B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法技术

技术编号:14817024 阅读:109 留言:0更新日期:2017-03-15 11:28
本发明专利技术提供的B4C‑Al中子吸收材料表面保护膜生成方法采用恒定电压的方式在B4C‑Al中子吸收材料表面生成保护膜,将B4C‑Al中子吸收材料去除表面的杂质和氧化层,再依次放入氢氧化钠溶液、硝酸和氢氟酸混合溶液中浸泡,然后将材料作为阳极,石墨板或铅板作为阴极,浸入硫酸溶液,保持恒定电压,在材料表面生长保护膜,最后放入高温去离子水中进行封孔。该方法控制参数简便,生成的保护膜能够消除材料表面的微观缺陷,覆盖碳化硼颗粒。材料表面形成的均匀、致密、暗灰色的保护膜,可有效提高B4C‑Al中子吸收材料在水热、水气环境中的抗腐蚀性能。该方法可应用到核电站新燃料运输、乏燃料转运、湿法贮存及干法贮存的中子吸收材料、反应堆中子屏蔽等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学腐蚀与防护
,具体涉及一种B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法
技术介绍
B4C-Al中子吸收材料是将B4C陶瓷颗粒均匀弥散分布在Al金属基体中,并通过压制、烧结、挤压和热轧等一系列加工过程而获得的均匀性好、致密度高和力学性能优异的复合物材料。材料中因含热中子吸收截面较大的10B核素,可将其作为中子吸收材料广泛应用于反应堆、核电站等领域。B4C-Al中子吸收材料中的B4C通常以陶瓷颗粒的形式存在,由于B4C与Al之间化学性质的差异,导致了该类材料在水热、水气等环境中使用时的抗腐蚀性能较差。当材料表面存在杂质或缺陷时,局部区域将产生腐蚀坑、腐蚀产物聚集、脱落等现象,严重时将危及材料使用过程的安全可靠性。因此,为了提高B4C-Al中子吸收材料的抗腐蚀性能,避免和减少腐蚀的发生,需要对材料进行表面改性以提高材料的抗腐蚀性能。
技术实现思路
本专利技术的B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法包括以下步骤:a.采用机械抛光或喷丸的方法将B4C-Al中子吸收材料表面的杂质和氧化层去除,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅰ;所述的B4C-Al中子吸收材料中碳化硼的体积百分比含量为5.3%~36.6%;b.将材料Ⅰ放入碱性溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅱ;所述的碱性溶液是质量百分比为60g/L~120g/L的NaOH溶液,浸泡温度为室温~60℃;c.将材料Ⅱ放入混合酸溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅲ;所述的混合酸溶液为硝酸和氢氟酸的混合酸,硝酸体积百分比为45%~55%,氢氟酸体积百分比为5%~15%,其余为水,浸泡温度为室温;d.将材料Ⅲ作为阳极,石墨板或铅板作为阴极,在硫酸溶液中,控制阳极和阴极之间的电压为恒定值,使材料Ⅲ的表面保护膜生长至平衡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅳ;所述的电压的恒定值为4V~15V,硫酸溶液体积百分比为14%~20%,其余为水,处理过程中溶液的温度低于20℃;e.将材料Ⅳ放入去离子水中浸泡,直至材料Ⅳ的表面保护膜完成封孔,即B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生长结束。步骤a中,机械抛光采用砂纸抛光,砂纸目次为200目~1200目,喷丸采用玻璃珠喷丸或钢球喷丸,超声波清洗时间为2min~10min。步骤b中浸泡时间为2min~15min,超声波清洗时间为2min~10min。步骤c中浸泡时间为1min~5min,超声波清洗时间为2min~10min。步骤d中,阴极的表面积:阳极的表面积≥1.5,阴极和阳极之间的距离为2cm~15cm,生长时间为10min~60min,超声波清洗时间为2min~5min。步骤e中去离子水温度高于80℃,浸泡时间为大于60min。本专利技术的B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法采用恒定电压的方式在B4C-Al中子吸收材料表面生长保护膜,该方法控制参数简便,生成的B4C-Al中子吸收材料表面的保护膜能够消除B4C-Al中子吸收材料表面的微观缺陷,覆盖B4C-Al中子吸收材料表面的碳化硼颗粒,能在B4C-Al中子吸收材料表面形成一层均匀、致密、暗灰色的保护膜,可有效提高B4C-Al中子吸收材料在水热、水气环境中的抗腐蚀性能,可应用到核电站新燃料运输、乏燃料转运、湿法贮存及干法贮存的中子吸收材料、反应堆中子屏蔽等领域。具体实施方式本专利技术的B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法包括以下步骤:a.采用机械抛光或喷丸的方法将B4C-Al中子吸收材料表面的杂质和氧化层去除,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅰ;所述的B4C-Al中子吸收材料中碳化硼的体积百分比含量为5.3%~36.6%;b.将材料Ⅰ放入碱性溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅱ;所述的碱性溶液是质量百分比为60g/L~120g/L的NaOH溶液,浸泡温度为室温~60℃;c.将材料Ⅱ放入混合酸溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅲ;所述的混合酸溶液为硝酸和氢氟酸的混合酸,硝酸体积百分比为45%~55%,氢氟酸体积百分比为5%~15%,其余为水,浸泡温度为室温;d.将材料Ⅲ作为阳极,石墨板或铅板作为阴极,在硫酸溶液中,控制阳极和阴极之间的电压为恒定值,使材料Ⅲ的表面保护膜生长至平衡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅳ;所述的电压的恒定值为4V~15V,硫酸溶液体积百分比为14%~20%,其余为水,处理过程中溶液的温度低于20℃;e.将材料Ⅳ放入去离子水中浸泡,直至材料Ⅳ的表面保护膜完成封孔,即B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生长结束。步骤a中,机械抛光采用砂纸抛光,砂纸目次为200目~1200目,喷丸采用玻璃珠喷丸或钢球喷丸,超声波清洗时间为2min~10min。步骤b中浸泡时间为2min~15min,超声波清洗时间为2min~10min。步骤c中浸泡时间为1min~5min,超声波清洗时间为2min~10min。步骤d中,阴极的表面积:阳极的表面积≥1.5,阴极和阳极之间的距离为2cm~15cm,生长时间为10min~60min,超声波清洗时间为2min~5min。步骤e中去离子水温度高于80℃,浸泡时间为大于60min。实施例1:选择B4C体积百分比为21.1%的B4C-Al中子吸收材料,依次在目次为200目、500目和1200目的砂纸上抛光去除表面附着的杂质颗粒及氧化层,也可采用喷丸的方式对表面进行清洁,并在去离子水中超声清洗5min,在质量百分比为90g/L的氢氧化钠溶液中浸泡5min,并在去离子水中超声清洗3min。放入体积百分比硝酸:氢氟酸:水为5:1:4的混合酸溶液中浸泡2min,并在去离子水中超声清洗2min。将B4C-Al中子吸收材料作为阳极,石墨板作为阴极,也可以采用铅板作为阴极,其中阴极的表面积:阳极的表面积=2.0,阴极和阳极的距离为3cm,在体积百分比为15%的硫酸溶液中,电压恒定为6.5V进行保护膜生长,生长时间为20min,随后在去离子水中超声清洗3min。然后放入温度为100℃的去离子水中封孔处理65min,最终在材料表面获得暗灰色保护膜。具体控制参数见表1,B4C-Al中子吸收材料表面保护膜膜厚测试结果见表2。实施例2:本实施例与实施例1的实施方式基本相同,主要区别在于:选择B4C体积百分比为5.3%的B4C-Al中子吸收材料,阴极和阳极距离为10cm且阴极的表面积:阳极的表面积=1.5,硫酸溶液体积百分比为16%,保护膜生长过程电压恒定为4.8V且生长时间为31min,具体控制参数见表1,B4C-Al中子吸收材料表面保护膜膜厚测试结果见表2。实施例3:本实施例与实施例1的实施方式基本相同,主要区别在于:选择B4C体积百分比为15.9%的B4C-Al中子吸收材料,硫酸溶液体积百分比为18%,保护膜生长过程电压恒定为5.2V且生长时间为60min,具体控制参数见表1,B4C-Al中子吸收材料表面保护膜膜厚测试结果见表2。实施例4:本实施例与实施例1的实施方式基本相同,主要区别在于:混合酸中硝酸:氢氟酸:水为9:3:8且浸泡时间为3min,保护膜生长过程电压恒定为8.0V且生长时间为45min,在温度为85℃的去离子水中封孔120min,具体控制参数见表1,B本文档来自技高网...

