一种熔融插层法制备有机膨润土的方法技术

一种熔融插层法制备有机膨润土的方法，属有机膨润土的制备技术领域。将膨润土粉料置于混合设备中加入有机覆盖剂加热至７０－１５０℃，熔融混合３０－１８０ｍｉｎ，使有机覆盖剂进入膨润土层间，最后将改性后的物料经粉碎打散得到有机膨润土；有机覆盖剂为十二胺或十四胺，十六胺，十八胺等，其加入量为膨润土粉料重量的５－５５％。本发明专利技术选用烷基胺为原料，使包覆改性和插层改性同时进行，工艺简单，生产效率高，生产成本低，易于实现大规模生产，且生产过程无废水和废气排放，不污染环境。制得的有机膨润土中不含卤素等其它离子，能在橡胶塑料填料、纳米复合材料、无卤阻燃材料等方面得到广泛应用。

Method for preparing organic bentonite by melting intercalation method

The invention relates to a method for preparing organic bentonite by a method of melting intercalation, belonging to the technical field of preparation of organic bentonite. The bentonite powder into a mixing device with organic covering agent is heated to 70 to 150 DEG C, melt mixing of 30 180min, the organic modifier into the layers of bentonite, the modified material was crushed. Organic bentonite; organic covering agent for twelve or fourteen amino amine, sixteen eighteen amine, amine, the dosage of Bentonite powder weight of 5 - 55%. The invention uses alkyl amine as raw material, the coating modification and intercalation modification at the same time, simple process, high production efficiency, low production cost, easy realization of large-scale production, and the production process without waste water and emissions, pollution of the environment. The prepared organic bentonite has no halogen and other ions, and can be widely used in rubber, plastic filler, nano composite material, halogen-free flame retardant material, etc..

