要性不言而喻。不同的材料生长设备都会配备不同型号、不同方式的温控系统，而不同的温控系统都会配有相应的加热装置和温度反馈装置，反馈装置负责将探测得到的温度显示于温控面板，通过温控面板进行材料生长中温度的调控。众所周知，材料的生长演变过程实际是在基片表面进行的，而基片在材料制备中是一可变参数（种类、厚度、表面形貌均需根据实验需求而变），这就导致材料设备温控系统中温度反馈装置所探测的温度区域很难定位到基片表面，其结果是，很多材料设备中的温控面板表显温度和材料实际生长的基片表面温度间存在较大偏差。因此，对于此类材料生长设备，关于表显温度和实际材料生长温度间偏差的校订，之于材料的生长研究，意义重大。
技术实现思路
为了获得不同条件下材料生长的真实温度，本专利技术基于金属在一定条件下具有已知固定熔点的特性，将金属薄片和基片挤压贴合于样品托上，并于金属薄片上用细铜丝悬挂一挂件，随后将样品托放入材料生长室内，在一定真空条件下进行缓慢加热，通过观样窗口人眼观看，以金属薄片熔化、相应挂件脱落作为基片表面达到金属熔点的标志，记录熔化的金属薄片的熔点为材料生长温度，记录对应的温控面板温度为表显温度，两者差值即为此设备在此条件下此温度点具有的表显温度和材料生长温度偏差。选取铟（熔点为153OC）、锡63/铅37合金（熔点为183OC）、锡（熔点为232OC）、铅（熔点为328OC）、锌（熔点为419OC）、铝（熔点为660OC）六种金属实验，可获得设备温控系统六个温度点的偏差，绘制了相应的温差表和温差曲线，以便在后续材料生长过程中查阅使用。为了减小相同条件下（基片的种类、基片的厚度、生长室真空度等）温控系统的温差，本专利技术还通过改造温控系统加热装置内热电偶探头和样品托间的距离，实现温差的大幅度降低。本专利技术的有益效果是，成本低、操作简单、对设备零损伤、数据准确可重复、方法适用性广（多种设备、多种条件均可使用），绘制的温差表和温差曲线简单易懂且易于制作，为材料的生长研究获得准确参数提供了重要保障。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1为温度校订实验中的实验原理示意图；图2为温度校订实验的简易流程图；图3为温控系统加热装置改造前后相应表显温度和材料生长温度间的温差表；图4为温控系统加热装置改造前后相应的表显温度和材料生长温度间的温差曲线。具体实施方式图1为温度校订实验中的实验原理示意图从图中可知，在整个温控系统中，用于探测温度的热偶位于加热盘内加热钨丝的中部位置，即热偶探测的温度区域为加热钨丝所处区域，该探测温度被反馈到温控面板，获得表显温度，而材料的生长演变过程实际是在基片表面进行的，对于为各自磁控溅射设备配置的型号为SR64的温控系统而言，从加热钨丝到样品托背面有8mm间距，其间真空度较高使得对流热传导效率较低，加之样品托及与之贴合的基片都有一定厚度，所以必然导致温控面板上得到的表显温度和基片表面的材料生长温度间存在较大偏差，且该偏差和托、基片及真空度等具体参数相关。为了获得一定实验条件下的温度偏差，选取一定条件下具有固定熔点的金属薄片压制贴合于基片上，并在薄片上栓挂小挂件，缓慢加热，保持较小升温速率以确保基片表面和与之贴合的金属薄片间有足够时间进行热传递，通过观样窗口人眼观看，当挂件掉落时，认为此时基片表面温度恰好为金属熔点，记录该金属熔点为材料生长温度，记录温控面板温度为表显温度，即可获得该设备在该温度点的温度偏差。从加热装置本身的结构出发，可改造用于探测温度的热电偶丝，将其探头生长至距样品托背面2mm的位置，可以预见的是：表显温度和材料生长温度间的偏差必然在原来基础上有所减小。图2为温度校订实验的简易流程图图2中实施例A的操作方案如下：1.材料选取选取铟（熔点为153OC）、锡63/铅37合金（熔点为183OC）、锡（熔点为232OC）、铅（熔点为328OC）、锌（熔点为419OC）、铝（熔点为660OC）六种金属来对设备温控系统进行153OC-660OC温度范围的校订。2.材料制备每种金属材料均切割成多块长5mm，宽2mm的长方形薄片，厚度均控制在0.5mm左右，并对薄片进行打磨平滑处理，尽量降低表面粗糙度。3.清洗对生长材料所用的基片、压片及样品托进行标准化清洗。4.制样将基片平放样品托上，再将同种金属切割出的薄片选取四片平放于基片表面不同位置上，再于薄片上各自平放一块小尺寸压片，并用样品托四爪分别压住压片，即可将四块金属薄片挤压贴合于基片表面。