一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备技术

本发明专利技术提供了一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备，解决了常规反应器不能实现连续化大规模生产和能耗高的问题，技术方案主要包括：将盐酸和物料加入高位的混料仓混合；沿进料管流入反应器中；加热的盐酸由反应器底端注入到反应器中向上流动，与浆状物料发生酸浸出反应后由U型加热管对反应溶液加热，到达排料口高度送入负压式液固分离器；反应溶液生成的气体排出到气体/液体收集器内。整个系统在提高了安全、环保、效率、质量稳定性的前提下实现了连续浸出，适合大规模生产，能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工材料制造领域，特别是一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备，用于制造高等级人造金红石。
技术介绍
高等级人造金红石是生产氯化法钛白粉和海绵钛主要原材料之一，在全球每年大约550万吨钛白粉的生产中氯化法工艺约占市场的55%-60%。氯化法钛白粉生产和海绵钛的生产都要求以含二氧化钛百分比较高的钛的提纯物作为原料，包括天然金红石、人造金红石和高钛渣。在人造金红石的生产中，在保证钛铁矿的颗粒不缩小的前提下实现连续化生产的问题一直没有得到很好地解决。解决连续化生产的问题，不仅能够提高生产效率，降低生产成本，还能够避免由于批次生产所带来的产品质量不稳定，提高产品质量的稳定性。到目前为止，尚没有见到可大规模工业化生产用的在保证钛铁矿颗粒不缩小的前提下实现连续化生产的技术专利技术。氯化法钛白粉和海绵钛的生产都对原材料的粒度有严格的要求，钛铁矿在盐酸浸出反应过程中有两个因素会影响所得到的人造金红石的粒子尺寸，一个是由于盐酸溶解掉矿石中所含的铁成份而使粒子尺寸变小，另一个是粒子之间相互摩擦而使粒子尺寸变小。这两个因素导致的颗粒缩小都会使所获得的人造金红石在粒度上不能满足氯化法钛白粉和海绵钛生产的要求。为了减少摩擦导致的粒子尺寸变小，人们专利技术了加压球型反应器和常压流化床反应器来实施盐酸浸出反应，但这两种反应器都是间歇式的，不能实现连续酸浸反应。本申请人在公告号为CN104353398B的专利文献中公开了一种连续U形排管式酸浸反应器及其制备人造金红石的方法，其将工业酸和固体矿物颗粒料混合后的浆状物送入连续U形排管式酸浸反应器进行生产制备，能够减少固体颗粒之间的相互摩擦，但存在问题是：（1）混合后的浆状物在连续U形排管内流动的路径过长，能量消耗太大；（2）连续U形排管的转弯角较多容易造成管道内的浆状物淤积和堵塞而且不易维修；（3）连续U形排管的结构不能使反应过程中的气体顺利排除和回收；（4）采用恒温箱加热，能耗消耗量大，不利节能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种连续化制备人造金红石的方法及其专用设备，解决了常规反应器不能实现连续化大规模生产的问题，同时避免了连续U形排管式酸浸反应器的上述技术问题，进一步有效的避免了固体颗粒之间相互摩擦，避免了批次生产所带来的批次间的质量差异，提高了产品质量的稳定性。本专利技术的技术方案是：一种连续化制备人造金红石的方法，包括以下步骤：（1）将盐酸和钛铁矿颗粒物料以相对方向同时加入位于流化床式反应器外部高位的混料仓进行混合；（2）在混料仓内混合后的浆状物料向下沿与反应器下部浆料入口连通的进料管流入反应器中；（3）将加热到预设温度的盐酸由流化床式反应器底端的酸液入口注入到反应器中，并经反应器下部酸液导流板向上流动，与浆状物料发生酸浸出反应，形成固液混合的反应溶液；（4）通过设置在反应器内的U型加热管对反应溶液加热，保持反应溶液的温度在103℃至105℃之间；（5）反应器中的反应溶液呈流化状不断向上运动，到达流化床式反应器上部的排料口的高度后，通过排料口送入负压式液固分离器实施液固分离，得到固体颗粒状的人造金红石和液体的反应后溶液；（6）反应溶液生成的气体上升至流化床立式反应器上部的气体膨胀缓冲区，充满后，由反应器顶部的单向安全释放阀排出到气体/液体收集器内。在步骤（3）中，所述加热的盐酸是由酸预热装置加热到预设温度，并通过连接的耐酸泵及控制阀的调节控制注入。在步骤（4）中，在所述U型加热管的固定支架设置有多个温度传感器，由控制系统通过采集温度传感器的温度信息，控制U型加热管的温度。所述混料仓高于排料口的高度，导流板低于浆料入口的高度。该连续化制备人造金红石的专用设备包括流化床式反应器，其特征在于：在所述反应器的外部高位设置有混料仓，混料仓的盐酸进口和物料进口相对设置；反应器下部设置有浆料入口，反应器底端设置有酸液入口和检修门，浆料入口通过进料管与混料仓底部连通，反应器腔体下部设置有酸液导流板；在反应器腔体内设置有用于加热反应溶液的U型加热管；在反应器上部设置有排料口，排料口连接有负压式液固分离器，所述混料仓高于排料口的高度；在反应器上部还设置有气体膨胀缓冲区，在反应器顶部设置有用于将过量气体/液体排出到气体/液体收集器内单向安全释放阀。作为进一步改进，所述酸液入口连接有用于控制流量的控制阀和耐酸泵，在耐酸泵前端连接有酸预热装置。作为进一步改进，U型加热管通过支架固定在反应器内，支架上装有用于测定反应溶液温度的温度传感器，控制系统与温度传感器和U型加热管相连，用于采集温度信息和控制U型加热管的加热温度。本专利技术具有的积极效果是：本专利技术能够使混合成浆料的固体颗粒原料由设备的底部通过液态酸的流动带动向上运动，不需要任何机械搅动，从而使物料在酸浸反应过程中避免固体颗粒之间相互摩擦，解决了人造金红石的颗粒缩小问题；由于反应器采用由底部注入热酸液，使热酸液向上蠕动，流化状态的酸液使得固体物料与盐酸充分接触，加快反应速度，并避免反应不均匀的问题；通过控制酸液的流动速度和预先设计好的排料口的高度，实现控制酸浸反应时间；利用U型加热管加热，易于控制加热的温度，能够实现可控的酸浸反应；设置的排料口和单向安全释放阀，保证了生产过程的连续性，并提高了系统的安全性和环保水平，使反应后产生金红石、反应后溶液及气体能够连续的顺利排出和收集，使整个生产的过程更加连续和平稳；使盐酸和钛铁矿颗粒物在进入反应器之前能够形成混合的浆状物料，避免加料时形成球团，堵塞加料管，提高了生产效率；整个系统在提高了安全、环保、效率、质量稳定性的前提下实现了连续浸出，适合大规模生产，克服了间歇式流化床浸出所带来的能源消耗高、批次间质量有差异以及效率低等缺点，是对人造金红石生产工艺的一次重大改进。附图说明下面将结合附图对本专利技术作进一步详细说明。图1是本专利技术的结构示意图。附图主要部分的符号说明：1物料称重控制阀、2物料入口、3混料仓盐酸入口、4混料仓、5进料管、6耐酸泵、7浆料入口、8酸预热装置、9控制阀、10酸液入口、11检修门、12导流板、13流化床式反应器、14支架、15控制系统、16温度传感器、17负压式液固分离器、18排料口、19U型加热管、20气体膨胀缓冲区、21进出口隔离装置、22单向安全释放阀、23气体/液体收集器。具体实施方式以下结合附图1对本专利技术的实施方式作进一步详细描述。本专利技术为一种连续化制备人造金红石的方法，如图1所示，该方法可以使用如下专用设备实施，即一种连续化制备人造金红石专用设备，该专用设备的主体为一个立式耐盐酸的流化床式反应器13，在反应器的外部高位设置有混料仓4，混料仓的高度接近反应器的顶部，混料仓上部设置有混料仓盐酸入口3和物料入口2，混料仓的盐酸入口和物料入口相对设置，盐酸入口和物料入口可以采用100度至175度夹角，使加入的酸液和颗粒物料形成混合的浆状物料，还可以在物料入口前设置物料称重控制阀1，用于控制的固体物料与适量的盐酸的加入量，可以通过控制系统15对混料仓的物料称重控制阀1进行流量控制和调节；在反应器13下部设置浆料入口，底端设置酸液入口10和检修门11，其中浆料入口7通过进料管5与混料仓4底部连通，使进料管形成由上至下的连接结构，可以使混料仓4内的浆料在重力的作用下沿进料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化制备人造金红石的方法，包括以下步骤：（1）将盐酸和钛铁矿颗粒物料通过相对方向同时加入位于流化床式反应器外部高位的混料仓进行混合；（2）在混料仓内混合后的浆状物料向下沿与反应器下部浆料入口连通的进料管流入反应器中；（3）将加热到预设温度的盐酸由流化床式反应器底端的酸液入口注入到反应器中，并经反应器下部酸液导流板向上流动，与浆状物料发生酸浸出反应，形成固液混合的反应溶液；（4）通过设置在反应器内的U型加热管对反应溶液加热，保持反应溶液的温度在103℃至105℃之间；（5）反应器中的反应溶液呈流化状不断向上运动，到达流化床式反应器上部的排料口的高度后，通过排料口送入负压式液固分离器实施液固分离，得到固体颗粒状的人造金红石和液体的反应后溶液；（6）反应溶液生成的气体上升至流化床立式反应器上部的气体膨胀缓冲区，充满后，由反应器顶部的单向安全释放阀排出到气体/液体收集器内。

