碱金属盐的配制方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸氢钠和硫酸钾的配置方法，硫酸钠与碳酸氢铵进行反应，产生出碳酸氢钠，剩余的溶液或卤水用硫酸进行处理，去除碳酸盐，并随后沉淀出硫酸钾。本发明专利技术还公开了一种进一步的实施方法，采用碳酸氢铵、氨气或者二氧化碳来沉淀出碳酸氢钠。这些方法能够进行高质量的肥料和食品级碳酸氢钠的生产。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碱土盐的配制方法，具体地说，本专利技术涉及食品级碳酸氢钠和肥料级硫酸钾的产生方法。已有大量有关配制碱土盐的技术发布。例如，碳酸氢钠的制作就有许多不同的方法。尽管如此，原有的碳酸氢盐合成单元操作法由于能源使用效率低，导致提高合成成本，因而受到限制。另一个进一步的限制是，已知的工艺无法有效利用单元操作法进行盐的制作。通常，某种高质量产品的制作通常带有伴生的副产品，这些副产品的质量不符合商业要求，或者需要进行过大的投资来使这些副产品符合商业要求。早先技术的代表是1969年2月25日授予D’Arcy的美国专利3,429,657，公开了一种回收和制造钠盐的方法。在此参考文件内，载有钾的卤水与高氯酸钠起反应，沉淀出高氯酸钾。钾用钠以立即交换方法去除，然后游离钾与氯化物、硫酸盐、硝酸盐和INTER ALIA化合。本专利技术目的是提供一种食品级碳酸氢钠和肥料级硫酸钾的配制方法，也可应用于肥料技术。为了达到上述的目的，本专利技术的技术方案如下一种食品级碳酸氢钠和硫酸钾的配制方法，包括下列步骤a)提供液体硫酸钠的来源；b)提供碳酸氢铵的来源；c)使硫酸钠与碳酸氢铵接触；d)沉淀出碳酸氢钠并形成一种溶液；e)将在步骤d)中形成的此液体与硫酸钠接触，沉淀出碳酸氢钠并形成一种溶液；f)用硫酸钠使在步骤e)中形成的溶液饱和；g)过滤出步骤f)的溶液中的固体；h)使来自步骤g)的溶液与硫酸接触，沉淀出碳酸盐；i)将来自步骤h)的溶液冷却到0℃，形成芒硝沉淀；j)将来自步骤h)的溶液加热到30到40℃；并k)将来自步骤i)的溶液与氯化钾接触，沉淀出硫酸钾。一种配制食品级食品级碳酸氢钠和硫酸钾的配制方法，包括下列步骤a)提供液体硫酸钠的来源；b)提供碳酸氢铵的来源；c)使硫酸钠与碳酸氢铵接触；d)沉淀出碳酸氢钠并形成一种溶液；e)将在步骤e)中形成的此液体与硫酸钠接触，沉淀出碳酸氢钠并形成一种溶液；f)用无水硫酸钠使在步骤e)中形成的溶液饱和；g)过滤出来自步骤f)的溶液中的固体；h)使来自步骤g)的溶液与碳酸氢铵、氨气或者二氧化碳之中的至少一种接触，沉淀出碳酸钠；i)将来自步骤h)的溶液冷却到0℃，以沉淀出碳酸氢钠和硫酸钠；j)将来自步骤i)的溶液与氯化钾接触，沉淀出硫酸钾。已证实，在碳酸氢钠形成后，通过将溶液冷却到0℃，能够十分成功地将硫酸钠以芒硝和碳酸氢钠的形式，从溶液中去除。此系统中芒硝的溶解度可以通过硫酸铵—硫酸钠相图计算出来。通过增加芒硝的再循环，提高碳酸氢盐回路内的硫酸钠，可以降低碳酸氢盐的溶解度，提高此工艺的效率。再将最初的反应剂转化为硫酸钾方面，已证实，将钾和氨离子的摩尔比保持在5或者更高，能够取得特别的成功。此摩尔比能够确保在此工艺第二阶段的高转化效率。附图说明图1工艺流程图，图解了采用本专利技术的一种工艺的第一部分；图1a图解了图1所示工艺的第二部分；图1b图解了图1所示工艺的第三部分；图2为工艺流程图，图解了采用本专利技术的一种工艺变型的第一部分；图2a图解了图2所示工艺的第二部分；图2b图解了图2所示工艺的第三部分。在各图中，相似的数字指相似的部件。图1到1b图解了采用本专利技术的第一种实施方法的工艺。液体硫酸钠10％水溶液和离心滤液水12的来源将在后面讨论。这些溶液在40℃下，在槽14内混合到比重达1.30。然后在过滤器16内对此溶液进行过滤，此过滤器可以是，例如，一个5微米的过滤器。固体18被移去，而滤出液20则被送入第一个碳酸氢钠结晶槽27。水、氨和二氧化碳的投料全部用数字24标明，这些原料在槽22内进行反应，以合成碳酸氢铵。生成的碳酸氢铵在离心机26内离心脱水，然后将固体产品送入结晶槽27。重复循环回路28用于将碳酸氢铵和溶液送入反应槽29，进行再循环。槽29的化合产物即为碳酸氢钠。混合物用过滤器30过滤并离心脱水。在槽32内对碳酸氢钠进行水洗，然后在离心机34内离心脱水，留下的固体即为食品级碳酸氢钠。