用细铜丝在各薄片的一端各自系挂一小挂件，以便金属薄片熔化时挂件可在自身重力作用下脱落。图2中实施例B的操作步骤如下：1.打开材料生长室，将准备好的样品托平放于生长室内的加热装置中，关闭生长室。2.对材料生长室进行抽真空处理，真空度根据试验需求而定。3.真空度达到设定值以后，进行缓慢加热，保持较小升温速率以确保基片表面与贴合金属薄片间有足够时间进行热传递。4.打开生长室内照明系统，通过观样窗口人眼观看，当小挂件脱落时记下温控面板上显示的温度为表显温度，待所有挂件均已脱落，记录下各自对应的温度时，可正常关机完成本次实验。5.若每次实验中四块金属薄片脱落时对应的四个温度间的波动范围（两两差值）≤5OC,即可认为本次获得的实验数据有效，否则需重复实验直到满足上述条件为止，且需取四个温度的平均值为有效值。6.多次实验，直到获得六种金属熔点（材料生长温度）对应的六个表显温度。7.保证同的材料生长条件（基片的种类、基片的厚度、生长室真空度等），改变温控系统加热装置中热电偶与样品托间距，重复上述实验，即可得到该设备在温控系统改造后对应的表显温度和材料生长温度。图2中实施例C的操作方法如下：1.录入材料生长温度、温控系统改造前后的表显温度、温控系统改造前后的表显温度与材料生长温度间差值，制作出相应的温差表。2.以材料生长温度为横坐标，温控系统改造前后的表显温度与材料生长温度间的差值为纵坐标，绘制出温控系统改造前后相应的温差曲线，通过曲线可获得温差呈现出的一般性规律。图3是一定实验条件下绘制出的温控系统加热装置改造前后相应表显温度和材料生长温度间的温差表。该实验数据的实验条件如下：1.基片：n型低掺杂Si（100）单面抛光晶体，厚度为0.50mm，电阻率为1-3Ω.cm2.样品托：钢材质圆形四爪托、厚度为0.082cm、直径为4.036cm3.加热钨丝（热偶探测位置）与样品托间距：改造前8mm，改造后2mm4.生长室真空：3.0×10-4Pa图4是和图3相同的实验条件下绘制出的温控系统加热装置减小热电偶探头到样品托距离为2mm时相应表显温度和材料生长温度间的温差曲线。从图3、图4中可以看出，材料生长温度在150OC-350OC范围变动时，可认为温差随着材料生长温度的增加而线性增加，当温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溅射设备中温控系统表显温度和材料实际生长温度间偏差的校订方法，适用于包括至少有一PID调节器（温控表）、至少有一与调节器相接的加热模块、至少有一与调节器相接的热电偶探测器的一种材料溅射生长设备，其特征在于该方法利用或铟、或锡铅合金（63/37）、或锡、或铅、或锌、或铝金属中的一种，根据金属具有固定熔点的特性获得表显温度和基片表面材料生长温度间温差、改造加热装置中热电偶与样品托的位置关系减小温控系统中的表显温度和基片表面材料生长温度间温差。

【技术特征摘要】
1.一种溅射设备中温控系统表显温度和材料实际生长温度间偏差的校订方法，适用于包括至少有一PID调节器（温控表）、至少有一与调节器相接的加热模块、至少有一与调节器相接的热电偶探测器的一种材料溅射生长设备，其特征在于该方法利用或铟、或锡铅合金（63/37）、或锡、或铅、或锌、或铝金属中的一种，根据金属具有固定熔点的特性获得表显温度和基片表面材料生长温度间温差、改造加热装置中热电偶与样品托的位置关系减小温控系统中的表显温度和基片表面材料生长温度间温差。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法在制样包括以下步骤：（1）将基片平放样品托上，再将同种金属切割出的薄片选取3-5片放于基片表面不同位置上；（2）在金属薄片上各自平放一块压片，并用样品托爪分别压住压片，将金属薄片挤压贴合于基片表面；（3）细铜丝在各薄片的一端各自系挂一小挂件；（4）加热时以金属薄片熔化、小挂件脱落作为基片表面温度达到金属熔点的标志，将金属熔点记为材料生长温度，将对应的温控系统探测获得的显示温度记为表显温度。3.根据权利要求1所述的方法，在制样时需对金属薄片进行清洗，其特征在于包括以下步骤：（1）去离子水超声5min-10min...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宇，舒启江，王荣飞，王茺，龙佳，刘静，杨杰，邱峰，张瑾，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：云南;53