【技术特征摘要】
1.一种连续化制备人造金红石的方法，包括以下步骤：（1）将盐酸和钛铁矿颗粒物料通过相对方向同时加入位于流化床式反应器外部高位的混料仓进行混合；（2）在混料仓内混合后的浆状物料向下沿与反应器下部浆料入口连通的进料管流入反应器中；（3）将加热到预设温度的盐酸由流化床式反应器底端的酸液入口注入到反应器中，并经反应器下部酸液导流板向上流动，与浆状物料发生酸浸出反应，形成固液混合的反应溶液；（4）通过设置在反应器内的U型加热管对反应溶液加热，保持反应溶液的温度在103℃至105℃之间；（5）反应器中的反应溶液呈流化状不断向上运动，到达流化床式反应器上部的排料口的高度后，通过排料口送入负压式液固分离器实施液固分离，得到固体颗粒状的人造金红石和液体的反应后溶液；（6）反应溶液生成的气体上升至流化床立式反应器上部的气体膨胀缓冲区，充满后，由反应器顶部的单向安全释放阀排出到气体/液体收集器内。2.根据权利要求1所述连续化制备人造金红石的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述加热的盐酸是由酸预热装置加热到预设温度，并通过连接的耐酸泵及控制阀的调节控制注入。3.根据权利要求2所述连续化制备人造金红石的方法，其特征在于：在步骤（4）中，在所述U型加热管的固定支架...

【专利技术属性】
技术研发人员：于京辉，
申请(专利权)人：于京辉，
类型：发明
国别省市：江苏;32