清洗用水则返回槽14。来自过滤器30的溶液的比重为1.25，其成分包括大约10.4％的硫酸钠、17.1％的硫酸铵和8％的碳酸氢铵，过量的碳酸氢铵则用于与芒硝进行反应(在后面讨论)。此溶液在槽36内，40℃的温度下，与在本工艺的冷却阶段形成的芒硝(将在后面讨论)进行反应，以用来自结晶槽29的过量碳酸氢铵生产出碳酸氢钠。另一种方法是，可以在第二段(槽36内)加入碳酸氢铵固体，结晶浆液或者溶液。在槽40内，给来自槽36的溶液添加来自来源41的固体硫酸钠，以构成硫酸钠/硫酸铵饱和溶液。完全反应需要溶液内有足够的碳酸氢铵存在，因此，如果含量补足，则须进行添加，使溶液达到1.285的比重。来自槽40的结晶浆液用过滤器42进行过滤。将碳酸氢钠固体48送入槽46(图1A)，溶液44则返回到槽32进行进一步处理，以分离出更多的碳酸氢钠。然后将溶液44送入槽46(图1A)。可以通过对投入的纯硫酸钠进行脱水处理，生成固体硫酸钠，以控制来自碳酸氢钠回路的回路容量，确保回路的饱和度。如图1A所示，槽46内含有足够使碳酸盐化合物沉淀的酸。将经过此酸处理的溶液在冷却器48内冷却到0℃，以回收芒硝并在过滤器50内过滤。将回收的芒硝送回碳酸氢钠结晶槽36。过滤液含有重量百分比为25.25％的硫酸铵和重量百分比最高为11％的硫酸钠，此过滤液被送往槽52，加热到30℃到40℃之间，然后与来自过滤器66的固体65化合。化合的溶液被送入槽54，与固体氯化钟起反应，生成含重量百分比20％的氯化铵溶液，此溶液含有按重量百分比计，大约20.2％的氯化铵、6.7％的氯化钾、4.9％的氯化钠、2.3％的(x)2SO4(此处x＝Na、K、和带有10％到20％硫酸铵的硫酸钾固体混合结晶)。此溶液在过滤器56内进行过滤，滤出的固体部分含有按重量计约5％的氯化钾、80％-85％的硫酸钾、10％-15％的硫酸铵。此固体部分在槽58内与来自槽60的水和氯化钾卤水进行化合。对硫酸钾固体进行离心脱水，在过滤器62内进行过滤，然后在25℃下，用氯化钾溶液进行重新结晶。将剩余的硫酸铵转化成硫酸钾。即获得高于98％规格的硫酸钾。在未来的单元操作中，来自硫酸钾处理、也即来自过滤器56的溶液或者说过滤液将用图1c内所示的单元操作法处理。溶液在蒸发器内进行蒸发，提高氯化铵溶液的浓度，以便在冷却时，尽量减少溶液中的氯化钾和残留的硫酸盐。此溶液使用过滤器67过滤，固体材料在槽54内进行回收。包含大约22％到30％氯化铵的过滤液在反应器68与氧化钙进行反应，并对释放出的氨气进行回收。反应产出的氯化钙可以根据随后的使用需要，送入沉淀器70或者洗涤器72。在按照本专利技术的第一种实施方法确定工艺之后，可以形成此工艺的一个示例如下示例1在硫酸钾工序前进行碳酸氢盐沉淀投料-1升；比重1.3350g/l Na2SO4第一阶段产出NaHCO3反应结束后的卤水水流内含有130g的Na2SO410.4％的Na2SO440℃213.8g的(NH4)2SO417.1％的 比重1.250的0.95升溶液100g的NaHCO38.0％的907g的H2O1359.8产出172g的NaHCO3固体第二阶段估算消耗544gNH3A)25.07gNH3+64.9g CO2142.5g CO2B)51.2g NH本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种食品级碳酸氢钠和硫酸钾的配制方法，包括下列步骤：ａ）提供液体硫酸钠的来源；ｂ）提供用于沉淀出碳酸氢钠的碳酸氢铵的来源；ｃ）使上述硫酸钠与上述的碳酸氢铵接触；ｄ）沉淀出碳酸氢钠并形成一种溶液；ｅ）过 滤出上述的碳酸氢钠；ｆ）用硫酸钠使来自步骤ｅ）的溶液饱和；ｇ）使上述溶液与碳酸氢铵、氨气或者二氧化碳接触，沉淀出更多的碳酸氢钠；ｈ）过滤步骤ｇ）沉淀出的的碳酸氢钠；ｉ）将来自步骤ｅ）和ｈ）的碳酸氢钠合并在一起 ，进行水洗，成为食品级的碳酸氢钠；并ｊ）将来自步骤ｉ）的溶液冷却到０℃，保证形成芒硝沉淀；ｋ）用硫酸对来自步骤ｊ）的溶液进行处理，将碳酸盐无机物转化成硫酸盐无机物并释放出二氧化碳气体。ｌ）将来自步骤ｋ）的溶液加热到３ ０到４０℃之间；ｍ）将来自步骤ｌ）的溶液与氯化钾接触，沉淀出硫酸钾。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗宾芬尼，
申请(专利权)人：艾尔波工业矿物有限公司，
类型：发明
国别省市：CA[加拿大]