【技术保护点】
B4C‑Al中子吸收材料表面保护膜生成方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:a.采用机械抛光或喷丸的方法将B4C‑Al中子吸收材料表面的杂质和氧化层去除,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅰ;所述的B4C‑Al中子吸收材料中碳化硼的体积百分比含量为5.3%~36.6%;b.将材料Ⅰ放入碱性溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅱ;所述的碱性溶液是质量百分比为60g/L~120g/L的NaOH溶液,浸泡温度为室温~60℃;c.将材料Ⅱ放入混合酸溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅲ;所述的混合酸溶液为硝酸和氢氟酸的混合酸,硝酸体积百分比为45%~55%,氢氟酸体积百分比为5%~15%,其余为水,浸泡温度为室温;d.将材料Ⅲ作为阳极,石墨板或铅板作为阴极,在硫酸溶液中,控制阳极和阴极之间的电压为恒定值,使材料Ⅲ的表面保护膜生长至平衡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅳ;所述的电压的恒定值为4V~15V,硫酸溶液体积百分比为14%~20%,其余为水,处理过程中溶液的温度低于20℃;e.将材料Ⅳ放入去离子水中浸泡,直至材料Ⅳ的表面保护膜完成封孔,即B4C‑Al中子吸收材料表面保护膜生长结束。...

【技术特征摘要】
1.B4C-Al中子吸收材料表面保护膜生成方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:a.采用机械抛光或喷丸的方法将B4C-Al中子吸收材料表面的杂质和氧化层去除,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅰ;所述的B4C-Al中子吸收材料中碳化硼的体积百分比含量为5.3%~36.6%;b.将材料Ⅰ放入碱性溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅱ;所述的碱性溶液是质量百分比为60g/L~120g/L的NaOH溶液,浸泡温度为室温~60℃;c.将材料Ⅱ放入混合酸溶液中浸泡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅲ;所述的混合酸溶液为硝酸和氢氟酸的混合酸,硝酸体积百分比为45%~55%,氢氟酸体积百分比为5%~15%,其余为水,浸泡温度为室温;d.将材料Ⅲ作为阳极,石墨板或铅板作为阴极,在硫酸溶液中,控制阳极和阴极之间的电压为恒定值,使材料Ⅲ的表面保护膜生长至平衡,随后在去离子水中超声波清洗得到材料Ⅳ;所述的电压的恒定值为4V~15V,硫酸溶液体积百分比为14%~20%,其余为水,处理过程中溶液的温度低于20℃;e.将材料Ⅳ放入去离子水中浸泡,直至材料Ⅳ的...

【专利技术属性】
技术研发人员:石建敏张玲陈静刘琼沈春雷彭述明周晓松张伟光
申请(专利权)人:中国工程物理研究院核物理与化学研究所
类型:发明
国别省市:四川;51

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