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属有机膨润土的制备

技术介绍
有机膨润土是膨润土改性的深加工产品，亦是一种重要的精细化工产品。由于其具有疏水亲油的特性，在有机溶剂中有良好的分散性、加溶性和乳化性，而广泛用于油漆、油墨、高温润滑脂、化妆品、铸造、石油钻井、农药、橡胶塑料填料、纳米复合材料等工业领域作为防沉淀剂、稠化剂、增粘剂及悬浮剂等。膨润土对有机阳离子(如季铵碱或季铵盐)有特殊的亲和作用，有机阳离子可替代晶层表面的交换性阳离子，并定量地固定在晶层表面，形成有机膨润土复合体，表面被长碳链或芳环等有机组分覆盖，使其从亲水性转变成亲油性，在溶剂中也具有惊人的膨胀能力和触变效应。有机膨润土是用有机阳离子(如有机铵盐、季铵盐等)取代蒙脱石层间的可交换阳离子，从而使膨润土由亲水疏油性改为亲油疏水性的有机膨润土。现有有机膨润土的制备工艺主要有湿法、干法、预凝胶法及微波合成法。(1)湿法湿法分散蒙脱石进行改型、提纯，然后用长碳链有机阳离子取代蒙脱石层间金属离子，使层间距扩大至1.7～3.0nm，形成疏水有机复合物；再脱水、干燥、破碎成粉状产品。该法工艺复杂、设备投资大、成本高、难以实现大规模和连续生产。(2)干法将含水量20％-30％的精选钠型蒙脱石与有机覆盖剂直接混合，用专门的加热器混合均匀，再加以挤压，制成含一定水分的有机膨润土。也可进一步干燥、破碎成粉状产品；或将含一定水分的有机膨润土直接分散于有机溶剂(如柴油)中，制成凝胶或乳胶体产品。这种方法存在改性不完全的问题，改性时物料水分含量还较高，改性后还需干燥除水。(3)预凝胶法将蒙脱石分散、改型、提纯，在有机覆盖过程中，加入疏水有机溶剂(如矿物油)，把疏水的蒙脱石复合物萃取进入有机相，分离去水相，再蒸发除去残留水分，直接制成有机膨润土预凝胶。该方法制备工艺复杂，成本较高，而且在国内目前还未见报道。(4)微波合成法该法利用微波场来促进有机覆盖剂(季铵盐)与蒙脱石的反应，具有时间短效率高等优点，但是该法对设备要求高，难以实现连续化生产，不利于技术的推广。综上所述，现有有机膨润土的制备方法主要存在以下问题1、选用铵盐为原料，有机土中卤素离子含量高，制约了其应用的范围，如在纳米复合材料，无卤阻燃材料方面的应用。2、生产工艺复杂，生产过程可控性差，生产成本高。3、对设备要求高，设备一次性投入大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，生产效率高，生产成本低，易于实现大规模生产的熔融插层法制备有机膨润土的方法。本专利技术为，其特征在于将膨润土粉料置于混合设备中加入有机覆盖剂加热至70-150℃，熔融混合30-180min，使有机覆盖剂进入膨润土层间，最后将改性后的物料经粉碎打散得到有机膨润土。所述的有机覆盖剂可为十二胺或十四胺，十六胺，十八胺等，其加入量可为膨润土粉料重量的5-55％。所述的膨润土粉料可为蒙脱石含量大于80％，粒度为-325目，经除砂装置分级除砂的膨润土。所述的加热温度可优先为100-150℃。所述的混合设备可为高速混合设备。所述改性后的物料粉碎打散温度可在有机覆盖剂熔点以上温度范围，可优先考虑温度范围为60～100℃。本专利技术与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、生产工艺简单，生产过程易于控制，设备少，投资少，易于实现工业化大规模生产。生产过程无废水和废气排放，不污染环境。2、选用烷基胺为原料，使包覆改性和插层改性同时进行，制得的有机膨润土中不含卤素等其它离子，能在橡胶塑料填料、纳米复合材料、无卤阻燃材料等方面得到广泛应用。3、制得的有机膨润土的层间距较普通有机膨润土的层间距大，可达4～8nm，利于有机膨润土在复合材料中的分散、剥离。附图说明图1为本专利技术实施例1蒙脱石/十八胺插层复合物X射线衍射图；图2为本专利技术实施例2蒙脱石/十八胺插层复合物X射线衍射图；图3为本专利技术实施例3蒙脱石/十二胺插层复合物X射线衍射图；图4为本专利技术实施例4蒙脱石/十四胺插层复合物X射线衍射图；图5为本专利技术实施例5蒙脱石/十六胺插层复合物X射线衍射图。具体实施例方式实施例1将蒙脱石含量大于80％的浙江安吉膨润土原矿经雷蒙磨粉碎至325目。再将325目膨润土粉置于SHR10高速混合机中加入50％有机覆盖剂十八胺加热至120℃，高速混合保温60min，再将改性后的物料在60℃经粉碎设备打散分级得1250目有机膨润土成品。有机膨润土(蒙脱石/十八胺插层复合物)的X射线衍射图见附图1，由附图1可见蒙脱石(001)面的层间距达到5.96nm。实施例2将蒙脱石含量大于80％的山东潍坊膨润土经粉碎至325目。再将325目膨润土粉置于烘箱中加入30％有机覆盖剂十八胺加热至80℃，恒温180min。改性后的物料冷却至60℃经粉磨机打散后得到有机膨润土产品。有机膨润土(蒙脱石/十八胺插层复合物)的X射线衍射图见附图2，由附图2可见蒙脱石(001)面的层间距达到8.33nm。实施例3将蒙脱石含量大于80％的山东钠基膨润土粉碎至800目。再将800目膨润土粉置于SHR10高速混合机中加入40％有机覆盖剂十二胺加热至100℃，高速混合保温120min，再将改性后的物料在60℃经粉碎设备打散分级得有机膨润土成品。有机膨润土(蒙脱石/十二胺插层复合物)的X射线衍射图见附图3，由附图3可见蒙脱石(001)面的层间距达到4.45nm。实施例4将蒙脱石含量大于80％的辽宁膨润土原矿经粉碎至1250目。再将1250目膨润土粉置于SHR10高速混合机中加入20％有机覆盖剂十四胺加热至120℃，高速混合保温60min，最后将改性后的物料在70℃经粉碎设备打散分级得有机膨润土成品。有机膨润土(蒙脱石/十四胺插层复合物)的X射线衍射图见附图4，由附图4可见蒙脱石(001)面的层间距达到4.50nm。实施例5将蒙脱石含量大于80％的辽宁膨润土原矿粉碎至1250目。再将1250目膨润土粉置于SHR10高速混合机中加入10％有机覆盖剂十六胺加热至120℃，高速混合保温45min，再将改性后的物料在80℃经粉碎设备打散分级得有机膨润土成品。有机膨润土(蒙脱石/十六胺插层复合物)的X射线衍射图见附图5，由附图5可见蒙脱石(001)面的层间距达到6.30nm。权利要求1.，其特征在于将膨润土粉料置于混合设备中加入有机覆盖剂加热至70-150℃，熔融混合30-180min，使有机覆盖剂进入膨润土层间，最后将改性后的物料经粉碎打散得到有机膨润土。2.按权利要求1所述的，其特征在于所述的有机覆盖剂为十二胺或十四胺，十六胺，十八胺，其加入量为膨润土粉料重量的5-55％。3.按权利要求1所述的，其特征在于所述的膨润土粉料为蒙脱石含量大于80％，粒度为-325目，经除砂装置分级除砂的膨润土。4.按权利要求1所述的，其特征在于所述的加热温度为100-150℃。5.按权利要求1所述的，其特征在于所述的混合设备为高速混合设备。6.按权利要求1所述的，其特征在于所述改性后的物料粉碎打散温度在有机覆盖剂熔点以上温度范围。7.按权利要求1或6所述的，其特征在于所述改性后的物料粉碎打散温度为60～100℃。全文摘要，属有机膨润土的制备
将膨润土粉料置于混合设备中加入有机覆盖剂加热至70－150℃，熔融混合30－180min，使有机覆盖剂进入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔融插层法制备有机膨润土的方法，其特征在于将膨润土粉料置于混合设备中加入有机覆盖剂加热至７０－１５０℃，熔融混合３０－１８０ｍｉｎ，使有机覆盖剂进入膨润土层间，最后将改性后的物料经粉碎打散得到有机膨润土。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：严春杰，谌刚，陈洁渝，王乐平，吕大丰，韩秀山，
申请(专利权)人：浙江三鼎科技有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]