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一种硬脂酸内酯的合成工艺制造技术

技术编号:15063184 阅读:35 留言:0更新日期:2017-04-06 12:07
本发明专利技术公开了一种硬脂酸内酯的合成工艺。采用廉价的工业级油酸作为基本原料,在浓硫酸的催化作用下合成硬脂酸内酯,再经洗涤、萃取、干燥与减压蒸馏等分离提纯步骤得到硬脂酸内酯产品。本工艺原料易得、操作设备简单、反应条件温和、生产成本低且产物硬脂酸内酯的产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品、日用化妆品等领域的香料添加剂的合成
,尤其涉及一种硬脂酸内酯的合成工艺。
技术介绍
硬脂酸内酯包括γ-硬脂酸内酯和δ-硬脂酸内酯两种物质。硬脂酸内酯是一类日用化工领域常用的香料物质,拥有酯类化合物的特征,还具有独特的香味,如γ-硬脂酸内酯具有水果香味,而δ-硬脂酸内酯具有柔和的奶香味。由于硬脂酸内酯具有留香持久,香气柔和及增香作用等特点,已被广泛应用于食品、日用化妆品及烟用香料等领域,应用前景十分广阔。国内对硬脂酸内酯的研究尚未见报道,国外对硬脂酸内酯合成工艺的研究也相对较少,且存在成本较高、操作复杂、硬脂酸内酯产率较低等问题。为了解决上述问题,本专利技术提供一种硬脂酸内酯的合成工艺,以工业级油酸为原料,催化其合成硬脂酸内酯。所用原料廉价易得,合成工艺安全,操作设备简单,具有良好的工业化前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硬脂酸内酯的合成工艺。该合成工艺成本低、硬脂酸内酯产率较高且操作简单。一种硬脂酸内酯的合成工艺,包括以下步骤:在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的反应器中,将原料工业级油酸10~40g加入到10~40mL有机溶剂中,向其中滴加浓硫酸催化剂,油酸与浓硫酸的摩尔比为1∶0.5~1∶4,边滴加边搅拌,20~60min滴加完成,常压下搅拌,反应温度20~80℃,反应时间2~15h;反应结束后,将反应混合物转移到分液漏斗中洗涤并萃取硬脂酸内酯,向分液漏斗中加入20~200mL去离子水,洗涤2~6次,再加入50~400mL无水乙醚,静置10~60min,将乙醚层分离出来,向其中加入无水硫酸钠10~30g干燥,然后抽滤得到滤液,再旋转蒸发除去无水乙醚得到硬脂酸内酯粗产品,最后对硬脂酸内酯粗产品减压蒸馏,收集低沸点馏分,即硬脂酸内酯。所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷或乙酸乙酯中的任何一种。本专利技术的优点在于,以工业级油酸作为原料,降低成本;工艺过程简单,反应时间短,反应效率高;该工艺所制备的硬脂酸内酯纯度较高,适用于食品、日用化妆品及烟用香料等领域。下面通过具体实施例来对本专利技术加以进一步说明,但不限制本专利技术。具体实施方式【实施例1】在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的100mL三口烧瓶中,将原料工业级油酸18.8g加入到20mL溶剂二氯甲烷中,再通过滴夜漏斗向三口烧瓶中滴加浓硫酸催化剂,油酸与浓硫酸的摩尔比为1∶2,边滴加边搅拌,30min滴加完成,常压下搅拌,反应温度40℃,反应时间6h;反应结束后,将反应混合物转移到分液漏斗中洗涤并萃取硬脂酸内酯,向分液漏斗中加入50mL去离子水,洗涤3次,再加入200mL无水乙醚,静置30min,将乙醚层分离出来,向其中加入无水硫酸钠15g干燥,然后抽滤得到滤液,再旋转蒸发除去无水乙醚得到硬脂酸内酯粗产品,最后对硬脂酸内酯粗产品减压蒸馏,收集低沸点馏分,即硬脂酸内酯。采用GC进行定量分析,结果表明硬脂酸内酯的产率为80.44%。【实施例2】在硬脂酸内酯的合成工艺与实施例1完全相同的情况下,只将合成工艺中的溶剂二氯甲烷改为三氯甲烷,得到硬脂酸内酯。采用GC进行定量分析,结果表明硬脂酸内酯的产率为73.37%。【实施例3】在硬脂酸内酯的合成工艺与实施例1完全相同的情况下,只将合成工艺中的溶剂二氯甲烷改为正己烷,得到硬脂酸内酯。采用GC进行定量分析,结果表明硬脂酸内酯的产率为74.27%。【实施例4】在硬脂酸内酯的合成工艺与实施例1完全相同的情况下,只将合成工艺中的反应时间改为8h,得到硬脂酸内酯。采用GC进行定量分析,结果表明硬脂酸内酯的产率为81.14%。【实施例5】在硬脂酸内酯的合成工艺与实施例1完全相同的情况下,只将合成工艺中的反应温度改为55℃,得到硬脂酸内酯。采用GC进行定量分析,结果表明硬脂酸内酯的产率为76.42%。【实施例6】在硬脂酸内酯的合成工艺与实施例1完全相同的情况下,只将合成工艺中的油酸与浓硫酸的摩尔比改为1∶3,得到硬脂酸内酯。采用GC进行定量分析,结果表明硬脂酸内酯的产率为79.25%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬脂酸内酯的合成工艺,其特征在于包括以下过程:在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的反应器中,将原料工业级油酸10~40g加入到10~40mL有机溶剂中,向其中滴加浓硫酸催化剂,油酸与浓硫酸的摩尔比为1∶0.5~1∶4,边滴加边搅拌,20~60min滴加完成,常压下搅拌,反应温度20~80℃,反应时间2~15h;反应结束后,将反应混合物转移到分液漏斗中洗涤并萃取硬脂酸内酯,向分液漏斗中加入20~200mL去离子水,洗涤2~6次,再加入50~400mL无水乙醚,静置10~60min,将乙醚层分离出来,向其中加入无水硫酸钠10~30g干燥,然后抽滤得到滤液,再旋转蒸发除去无水乙醚得到硬脂酸内酯粗产品,最后对硬脂酸内酯粗产品减压蒸馏,收集低沸点馏分,即硬脂酸内酯。

【技术特征摘要】
1.一种硬脂酸内酯的合成工艺,其特征在于包括以下过程:在配有搅拌器、
冷凝管、滴液漏斗的反应器中,将原料工业级油酸10~40g加入到10~40mL
有机溶剂中,向其中滴加浓硫酸催化剂,油酸与浓硫酸的摩尔比为1∶0.5~1∶4,
边滴加边搅拌,20~60min滴加完成,常压下搅拌,反应温度20~80℃,反应
时间2~15h;反应结束后,将反应混合物转移到分液漏斗中洗涤并萃取硬脂酸
内酯,向分液漏斗中加入20...

【专利技术属性】
技术研发人员:范明明王灿张萍波倪邦庆
申请(专利权)人:江南大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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